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马占相思与厚荚相思树皮抽提物的比较研究



全 文 :经济林研究 2 0 0 5 , 2 3 ( 2 ) : 1 3一 1 6
N伽切“ 过 尸吮 tS R es e a cr h
马占相思与厚荚相思树皮抽提物的比较研究
陈丛瑾 ` , 胡华宇 ’ , 覃宇奔 , , 屈丽娟 “
( 1
. 广西大学化学化工学院 , 广西 南宁 5 3 0 00 4 ; 2 . 广西高峰林场 , 广西 南宁 5 3 0 00 1)
[摘 要」对马占相思树皮和厚英相思树皮单宁进行定性和定量分析 , 模拟拷胶生产小试并对制取的拷胶进行质童分析 。 结果表明 :
两种树皮所含单宁均属缩合类单宁 ; 绝干马 占相思树皮含单宁高达 3 6 . 7 5% , 纯度为 85 . 9% ,单宁与非单 宁之 比为 6 . 10 . 约 2 . 34 t 气
干树皮可生产 I t 拷胶 ,制得的拷胶不仅单宁含量高 ,颜色浅 , 而且裸革渗透速度快 ,富有弹性 , 皮质好 ,证明马占相思树皮是一种优 良
的拷胶原料 ;绝干厚英相思树皮含单宁仅 9 . 56 % ,生产 I t 拷胶约孺气干树皮 4 . 96 t ,制得的拷胶含单宁 53 . 3 2% , 含非单宁 4 6 . 4 7写 ,
侧得将胶中多酚含 t 接近 7 0 % , 可代替部分酚类物质用于制取高分 子材料 , 可见大盆的厚英相思树皮也有生产拷胶的价值 。
〔关钮词」马 占相思 ; 厚英 相思 ; 树皮 ; 单宁 ; 拷胶
[中圈分类号 j 5 7 2 7 . 5 〔文献标识码 ] A [文章编号〕 1 0 0 3一 5 9 5 1 ( 2 00 5 ) 0 2一 00 2 3一 04
C o m P a r a t i
v e S t u d y o n E x t r a e t s f r o m t h e B a r k o f A e a c i a m a n g i u m
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T h e P r o d u e t e o n t a in s
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.
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.
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K e y w o r d s
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A c a c ia 州 a n g i u 切 ; A c a c i a c r a s s i c a rP a ; b a r k ; t a n n i n ; v e g e t a b le t a n n in e x t r a e t
相思属树 种 A ca 百a sP p . 属含羞草科 M im os ac ea e , 具有 根瘤 , 可起 固 氮 改土 作用 。 马 占相 思 A ca ic ca
m an 妙 u m ( 由于译音不同 , 又 叫马尖相思 ) 、 厚英相思 A ca cl’ ca c ar .s’ i ca rP a 为速生常绿乔木树种 。 马占相思原产
澳大利亚昆士 兰沿海 , 中国从 2 0 世纪 7 0 年代引种 ,至 今已发展到 8 0 0 0 0 h m Z 。 广西国营高峰林场 1 98 5 年开始
引种马占相思 , 19 9 8 发展种植 46 hm “ , 1 9 9 9 年全场马 占相思造林达 8 80 h m Z ,现今大面积种植的省区还有云
南 、 海南 、 福建 、 广东等地 。 这些省区相继对马 占相思的经济价值做了一定的研究 〔`一 6〕 , 发现马 占相思可 用于制
取拷胶 。 福建林学院林秀兰曾对闽南地 区引种的马 占相思树皮的单宁性质与含量做了分析图 ,蔡德文等也曾对
广西林科院树木园引种的 6 年生 马 占相思树皮单宁进行 了分析试验〔3〕。 考虑到引种地点不同 ,分析结果不尽相
同 ,对高峰林场引种的 8 年生马占相思树皮重新进行了一系列分析试验 。 厚英相思原产于澳大利亚 、 印度尼西
[收稿 日期」2 0 0 4一 1 2一 06
〔作者简介」陈丛瑛 ( 1 97 0一 ) ,女 , 湖北咸宁人 ,讲师 , 在读博士研究生 , 从事林产化工的教学与研究 。
J
DOI : 10. 14067 /j . cnki . 1003 -8981. 2005. 02. 004
14 经 济 林 研 究 第 23 卷
亚和巴布亚新几内亚等国家 。 自 5 1 8 9年从澳大利亚引进我国后 , 因其具有速生丰产 、 干形通直 、 适应性强 、 耐干
早瘩薄 、病虫害少 、 改良土壤等特点 ,现已开始在我国南方广为种植 , 成为在纸浆材 、 建筑材 、 家具材 、 薪炭材生
产和保持水土等方面得到广泛应用的又一重要的工程造林树种 。 但厚荚相思树皮是否能用于制取拷胶尚未见
报道 。 为此对厚英相思树皮也进行了一系列分析试验 。 此外对马占相思树皮 、 厚英相思树皮进行了常规与加焦
钠浸提的比较 , 同时模拟生产小试制取拷胶 ,并对制取的拷胶进行质量分析 。
1 材料与方法
1
.
1 试验原料
试验所用原料是广西国营高峰林场种植的 8 年生马占相思树皮和广州热作所提供的厚英相思树皮 ,整株
剥皮 ,将树皮摊开放置 ,让其 自然风干 ,后将每株树皮的基部 、 中部 、 梢部各取等长 10 。 m 砍碎 ,用标准筛分筛出
2 种样料 , 一种粒度 2一 10 m m ,另一种粒度 < 2 m m , 然后分别称出它们各 自的质量 , 按质量的 比例取部分充分
混合 (剩余部分用于小试生产拷胶 ) , 按四分法取样品 , 用 F E 2 2 O 型粉碎机进行粉碎 , 又分筛出 3 种粒度 (0 . 5一
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.
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15 m m )的样品 ,先分别测出它们的含水率之后 , 称出各 自的质量 ,再按它们各自的
绝干质量 比例进行取样抽提制备浸提液供分析用 。
1
.
2 试验内容及方法
1
.
2
.
1 树皮单宁的定性定童分析
单宁定性分析按常规植物单宁的定性检验方法进行 : 与明胶溶液反应 ; 与三价铁盐反 应 ; 与甲醛一盐酸溶
液反应 ; 与饱和浪水反应 ; 与醋酸 一醋酸铅溶液反应 。 单宁定量分析按国家标准 《 G B 2 6 1 5一 8 1 》进行 。 p H 值采用
上海雷磁仪器厂生产的 p H S 一 25 型酸度计测定 ,色值用上海物理光学仪器厂生产的 W S L 一 2 比较测色仪测
定 。
1
.
2
.
2 马 占相思与厚英相思树皮浸提液 的制备
常规浸提液的配制按 国家标准 《 G B 2 61 5一 8 1}) 进行 ; 马 占相思树皮添加亚硫酸盐浸提时 ,取绝干 树皮重
5% 的焦钠 (焦钠纯度 65 % ) ,用 30 0 m L 蒸馏水溶解倒人装试样烧杯中 ,将试样浸泡 30 m in , 然后将此烧杯放在
电炉上加热至 溶液沸腾 , 并在此温度下 保温 30 m in , 立即将烧杯冷却 , 把浸提液倒人 Z I J 的容量瓶中 , 用 2 0
m L 温度为 5 0 ℃的蒸馏水分 2 次洗涤试样 ,洗液倒人浸提液中 ,将 已经焦钠浸提过的试样全部转人玻璃浸提装
置中 , 以上述 2 I J 容量瓶为受器 ,开始升温浸提 ,最后收集浸提液总量达 2 O0 m I J ; 厚英相思树皮添加亚硫酸
盐浸提时 , 焦钠 (焦钠纯度 65 % )用量为绝干树皮重的 2 . 8% , 操作方法同马占相思树皮浸提 。 浸提液按常规法
分析 。
1
.
2
.
3 相思树皮 小试制拷胶
1
.
2
.
3
.
1 浸提 用 8 个 1 0 0 m I J 烧杯组成 8 雄组逆流浸提的方式 ,水浴加热浸提 , 每罐装料 2 0 0 9 。 温度 : 92
一 9 4 ` C ;罐数 : 8 个 /组 ; 时间 : 15 h ; 出液系数 3 0 0 % ; 加焦钠量为气干物料量的 1 . 5% , 第 4 步加焦钠 (焦钠纯度
6 5% )

1
.
2
.
3
.
2 蒸发 采用水浴加热真空蒸发工艺 。 水浴温度 : 95 ~ 9 ℃ ; 真空度 : 0 . 0 5 M p a 左右 ; 沸腾温度 : 80 ℃
左右 ;浓胶浓度 : 巧一 1 6 。 B e (2 5 ℃ ) ,相当于总固物含量 : 3 35 9 / L 左右 。
1
.
2
.
3
.
3 磺化 加焦钠量 (纯度 “ % )为浓胶中所含总固物量的 5% , 反应温度为 90 ℃ ,反应时间为 3 0 m i n ;
加 甲酸量为浓胶中所含总固物量的 0 . 8 % ,反应温度为 85 ℃ ,反应时间为 2 0 m in 。 操作方法 : 将浓胶水浴加热
至 9 0 ℃ ,加焦钠搅拌 30 m in ,冷却至 85 ℃ ,加 甲酸搅拌 ZO m in 结束 。 搅拌取 60 型无级调速电动搅拌机 ,所用
转速为 1 0 0 0 ~ 1 5 0 0 r / m i n 。
1
.
2
.
3
.
4 干燥 马 占相思 浓胶采用顺流式干燥工艺 ,用瑞士产 M i in S p a yr D yr e r B U C H I 1 90 将浓胶千燥成粉
胶 ; 干燥条件是进胶浓度为 15 ~ 16 OeB ( 25 ℃ ) , 相当于总固物含量 3 35 9 / I一 左右 , 进胶温度 28 ℃左右 ,气体进
塔温度 1 8 0~ 2 0 0 ℃ , 气体出塔温度 6 4~ 68 ,C 。 因 M i n i S p a r y D r y e r B U C H I 1 9 0 (广西林科院设备 )操作不很稳
定且费用昂贵 ,厚英相思浓胶改用真空厢式干燥器 (本单位设备 )进行干燥 , 干燥条件是浓胶浓度为 15 ~ 1 6 O B e `
( 25 ℃ ) ,相当于 总固物含量 3 30 ~ 3 40 9 / L ; 干燥器内真空度 。 . 0 95 M aP 左右 ,温度小于 60 ℃ ,干燥时间约 30
m in ; 拷胶含水率 10 . 0 3% , 符合要求 。
第 2期 陈丛瑾 等 : 马占相思厚英相思树皮抽提物的比较研究 15
1
.
2
.
4 小试制得拷胶的质童分析
拷胶的质量按《 G B 2 61 5一 81)} 标准方法进行分析 。
2 结 果
2
.
1 相思树皮单宁定性定 t 分析结果
2
.
1
.
1 马占相思 、 厚英相思树皮单宁定性分析
两树种树皮单宁定量分析结果为 : 遇明胶溶液产生沉淀 ;加三价铁盐呈蓝黑色反应 ;与甲醛一盐酸溶液共
同煮沸后产生沉淀 , 滤液与铁钾钒溶液作用无颜色变化 ;遇醋酸一醋酸铅溶液产生沉淀 , 滤液加铁钾矾溶液呈
蓝黑色反应 ;与饱和澳水反应有沉淀产生 。 上述反应现象说明 , 马占相思 、 厚相英思树皮单宁均属缩合类单宁 。
2
.
1
.
2 马占相思 与厚 英相思树皮常规浸提液分析
马占相思与厚英相思树皮常规浸提液分析结果见表 1 。
2
.
2 马占相思与厚英相思树皮加焦钠浸提液分析结果
马 占相思与厚英相思
树皮加焦钠浸提液分
析结果见表 2 。 由表 2
可知 , 绝 干马占相思
树 皮 含 单 宁 高 达
3 6
.
7 5%
, 高于广西现
有拷胶原料杨梅树皮
的单宁含量 ( 25 . 8 %
~ 2 6
.
8写 ) 和 余柑子
树 皮 的 单 宁 含 量
( 3 6
.
1 0% )
, 只低于 国
内外公认的最好的拷
胶原料黑荆树皮的单
宁 含 量 ( 3 6% 一
4 8% )[
,
, 幻 , 纯度 高 达
8 5
.
9%
, 单宁 与非单
宁之比达 6 . 10 ; 而厚
英相思树皮单宁含量
比马占相思树皮单宁
表 l 马 占相思 、 厚英相思树皮常规分析结果 t
项 目 水份 抽 出物 可溶物 不溶物
/% /写 /% /% 单 宁/ %
非单宁
/ %
纯度
/纬
单宁 /
非单宁 p H 值 色 值
马 占相思树皮 1 0
.
2 8 4 4
.
6 9 4 2
.
7 7 1
.
9 2 3 6
.
7 5 6
.
0 2 8 5
厚英相
思树皮 1 1
.
7 0 1 5
.
5 4 1 4
.
1 2 1
.
4 2 9
.
5 6 4
.
5 6 6 7
总 4 5 . 0
红 8 . 0
黄 3 7 . 0
总 2 6 . 1
红 8 . 1
黄 1 6 . 0
t p H 值 、 色值为实侧浸提液值 ,其余除水分外 , 均按干基计算 。
表 2 马占相思 、 厚英相思树皮加焦钠漫提分析结果 t
项 目 水份 抽出物 可溶物 不溶物/ 环 / % / % /% 单宁/ % 非单宁/ % 纯度/ % 单宁 /非单 宁 P H 值 色 值
马占相
思树皮 1 0
.
2 8 5 4
.
10 5 0
.
8 5 2 5 3 7
.
4 2 1 3
.
4 3 73
厚英相
思树皮 1 1
.
7 0 2 1
.
0 2 2 0
.
6 8 0
.
3 4 1 1
.
9 7 8
.
7 1 5 7
.
8 8 1
.
3 7 3
.
4 0
总 7 . 6
红 2 . 1
黄 5 . 5
总 1 2 . 1
红 3 . 1
黄 9 . 0
量 小 得 多 , 仅
5 6%
, 纯 度 为 t 焦钠纯度 “ %
, p H 值 、 色值为实测浸提液值 ,其余除水分外 , 均按干基计算 。
.
7%
, 与东北落叶松树皮单宁含量 6% ~ 16 % .v[ 幻 、 纯度 45 肠~ “ %相近 。含单宁的植物原料加人焦钠进行浸提
,焦钠与原料中难溶或不溶于水的红粉进行化学反应 , 使之转化为可溶物 (其中一部分是单宁 )而浸提出来 ,从
含.967时
而提高单宁获得率 ,浸提液的质量也得到改善 。 但焦钠用量必须适当 ,量少效果不明显 , 过量不但可 能将单宁以外
的水不溶物质浸提出来 , 也使水溶性单宁受到过度作用 ,造成单宁的分散度增加 , 纯度降低 。 比较表 1 、 表 2 结果可
知 : 两种树皮加焦钠浸提分析时 , 可抽出物含量 、 单宁 、 非单宁含量都增加 ,但非单宁增加的幅度比单宁大 ,纯度降
低 , p H 值稍降 , 而色值大大降低 , 可见焦钠用量稍大 , 浸提时焦钠适宜用量尚待进一步试验确定 。
2
.
3 小试的原料消耗 t
以小试实际消耗的气干树皮总量除以实际干燥得胶总量计算 。
马占相思树皮原料消耗 =
厚英相思树皮原料消耗 -
兰业遨毓籍籍袭矫2塑二卫当王4 . 9 6 k g 气干厚英相思树皮 (含水率 10 % ~ 12 % )
拷胶 (含水率 < 12 % )
2
.
4 小试制得的拷胶分析结果
小试制得的拷胶分析结果见表 3 。 表 3 的结果可见马 占相思树皮制取拷胶时 ,原料单耗低 , 2 . 34 k g 气干原
料 (含水率 10 % ~ 12 % ) 即可制出 1 k g 拷胶 ( 含水率 < 12 % ) 。 制得的拷胶单宁高达 74 . 85 写 ,不溶物 、 沉淀物含
量小 ,颜色浅 , 总色值仅 3 . 2 ;拷胶质量优于特级杨梅 、 余柑拷胶 ,仅次于黑荆树皮拷胶 。
第 2 3 卷
2
.
5马占相思拷胶裸革性能
马占相思拷胶揉革性能
引用林 秀兰 的揉革试 验结
果闭进行评述 。 马 占相思树
皮拷胶的渗透速度与杨梅树
皮拷胶相近 , 前者成革外观
色泽更为浅淡 ,裸制成的猪
底革理化性能分析如表 4 、
表 5 。
裸革试验结果 (表 4 、 表
5) 表明 : 马 占相思树皮拷胶
可应用于 制革工业 , 并且有
渗透速度快 ,成革颜色浅 ,不
溶物少等特点 ; 在糠制过程
中 , 拷胶渗透 良好 , 皮子两边
清洁 ,无浆状物粘附现象 ,单
宁与胶阮结合良好 。 而厚英
相思树皮制取拷胶原料单耗
高 , 4 . 9 6 k g 气干原料 (含水
率 10 % ~ 1 2% )才 可制出 1
裹 3 马占相思厚英相思拷胶定且分析结果
项 目 单宁
%
非单宁
/ %
不溶物
/ %
水分
/ %
沉淀物
/ %
PH 值 总色值
总一红黄
马占相
思拷胶 7 4
.
8 5 2 2
.
85 2
.
3 0 8
.
8 6 < 2 4
.
8 0
厚英相
思拷胶 5 3
.
3 2 4 6
.
4 7 0
.
2 1 1 0
.
0 3 ( l 4
.
5 0
表 4 裸翻成的猪底革理化性能分析
产品名称 实测水份 油质 水溶物 不溶物 总灰分 皮质 结合拜质
辘制
系数 p H 值
猪底革
标准
1 7
.
7 4
1 4~ 2 0
2
.
6 7
3~ 6
3
.
3 1
< 1 2
0
.
3 7 0
.
3 5
< 2 < 2
4 5
.
0 8 3 0
.
8 5 6 8
.
4 3
2 0 ~ 6 0 一 > 5 5
3
.
8 5
3
.
5 ~ 5
衰 5 粗制成的猪底革理化性能分析 t
产品名称 收缩沮度
/℃
吸水性 度
/ ( g
· e
m
一 3 ) 成革颜 色
猪底革
标准
8 2
> 7 5
3 8
.
5 2
< 4 0
2 4 h
4 0
,
5 1 1
.
0 0 2
0
.
9 5~ 1
.
1 5
色钱
寸除水分外 ,其余均按 18 %水分计算 。 表 中“ 标准” 系指部硕植裸猪底革理化指标 。
k g 拷胶 (含水率 < 12 % ) , 制得的拷胶虽 不溶物 、 沉淀物含量低 ,颜色浅 , 但单宁含量只有 53 . 32 % ,类似于东北
落叶松拷胶 , 非单宁含量为 46 . 47 写 ,大于现有的拷胶非单宁含量 , 测得拷胶中多酚含量接近 70 % ,可代替部分
酚类用于制取高分子材料 。
3 结 语
马占相思 、 厚英相思树皮单宁均属缩合类 。 马 占相思树皮单宁含量较高 ,达 36 % 以上 , 纯度也相当高 , 在
80 写以上 ,生产 I t 拷胶 (含水率 < 12 % ) 只需约 2 . 34 t 的气干原料 (含水率 10 % ~ 12 % ) 。 制得的拷胶单宁含量
高 , 为 74 . 8 5% ; 不溶物少 , 为 2 . 3% ; 沉淀物 < 2% ; 色浅 , 总颜色仅为 3 . 2 , 应用于制革工业 , 具有渗透速度快 ,
成革颜色浅 ,不溶物少等特点 ,单宁与胶阮结合 良好 ,是一种优良的样皮剂 。 而厚英相思树皮含单宁仅 9 . 56 % ,
生产 I t 拷胶需气千原料 4 . 96 t , 制得的拷胶含单宁 53 . 32 % ,非单宁 4 6 . 47 % , 测得拷胶中多酚含量接近 70 % ,
可代替部分酚类用于高分子材料工业 。 因此 , 马占相思树皮是当前余柑 、 杨梅资源短缺 , 而黑荆树引种困难情况
下优 良的后备拷胶原料 ,厚荚相思树皮也可用于生产拷胶代替部分酚类用于高分子材料工业 ,大面积引种马 占
相思 、 厚英相思不仅能为广西木材工业的发展打下坚实的基础 , 对广西拷胶工业的发展也具有重大的现实意
义 。 但本研究只是对马占相思树皮与厚英相思树皮的利用的初步探讨 ,许多工作尚待进一步完善 , 如取皮的最
佳树龄 , 生产拷胶的最佳工艺条件 ,厚英相思拷胶的蹂革性能 ,拷胶代替部分酚类制取高分子材料的最佳配方
等问题都有待作进一步研究 。
〔参 考 文 献〕
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