全 文 ：收稿日期:2009-02-16;　修订日期:2009-07-06
基金项目:国家自然科学基金(No.30625039);
广东省自然科学基金(No.8351063201000003)
作者简介:吴　婷(1983-),女(汉族),宁夏银川人 ,现为中国药科大学在
读硕士研究生 ,学士学位 ,主要从事药用植物活性成分的研究工作.
＊通讯作者简介:叶文才(1962-), 男(汉族),安徽歙县人 , 现任暨南大学
教授 ,博士 、硕士研究生导师 , 博士学位 , 主要从事天然药物化学研究
工作.
毛冬青根的化学成分研究
吴　婷 1, 3 ,张晓琦2, 3 ,王　英 2, 3 ,叶文才 2, 3＊ ,赵守训 1
(1.中国药科大学 ,江苏 南京　210009;　2.暨南大学中药及天然药物研究所 ,广东 广州　510632;
3.暨南大学中药药效物质基础及创新药物研究广东省高校重点实验室 ,广东 广州　510632)
摘要:目的 研究冬青科植物毛冬青 IlexpubescensHook.etArn.根的化学成分。方法 运用多种层析分离方法进行分离
纯化 , 通过理化常数和波谱数据确定化合物的结构。结果 从毛冬青根中分离并鉴定了 12个化合物 ,分别为 ilexosideD
(1);ilexgeninA(2);spinasterol(3);(+)-fraxiresinol-1-O-β -D-glucoside(4);liriodendrin(5);tortosideA(6);magnoleninC
(7);丁香苷(8);sinapicaldehyde4-O-β -D-glucopyranoside(9);4, 5-di-O-caffeoylquinicacid(10);β -谷甾醇(11)和 β -胡萝卜
苷(12)。结论 化合物 3, 4, 10为首次从该属植物中分离得到。
关键词:冬青科;　毛冬青;　化学成分;　皂苷
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2009)12-2923-02
ChemicalConstituentsfromtheRootsofIlexpubescens
WUTing1, 3 , ZHANGXiao-qi2, 3 , WANGYing2, 3 ,YEWen-cai1, 2, 3＊ ,ZHAOShou-xun1
(1.DepartmentofNaturalMedicinalChemistry, ChinaPharmacologicalUniversity, Nanjing210009, China;
2.InstituteofTraditionalChineseMedicine＆NaturalProducts, JinanUniversity, Guangzhou510632, China;
3.GuangdongProvincialKeyLaboratoryofPharmacodynamicConstituentsofTCMandNewDrugsResearch,JinanUniversity, Guangdong510632, China)
Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsoftherootsofIlexpubescensHook.etArn.MethodsChemicalconstit-
uentswereisolatedandpurifiedbyseveralcolumnchromatographicmethods.Thestructureswereidentifiedbyphysicochemical
propertiesandspectraldata.ResultsTwelvecompoundswereisolatedfromtheplant.Theirstructureswereidentifiedasilexoside
D(1), ilexgeninA(2), spinasterol(3), (+)-fraxiresinol-1-O-β -D-glucoside(4), liriodendrin(5), tortosideA(6), magno-
leninC(7), syningin(8), sinapicaldehyde4-O-β -D-glucopyrano-side(9), 4, 5-di-O-caffeoylquinicacid(10), β-sitosterol
(11)andβ -daucosterol(12), respectively.ConclusionCompounds3, 4 and10wereisolatedfromthisplantforthefirsttime.
Keywords:Aquifoliaceae;　Ilexpubescens;　Chemicalconstituents;　Saponin
　　毛冬青为冬青科植物毛冬青 IlexpubescensHook.etArn.的
干燥根 , 主产于我国广东 、广西 、福建 、江西等地 ,是我国华南一些
地区民间常用要药 , 具有活血通络 、清热解毒之功效 ,用于治疗冠
心病 、心绞痛 、脉管炎 、缺血性中风等疾病 [ 1] 。现代研究表明毛
冬青注射液具有抗病毒 、抗血栓 、抗肿瘤之功效 ,而生物活性研究
目前主要集中在毛冬青甲素和毛冬青酸等单体化合物上 ,对其他
化学成分的研究仍存在不足或缺乏。为了进一步阐明毛冬青的
药效物质基础 , 作者对广东产毛冬青的根进行了化学成分研究。
从其乙醇提取物中分离得到 12个化合物 , 经理化常数和波谱数
据分析 , 分别鉴定为 ilexosideD(1);ilexgeninA(2);spinasterol
(3);(+)-fraxiresinol-1-O-β -D-glucoside(4);liriodendrin(5);tor-
tosideA(6);magnoleninC(7);丁香苷(8);sinapicaldehyde4-O-
β -D-glucopyranoside(9);4, 5-di-O-cafeoylquinicacid(10);β -谷甾
醇(11)和 β-胡萝卜苷(12)。化合物 3, 4, 10为首次从该属植物
中分离得到。
1　仪器与材料
JASCOV-550紫外可见分光光度仪;JASCOFT/IR-480 Plus
FourierTransform型红外光谱仪(KBr压片);BRUKERAV-400 FT
型核磁共振仪;FinniganLCQAdvantageMAX型质谱仪。 柱层析
用硅胶为青岛海洋化工厂产品;硅胶 GF254薄层预制板为烟台
化学工业研究所产品;SephadexLH-20为 Pharmacia公司生产;所
用试剂为化学纯或分析纯。所用药材由温栢清先生采自广东省
从化市溪流河林场 ,由暨南大学药学院周光雄教授鉴定为毛冬青
IlexpubescensHook.etArn., 植物标本(2008071101)保存于暨南
大学药学院标本室。
2　方法
2.1　提取与分离 毛冬青的干燥根 5 kg, 粉碎后经 70 %乙醇渗
漉提取 ,提取液减压浓缩得稠浸膏 , 浸膏用水稀释 ,以大孔吸附树
脂柱进行色谱分离 , 用蒸馏水及 20%, 50%, 95%乙醇溶液梯度
洗脱。分别得到水洗脱物 130 g, 20%乙醇洗脱物 45 g, 50%乙醇
洗脱物 120g及 95%乙醇洗脱物 266 g。将 50%和 95%乙醇洗脱
部分分别用硅胶 、ODS及 SephadexLH-20柱进行分离纯化 , 从
50%乙醇洗脱部分分离得到化合物 3 (4 mg), 4 (30 mg), 5 (15
mg), 6 (200 mg), 7 (2 mg), 8 (2mg), 9(3 mg)和 10(2mg), 从
95%乙醇洗脱部分分离得到化合物 1 (6 mg), 2 (6 g), 11(5 mg)
和 12(8 mg)。
2.2　结构鉴定
2.2.1　化合物 1 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z789 [ M
+Na] +, 1555[ 2M+Na] +;UV(MeOH)λmax:208 nm;IR(KBr)νmax:3 408, 2 928, 2 875, 1 692, 1 630, 1 440, 1 384,
1 477, 1 049 cm-1;1H-NMR(400 MHz, Pyridine-d5)δ:0.90,
1.09, 1.11, 1.27, 1.45, 1.75 (6 × 3H, eachs, 6 ×CH3),
3.26 (1H, dd, J= 4.0, 12.0 Hz, H-3), 3.30 (1H, s, H-18),
4.83(1H, d, J= 6.8 Hz, H-1 ofxyl), 5.36 (1H, d, J= 7.6
Hz, H-1 ofglc), 5.55 (1H, brs, H-12);13C-NMR(100 MHz,
Pyridine-d5)δ:38.9 (C-1), 26.8 (C-2), 88.8 (C-3), 39.6 (C-
4), 56.0 (C-5), 18.8 (C-6), 33.6 (C-7), 40.3 (C-8), 47.8
(C-9), 37.1 (C-10), 24.0 (C-11), 127.3 (C-12), 139.5 (C-
·2923·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2009VOL.20NO.12 时珍国医国药 2009年第 20卷第 12期
13), 42.1(C-14), 29.2 (C-15), 27.2 (C-16), 48.0 (C-17),
47.5 (C-18), 73.5 (C--19), 43.1 (C-20), 25.0 (C-21), 32.5
(C-22), 28.3 (C-23), 17.3 (C-24), 15.6 (C-25), 16.8 (C-
26), 24.4(C-27), 180.7 (C-28), 29.9 (C-29), 16.2 (C-30),
105.7(C-1ofxyl), 83.3 (C-2 ofxyl), 78.3(C-3 ofxyl), 71.0
(C-4ofxyl), 66.6(C-5ofxyl), 106.1 (C-1ofglc), 77.1(C-2of
glc), 78.0(C-3、5ofglc), 71.7(C-4ofglc), 62.7(C-6ofglc)。
以上数据与文献报道的 ilexosideD[ 2]一致 , 鉴定化合物 1为 ilex-
osideD。
2.2.2　化合物 2 白色无定形粉末(氯仿-甲醇), ESI-MSm/z
525 [ M+Na] +, 1 027 [ 2M+Na] +;UV(MeOH)λmax:208nm;IR(KBr)νmax:3 408, 2 928, 2 875, 1 688, 1 452, 1 384, 1 260,
1 168, 1 127 cm-1;1H-NMR(400 MHz, Pyridine-d5)δ:1.15,
1.21, 1.47, 1.73, 1.77 (5 × 3H, eachs, 5 ×CH3), 1.13(3H, d, J= 6.5 Hz, H-30), 3.07 (1H, s, H-18), 3.37 (1H,
dd, J=4.4, 11.7 Hz, H-3), 5.63 (1H, brs, H-12);13C-NMR
(100 MHz, Pyridine-d5)δ:39.8 (C-1), 29.2 (C-2), 78.4 (C-
3), 49.3 (C-4), 57.0 (C-5), 21.0 (C-6), 34.0 (C-7), 40.3
(C-8), 47.2(C-9), 37.9 (C-10), 24.0 (C-11), 128.1(C-12),
139.9(C-13), 42.4(C-14), 29.3 (C-15), 26.5 (C-16), 48.4
(C-17), 54.7 (C-18), 72.7 (C-19), 42.3 (C-20), 26.9 (C-
21), 38.5(C-22), 24.2 (C-23), 180.6(C-24), 13.9 (C-25),
17.2 (C-26), 24.5 (C-27), 180.6 (C-28), 27.1 (C-29), 16.8
(C-30)。以上数据与文献报道的 ilexgeninA[ 3 ]一致 , 鉴定化合
物 2为 ilexgeninA。
2.2.3　化合物 3 无色针晶(甲醇), ESI-MSm/z411 [ M-H] -;
UV(MeOH)λmax:208 nm;IR(KBr)νmax:3 430, 2 962, 2 929,
2 870, 2 854, 1 641, 1 461, 1 381, 1 101, 970cm-1;1H-NMR(400
MHz, CDCl3)δ:0.53, 0.79, 0.81, 0.83, 0.84, 1.02(6 ×3H,eachs, 6 ×CH3), 3.59(1H, m, H-3), 5.02(1H, dd, J=8.6,
14.8Hz, H-22), 5.15(1H, brs, H-7), 5.27(1H, dd, J=8.5,
14.8 Hz, H-23);13C-NMR(100MHz, CDCl3)δ:37.1 (C-1),
31.4 (C-2), 71.0 (C-3), 38.0 (C-4), 41.1 (C-5), 29.6 (C-
6), 117.4 (C-7), 139.5 (C-8), 49.5 (C-9), 34.2 (C-10),
21.5 (C-11), 39.5 (C-12), 43.3 (C-13), 55.1 (C-14), 23.0
(C-15), 28.4 (C-16), 55.9 (C-17), 12.1 (C-18), 13.0 (C-
19), 40.8 (C-20), 20.9(C-21), 138.1(C-22), 129.5(C-23),
51.2 (C-24), 31.8 (C-25), 21.5 (C-26), 19.0 (C-27), 25.4
(C-28), 12.4(C-29)。以上数据与文献报道的 spinasterol[ 4 ]一
致 , 鉴定化合物 3为 spinasterol。
2.2.4　化合物 4 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z589 [ M
+Na] +, 1155 [ 2M+Na] +;UV(MeOH)λmax:207, 234, 280nm;IR(KBr)νmax:3 406, 2 938, 2 875, 1 614, 1 510, 1 462,
1 428, 1 365, 1 273, 1 217, 1 116, 1 080, 1 037 cm-1;1H-NMR
(400 MHz, CD3OD)δ:2.88(1H, m, H-5), 3.01(1H, m, H-5ofglc), 3.32(1H, s, H-2), 3.37(1H, dd, J= 2.2, 12.8 Hz,
H-6aofglc), 3.48 (1H, dd, J= 5.6, 8.0 Hz, H-4a), 3.66
(1H, dd, J=2.2, 12.8 Hz, H-6bofglc), 3.81 (6H, s, OCH3-
3′, 5′), 3.86 (3H, s, OCH3-3″), 3.94 (1H, d, J= 10.4 Hz,H-8a), 4.33(1H, d, J=7.6Hz, H-1ofglc), 4.39(1H, d, J=
10.4 Hz, H-8b), 4.47(1H, t, J=8.0 HzH-4b), 4.68(1H, s,
H-6), 6.74(2H, eachd, J=1.5Hz, H-2′, 6′), 6.78 (1H, d, J
=8.0Hz, H-5″), 6.85(1H, dd, J=1.5, 8.0Hz, H-6″), 7.01
(1H, d, J= 1.5 Hz, H-2″);13 C-NMR(100MHz, CD3OD)δ:
56.6 (OCH3-3″), 56.9 (OCH3-3′, 5′), 60.3 (C-5), 62.4 (C-6ofglc), 71.2 (C-4 ofglc), 72.2 (C-4), 73.2 (C-8), 74.9(C-2
ofglc), 78.0(C-5ofglc), 78.3 (C-3 ofglc), 86.9(C-6), 89.9
(C-2), 99.2 (C-1), 100.0 (C-1 ofglc), 107.4 (C-2′, 6′),
110.7 (C-2″), 116.2 (C-5″), 119.9 (C-6″), 127.7 (C-1′),
133.1(C-1″), 136.4(C-4′), 147.3(C-4″), 148.6(C-3′, 5′),
149.3 (C-3″)。以上数据与文献报道的(+)-fraxiresinol-1-O-β -
D-glucoside[ 5 ]一致 , 鉴定化合物 4为(+)-fraxiresinol-1-O-β -D-
glucoside。
2.2.5　化合物 5 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z765 [ M
+Na] +;UV(MeOH)λmax:209, 237, 271 nm;IR(KBr)νmax:
3 531, 3 389, 2 938, 2 858, 1 596, 1 509, 1 485, 1 425, 1 381,
1 330, 1 236, 1 127, 1 076, 1 036, 993, 820, 732, 639 cm-1;1H-
NMR(400 MHz, Pyridine-d5)δ:3.78 (12H, s, 4 ×OCH3),
5.80 (2H, d, J=6.4Hz, H-1′, 1″ofglc), 6.9(4H, brs, H-2′,
6′, 2″, 6″);13C-NMR(100 MHz, Pyridine-d5)δ:54.8(C-1, 5),
56.7 (4 ×OCH3), 62.6 (C-6′, 6″ofglc), 71.6 (C-4′, 4″ofglc), 72.2 (C-4, 8), 76.0 (C-2′, 2″ofglc), 78.3 (C-5′, 5″of
glc), 78.7 (C-3′, 3″ofglc), 86.1 (C-2, 6), 104.9 (C-2′, 6′,
2″, 6″), 105.0 (C-1 ofglc), 136.0 (C-1′, 1″), 138.2 (C-4′,
4″), 153.9 (C-3′, 5′, 3″, 5″)。以上数据与文献报道的 lirioden-
drin[ 6 ]一致 ,鉴定化合物 5为 liriodendrin。
2.2.6　化合物 6 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z603 [ M
+Na] +;UV(MeOH)λmax:210, 237, 270 nm;IR(KBr)νmax:
3 388, 2 936, 2 875, 1 594, 1 506, 1 464, 1 423, 1 333, 1 235,
1 132, 1 073, 811, 637 cm-1;1H-NMR(400 MHz, DMSO-d6)δ:
3.75 (6H, s, 2 ×OCH3), 3.76 (6H, s, 2 ×OCH3), 4.61(1H, d, J=4.0 Hz, H-6), 4.66 (1H, d, J= 4.0 Hz, H-2),
4.88 (1H, d, J= 5.5 Hz, H-1 ofglc), 6.60 (2H, d, J= 1.4
Hz, H-2′, 6′), 6.66 (2H, d, J= 1.4 Hz, H-2″, 6″);13C-NMR
(100 MHz, DM SO-d6)δ:53.5 (C-5), 53.6 (C-1), 56.0
(OCH3-3″, 5″), 56.4 (OCH3-3′, 5′), 60.9 (C-6 ofglc), 69.9(C-4 ofglc), 71.1 (C-8), 71.2 (C-4), 74.1 (C-2 ofglc), 76.4
(C-5 ofglc), 77.1 (C-3 ofglc), 85.0 (C-6), 85.3 (C-2),
102.6(C-1 ofglc), 103.7(C-2′, 6′), 104.2 (C-2″, 6″), 131.3
(C-1′), 133.7 (C-1″), 134.8(C-4′), 137.1(C-4″), 147.8 (C-
3′), 5′)), 152.5 (C-3″, 5″)。以上数据与文献报道的 tortoside
A [ 7 ]一致 ,鉴定化合物 6为 tortosideA。
2.2.7　化合物 7 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z619[ M
+Na] +;UV(MeOH)λmax:209, 231, 304 nm;IR(KBr)νmax:
3 394, 2 942, 2 887, 1 644, 1 599, 1 512, 1 462, 1 426, 1 379,
1 335, 1 238, 1 167, 1 123, 820, 754 cm-1;1H-NMR(400 MHz,
DMSO-d6)δ:3.41 (1H, dd, J= 11.6, 5.8, H-6aofglc), 3.6(1H, dd, J=10.0, 4.8 Hz, H-6bofglc), 3.75 (6H, s, OCH
3
-
3″, 5″), 3.83(6H, s, OCH3-3′, 5′), 4.20(1H, m, H-4), 4.59(1H, d, J= 11.2 Hz, H-2), 4.88 (1H, d, J=7.2 Hz, H-1 of
glc), 6.67 (2H, eachbls, H-2′, 6′), 7.31 (2H, eachbls, H-
2″, 6″);13C-NMR(100MHz, DMSO-d6)δ:48.6(C-4), 53.2(C-
3), 56.0 (OCH3-3″, 5″), 56.3 (OCH3-3′, 5′), 60.1 (C-6),
60.8 (C-6ofglc), 69.8(C-5 ofglc), 69.9 (C-5), 74.1 (C-3of
glc), 76.4 (C-4ofglc), 77.0(C-2 ofglc), 82.7 (C-2), 102.7
(C-1 ofglc), 104.6 (C-2′, 6′), 106.4 (C-2″, 6″), 126.6 (C-
1″), 133.7 (C-4′), 137.5 (C-1′), 141.0 (C-4″), 147.6 (C-3″,
5″), 152.4 (C-3′, 5′), 197.4(C--7)。上述数据与文献报道的
magnoleninC[ 8 ]一致 ,鉴定化合物 7为 magnoleninC。
2.2.8　化合物 8 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z395[ M
+Na] +;UV(MeOH)λmax:208, 240, 267 nm, IR(KBr)νmax:
3 388, 2 928, 1 589, 1 511, 1 489, 1 421, 1 326, 1 240, 1 120,
1 075cm-1;1H-NMR(400 MHz, DMSO-d6)δ:3.02 ～ 3.19 (5H,m , H-2 ～ 5 ofglc), 3.76 (6H, s, 2 ×OCH3), 4.11 (2H, brs,H-9), 4.96 (1H, d, J=5.5Hz, H-1ofglc), 6.35 (1H, m, H-
8), 6.47(1H, d, J=15.9Hz, H-7), 6.72(2H, eachbls, H-2,
6);13C-NMR(100MHz, DMSO-d6)δ:56.3 (OCH3-3, 5), 60.9(C-6 ofglc), 61.4 (C-9), 69.9(C-4 ofglc), 74.1(C-2ofglc),
·2924·
时珍国医国药 2009年第 20卷第 12期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2009VOL.20NO.12
76.5 (C-5 ofglc), 77.2 (C-3ofglc), 102.6(C-1ofglc), 104.5
(C-2, 6), 128.4 (C-7), 130.1(C-8), 132.6 (C-1), 133.7 (C-
4), 152.7(C-3, 5)。以上数据与文献报道的丁香苷 [ 7 ]一致 ,鉴
定化合物 8为丁香苷(syningin)。
2.2.9　化合物 9 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z393 [ M
+Na] +;1H-NMR(400 MHz, DMSO-d6)δ:3.04 ～ 3.19 (5H,m, H-2 ～ 5 ofglc), 3.38 (1H, dd, J= 11.9, 5.4 Hz, H-6aof
glc), 3.58(1H, dd, J=5.5, 11.6Hz, H-6bofglc), 3.81(6H,
s, 2×OCH3), 4.90 (1H, d, J= 4.7 Hz, H-1 ofglc), 6.88(1H, dd, J=7.7, 15.8Hz, H-8), 7.09 (2H, s, H-2, 6), 7.63
(1H, d, J= 15.8 Hz, H-7), 9.64 (1H, d, J= 7.8 Hz, H-9);
13C-NMR(100MHz, DMSO-d6)δ:56.5(OCH3-3, 5), 60.8(C-6ofglc), 69.9(C-4ofglc), 74.1(C-2 ofglc), 76.6(C-5ofglc),
77.3 (C-3 ofglc), 102.0 (C-1 ofglc), 107.2 (C-2, 6), 127.9
(C-7), 129.3(C-1), 136.9 (C-4), 152.7(C-3, 5), 153.3 (C-
7), 194.1(C-9)。以上数据与文献报道的 sinapicaldehyde4-O-
β -D-glucopyranoside[ 7 ]一致 , 鉴定化合物 9为 sinapicaldehyde4-
O-β -D-glucopyranoside。
2.2.10　化合物 10 白色无定形粉末(甲醇), ESI-MSm/z515[
M-H ] -;UV(MeOH)λmax:246, 300, 330 nm;1H-NMR(400MHz, DMSO-d6)δ:1.77-2.13 (4H, m, H-2, 6), 4.92 (1H,dd, J=2.9, 8.8Hz, H-4), 5.43(1H, ddd, J=5.0, 9.1, 11.7
Hz, H-5), 6.15, 6.22 (1Heach, d, J= 15.9 Hz, H-8′, 8″),
6.72, 6.74 (1Heach, d, J= 8.0 Hz, H-5′, 5″), 6.94, 6.96
(1Heach, dd, J= 2.0, 8.0 Hz, H-6′, 6″), 7.00, 7.01 (1H
each, d, J= 2.0Hz, H-2′, 2″), 7.42, 7.46 (1Heach, d, J=
15.9 Hz, H-7′, 7″);13C-NMR(100MHz, DMSO-d6)δ:37.7 (C-
2), 38.4 (C-6), 67.5 (C-5), 67.4 (C-3), 74.2 (C-4), 74.6
(C-1), 113.7, 113.8 (C-8′, 8″), 114.8 (C-2′, 2″), 115.7 (C-
5′, 5″), 121.2, 121.3 (C-6′, 6″), 125.4 (C-1′, 1″), 145.3 (C-
3′, 3″), 145.5(C-7′, 7″), 148.4(C-4′, 4″), 165.7, 166.0 (C-
9′, 9″), 175.1 (C-7)。 以上数据与文献报道的 4, 5-di-O-caf-
feoylquinicacid[ 9 ]一致 , 鉴定化合物 10为 4, 5-di-O-caffeoylquinic
acid。
2.2.11　化合物 11 无色片状结晶(甲醇), mp141 ～ 142 ℃ (石
油醚)。溶于石油醚 、氯仿 、醋酸乙酯。 Liebermann-Burchard反应
呈阳性 ,薄层色谱 Rf值与 β-谷甾醇对照品一致 , 且与 β -谷甾醇
对照品混合后熔点不下降 , 因此鉴定化合物 11为 β -谷甾醇(β -
sitosterol)。
2.2.12　化合物 12 白色无定形粉末(甲醇), mp280 ～ 281 ℃
(甲醇), 溶于 DMSO、吡啶 、难溶于 CHCl3 、 CH3OH等 , Lieber-mann-Burchard反应和 Molish反应均呈阳性 , 薄层色谱的 Rf值与
β -胡萝卜苷对照品一致 , 且与 β -胡萝卜苷对照品混合后熔点不
下降 , 因此鉴定化合物 12为 β-胡萝卜苷(β-daucosterol)。
参考文献:
[ 1 ] 　南京中医药大学 , 中药大辞典 [ M] .上海:上海人民出版社 ,
2006:617.
[ 2 ] 　WangJ.R., ZhouH., JiangZ.H., etal.Twonewtriterpenesapo-
ninsfromtheAnti-inflammatorysaponinfractionofIlexpubescensRoot
[ J] .Chemistry＆Biodiversity, 2008, 5(7):1369.
[ 3 ] 　文东旭 , 陆敏仪 ,唐人九 , 等.葫芦茶化学成分的研究(Ⅱ )[ J] .
中草药 , 2000, 31(1):3.
[ 4 ] 　LiB.G., ChenB., WangD.Y., etal.ANovelC30SterolfromPo-
ranaracemosa[ J] .ActaBotanicaSinica, 2004, 46(3):375.
[ 5 ] 　JiT.F., FengX.Z.Surveyofchemicalconstituentsandpharmacologi-
calactivitiesofOleaL.plants[ J] .NaturalProductResearchandDe-
velopment, 2004, 16(4):345.
[ 6 ] 　KhaledM.M., MostafaA., Fouad, etal.Anewnorlignanglycoside
fromCestrumdiurnumL.[J] .Arkivoc, 2007, (xii):63.
[ 7 ] 　杨　鑫 , 丁　怡 , 孙志浩 ,等.毛冬青的化学成分研究 [ J].中草
药 , 2005, 36(8):1146.
[ 8 ] 　冯　锋 , 朱明晓,谢　宁.毛冬青化学成分研究 [ J] .中国药学杂
志 , 2008, 43(10):732.
[ 9 ] 　ZhuX.F., ZhangH.X., LoR.P., CompoundsfromtheleafExtract
ofArtichoke(CynarascolymusL.)andTheirAntimicrobialActivities
[ J] .JournalofAgriculturalandFoodChemistry, 2004, 52 (24)
:7272.
收稿日期:2009-03-08;　修订日期:2009-07-06
基金项目:国家自然科学基金(No.39560089)
作者简介:彭　红(1964-),女(汉族),江西丰城人 ,现任江西中医学院教授 ,学士学位 ,主要从事药物新剂型及质量控制研究工作.
复方当归注射液中羟基红花黄色素 A和阿魏酸的含量测定
彭　红 ,付建武 , 余日跃
(江西中医学院 ,江西 南昌　330004)
摘要:目的 运用高效液相色谱法测定复方当归注射液中的羟基红花黄色素 A和阿魏酸的含量。方法 色谱柱为依利特
HypersicODS2(4.6mm×200mm, 5μm), 测定阿魏酸的流动相为甲醇 -0.4%醋酸水(30∶70), 其检测波长 322nm;测定
羟基红花黄色素 A所用流动相为甲醇 -0.6%醋酸水(15∶85), 其检测波长 403nm。柱温 25℃, 流速 1 ml/min。结果 阿
魏酸在 4.44 ～ 266.4 μg/ml之间与峰面积呈线性关系;羟基红花黄色素 A在 4.508 ～ 360.64 μg/ml之间与峰面积呈线
性关系;测得阿魏酸平均回收率为 104.34%, RSD为 2.77%;羟基红花黄色素 A平均回收率为 99.26%, RSD为 2.20%。
结论 该方法简便快捷 ,重复性好 ,可用于复方当归注射液中羟基红花黄色素 A和阿魏酸的含量测定。
关键词:复方当归注射液;　羟基红花黄色素 A;　阿魏酸;　高效液相色谱法
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2009)12-2925-02
DeterminationofCompoundAngelicaInjection
PENGHong, FUJian-wu, YURi-yue
(DepartmentofPharmacology, JiangxiUniversityofTCM, Nanchang330004, China)
Abstract:ObjectiveTomakethedeterminationofcompoundangelicainjectioninthequalitystandardmoreperfectly.Methods
UsingHPLCwithHypersicODS2Column, themobilephaseofferulicwascomposedofamixtureofmethanol-waterwithacetic
·2925·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2009VOL.20NO.12 时珍国医国药 2009年第 20卷第 12期