全 文 ：第 33卷 第 2期 东　北　林　业　大　学　学　报 Vo .l 33 No. 2
2005年 3月 JOURNAL OF NORTHEAST FORESTRY UN IVERSITY M ar. 2005
紫丁香花挥发性物质定性分析
尹 承 增
(东北林业大学 ,哈尔滨 , 150040)
　　摘　要　采用气相色谱—质谱 、气相色谱—红外光谱的分析方法 , 并借鉴目前国内外研究气味物质的提取方
法 , 对紫丁香花挥发性物质进行了定性分析 ,鉴定出了 11种化合物。此外还发现丁香花花香浓郁绵长与高级烷烃
的存在有关。
关键词　紫丁香花;挥发油;气 -质联机;红外光谱;定性
分类号　S685. 26
QualitativeAna lysis ofV olatile Substance s from L ilac /Y in Chengzeng(Northeast Forestry University, Harbin 150040,
P. R. Ch ina) / /Journa l o f Northea st Fo restry Unive rsity. -2005, 33(2). - 112 ～ 113
Qualitative ana lysis of vo la tile substances from lilacwa s conduc ted byGC -MS, GC - IR and the extractingm ethod o f
odo r substances a t hom e and ab road, and 11 kinds of com poundsw ere identified. Mo reover, itw as found tha t the arom a o f
lilac had som e thing to do w ith the ex istence o f advanced alky .l
K ey words　L ilac;Vola tile o il;GC -MS;IR;Iden tify
　　紫丁香 Syringa oblata系木犀科丁香属植物 , 落叶灌木 ,
广泛分布于我国辽宁 、吉林 、黑龙江 、山东 、山西 、内蒙等
地 [ 1] , 树皮灰褐色 , 小枝黄褐色 , 初被短柔毛 , 后渐无毛。嫩
叶簇生 , 后对生 ,卵形 、倒卵形或披针形 , 花期在 5 ～ 6月份 , 9
月份果熟。分布在海拔 1 200 ～ 1 600 m 的山坡林下或溪旁 、
林缘。性喜阳 , 喜土壤湿润而排水良好。人工栽培在海拔
350m左右也能很好生长。紫丁香花一直是重要的香型原
料 , 其花和叶具有浓郁的香气并含有挥发油 [ 2] 。 为了进一步
研究其价值 , 笔者利用顶空吸附法提取紫丁香花挥发油 , 用
气—质联机 、红外光谱法分析紫丁香花中挥发性物质的组成 ,
以便更好地利用丁香资源。
1　紫丁香花香提取方法
采摘盛开丁香花蕾 250 g装入 2 500 m L下口瓶中 ,用顶
空吸附法吸附 1 m in,然后用自制的回馏装置以 10m L二氯甲
烷洗脱吸附管 [ 3] 。吸附后在索式提取装置中进行洗脱 、提
取。取下吸附剂管 , 将装有吸附剂的吸附管装入自制冷凝管
中 , 再从冷凝管顶部倒入 10 mL二氯甲烷溶剂 ,使冷凝管流下
的溶剂直接滴入吸附管中进行淋洗 ,恒温水浴 , 其温度控制在
50 ～ 60℃之间 ,回流提取 30 m in, 即可将吸附管中吸附的芳香
物质洗出 [ 4] , 得到含有丁香芳香气味有机成分的溶剂。 洗脱
提取液转移到离心试管中 , 在通风厨中用高纯氮进行吹扫 , 浓
缩到 0. 2 ～ 0. 5 mL。
2　化学分析
2. 1　仪器条件
采用 Q—M ass910气—质联用机和 M agna560E. S. P. 红外
光谱仪。
色谱条件:石英毛细管柱 25 m, 直径 0. 25 mm;固定相:
OV - 101;柱起始温度 60℃, 程序升温 5℃ /m in至 160℃保
持 30m in;进样温度 250℃;载气为氮气 , 50 mL /m in;检测口:
F ID检测器进样量 2μL[ 5] 。
作者简介:尹承增 ,男 , 1963年 3月生 , 东北林业大学园林学院 ,
工程师。
收稿日期;2004年 10月 12日。
责任编辑:张建华。
　　质谱条件:电离方式 E I, 电子能量 70 eV,离子源温度 230
℃,扫描范围 30 ～ 500质谱质量单位。
2. 2　丁香芳香气味物质成分的分析
通过色谱分析和质谱鉴定 , 确定丁香芳香气味物质主要
有 11种(图 1、表 1):螺 -(3, 3)庚 -1, 5 -二烯 、3 -辛醇 、二
甲苯 、侧柏烯 、苯甲醛 、4 -蒈烯 、3 -蒈烯 、正十一烷 、β -异胡
薄荷醇 、正十三烷 、β -松油醇 ,其主要成分为 11种 ,见表 1。
图 1　紫丁香气相色谱
表 1　紫丁香芳香气味物质主要成分
序号 名　　称 分子式 分子量
1 螺 -(3, 3)庚 - 1, 5 -二烯 C7H8 92
2 3 -辛醇 C8H18O 130
3 二甲苯 C8H10 106
4 侧柏烯 C10H16 136
5 苯甲醛 C7H6O 106
6 4 -蒈烯 C10H16 136
7 3 -蒈烯 C10H16 136
8 正十一烷 C11H24 158
9 β -异胡薄荷醇 C10H18O 154
10 正十三烷 C13H28 184
11 β -松油醇 C10H18O 154
3　结果讨论
由于质谱测定不是十分理想 , 其中 8号和 10号质谱图不
能为其定性 ,所以 ,用红外光谱仪对具有典型意义的紫丁香进
行上述没鉴定出来的峰进一步鉴定。通过 GC - FTIR分析测
得 10号样分子量 184是正十三烷 (图 2), 8号样分子量 158
是正十一烷 , 见图 3。
DOI牶牨牥牣牨牫牱牭牴牤j牣cnki牣dlxb牣牪牥牥牭牣牥牪牣牥牬牱
图 2　峰 10的 FTIR谱图
图 3　峰 8的 FTIR谱图
经标准谱库检索 ,峰 10的 FT IR谱图与十三烷标准谱图
的匹配度为 97. 583。
谱图解析:2 932 cm - 1 、2 863 cm - 1为饱和 C -H伸缩振动
吸收峰;1 464 cm - 1为亚甲基 CH2上 C -H面内弯曲振动特征
吸收峰;1 368 cm - 1为甲基 CH3上 C -H面内弯曲振动特征吸
收峰;722 cm - 1为多个 CH2线性联接而形成的直联型烷的结
构特征。
谱图解析结论:图 2解析结果 ,支持直链烷烃结构。
经标准谱库检索 , 峰 8的 FT IR谱图与十一烷标准谱图的
匹配度为 95. 613。
谱图解析:2 932 cm - 1 、2 862 cm - 1为饱和 C -H伸缩振动
吸收峰;1 464 cm - 1为亚甲基 CH2上 C -H面内弯曲振动特征
吸收峰;1 353 cm - 1为甲基 CH3上 C -H面内弯曲振动特征吸
收峰;710 cm - 1为多个 CH2线性联接而形成的直联型烷的结
构特征。
谱图解析结论:图 3解析结果 ,支持直链烷烃结构。而丁
香花花香浓郁绵长恰与高级烷烃的存在有关。
参　考　文　献
1　张美珍,陈新露,中国丁香属的研究. 考察与研究 , 1990(10):32～ 40
2　回瑞华 ,李铁纯 ,侯冬岩. GC M/ S分析紫丁香花与叶中的挥发性化
学成分.质谱学报 , 2002, 23(4):210 ～ 213
3　白明霞 , 祝长龙 ,刘平. 丁香芳香气味物质的收信与测定. 吉林
林学院学报 , 1999(1):53～ 55
4　孙传经. 气相色谱分析原理与技术 .北京:化学工业出版社 , 1981.
220 ～ 224
5　王德才, 姜晓峰 , 赵亚玲.气象色谱法在医学检验中的应用.哈尔
滨:黑龙江人民出版社 , 1998. 128 ～ 143
(上接 108页)实验正常操作情况下增长较慢 ,处理 1 kg COD 产生的活性污泥量约为 0. 05 kg。
表 3　HSB生化处理系统处理苯胺废水的实验数据
进水质量浓度 /m g L - 1
An COD
厌氧池出水质量浓度 /m g L - 1
An COD
曝气池出水质量浓度 /mg L- 1
An COD
总去除率%
An COD
768 4117 135 481 ND 45 >99. 90 99. 09
800 4561 270 1 022 ND 60 >99. 90 98. 69
815 4033 120 693 ND 35 >99. 90 99. 14
817 4127 210 611 0. 9 9 99. 89 97. 82
825 4572 122 715 ND 59 >99. 90 98. 71
850 4278 180 993 ND 54 >99. 90 98. 75
865 4723 157 598 ND 43 >99. 90 99. 09
897 4803 109 534 ND 39 >99. 90 99. 19
925 4966 310 1 526 ND 61 >99. 90 98. 77
975 5032 125 578 ND 53 >99. 90 98. 95
1008 5784 135 852 ND 57 >99. 90 99. 01
1025 4827 137 504 ND 45 >99. 90 99. 07
1057 4889 252 601 0. 7 49 99. 93 98. 91
1050 4605 175 617 ND 47 >99. 90 98. 98
1250 5827 275 1 072 0. 7 65 99. 92 98. 77
1520 6450 372 1 126 0. 9 71 99. 93 98. 90
1745 7044 426 1 395 0. 9 81 88. 94 98. 84
2060 7718 545 1 966 0. 9 87 99. 95 98. 88
2475 8024 674 2 612 0. 9 91 99. 96 98. 86
2057 8107 562 1 224 0. 7 97 99. 96 99. 01
　　注:厌氧池出水即曝气池进水;ND表示未检出。
4　结论
采用 H SB微生物法在由 UASB式厌氧池和 SBR式曝气
池组成的生化装置中处理高浓度苯胺废水 , 当进水苯胺的质
量浓度为 768 ～ 2 475m g /L, COD为 4 033 ～ 8 107m g /L时 , 出
水苯胺的质量浓度 <1 mg /L, COD<100m g /L,去除率分别在
99. 9%和 97. 8%以上。该生产工艺脱色脱臭能力强 ,出水澄
清 ,色度始终在 50倍以下 , 处理装置无臭味 , 产生的污泥量
少 ,去除 1 kg COD仅产生 0. 05 kg污泥。
参　考　文　献
1　冯晓西 ,乌锡康主编.精细化工废水治理技术.北京:化学工业出版社 , 2000. 3
2　韦朝海 ,任源.硝基苯与苯胺类废水生物降解协同作用研究.环境科学研究 , 1999(3):12～ 14
113第 2期　　　　　　　　　　　　　　　　尹承增:紫丁香花挥发性物质定性分析