全 文 ：食品研究与开发 2007.Vol.28.NO.06
基金项目:新疆生产建设兵团科技局政策成果转化与推广项目(2006YD29);新疆维吾尔自治区高等学校科研计划资助项目(XJEDU2005G07);新
疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室开放基金资助课题(BR0609)
作者简介:白红进(1967-),男,硕士,副教授,硕士生导师,主要从事天然产物化学研究。
马铃薯茎叶挥发成分主要为倍半萜,含有13个成分,
占总成分28.80%,而其中 β-石竹烯(14.68%)占倍半
萜化合物的1/2,其次为β-榄香烯(2.76%),α-石竹烯
(2.02%)和β-金合欢烯(1.98%)。倍半萜广泛存在于
芳香植物中,在植物体内起到抗菌,昆虫警报信息素和
激素活性作用,很多的倍半萜还具有细胞毒性和抗肿
瘤作用[4-5],倍半萜又是重要香料原料。在马铃薯茎叶中
含有如此丰富的倍半萜化合物对马铃薯茎叶再利用具
有很重要的意义。次要成分为芳香族化合物(21.84%),
主要是苯、乙苯等。可以预测马铃薯茎叶的强烈芳香气
息的主导化学成分为倍半萜和芳香族化合物。饱和
脂肪烃类占 7.70%。酯类化合物和醇类化合物含量
相近,分别为4.35%和4.79%。酮类化合物和羧酸含量
相近,分别为3.45%和3.53%。醛类化合物为2.84%。
值得瞩目的是2,6-二叔丁基对羟基甲苯占13.39%,该
化合物被认为是人工合成抗氧化剂,并没有存在于天
然植物之中的报道,但是在本研究中检测出了高匹配
度的该化合物,今后还要进一步鉴证和探讨。
3 结论
本研究首次用 HS-SPME-GC/MS技术对马铃薯
茎叶的挥发成分进行萃取,分析,检测出 71个成分,
鉴定出 44个成分,得知马铃薯茎叶的挥发成分主要
为倍半萜类化合物,倍半萜用途广泛,为倍半萜化合
物的新来源开发和被废弃的马铃薯茎叶再利用提供
了参考。
参考文献:
[1] 朝比奈雅子,加藤英樹,府川秀樹.ソラネソールの製造法:日本
[P].日本特許公報,1973(昭-8639)
[2]AsahinaM,KatoH,FukawaH.Rrocessforthemanufactureofsolanesol:
US,4013731[P]
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する研究[J].農化,1970,44(6):257-261
[4] 杨峻山.萜类化合物[M].北京:化学工业出版社,2005:312
[5] 汤敏燕,汪洪武,孙凌峰.具有抗肿瘤活性的天然萜类化合物[J].
林产化学与工业,1997,17(2):73-79
收稿日期:2006-11-24
白红进 1,刘文杰 1,赵小亮 1,田瑄 2
(1.新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室,新疆 阿拉尔843300;
2.兰州大学化学化工学院,甘肃 兰州730000)
刺山柑地上部分氨基酸和种油脂肪酸
成分的分析
摘 要:采用加速溶剂和索氏提取法提取刺山柑种子中油脂,经酯化后,以气相色谱-质谱联用技术鉴定出刺山柑种
子中的脂肪酸。采用835-50型氨基酸自动分析仪测定了刺山柑果实、花蕾和叶子中氨基酸的含量。结果:刺山柑种
子油含有7种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸总量占93.91%,主要成分亚油酸占 66.1%。刺山柑果实、花蕾和叶子中均
含有18种常见氨基酸,包括人体必需的7种氨基酸,其总含量分别为16.91%、10.14%、17.88%。结论:刺山柑种油
富含不饱和脂肪酸油酸,地上部分氨基酸含量丰富,具有较高的营养价值。
关键词:刺山柑;种子;地上部分;脂肪酸;氨基酸
ANALYSISOFTHECOMPOSITIONSANDCONTENTSOFSEEDOILANDAMINO
INTHEAERIALPARTSOFCAPPARISSPINOSA
BAIHong-jin1,LIUWen-jie1,ZHAOXiao-liang1,TIANXuan2
(1.XinjiangProduction&ConstructionCorpsKeyLaboratoryofProtectionandUtilizationofBiologicalResourcesin
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检测分析
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刺山柑(CapparisspinosaL.)系山柑科(原白花
菜科)山柑属植物,又称野西瓜、老鼠瓜,维语称“波里
克果”或“卡盘”等,是荒漠、干旱地区极有栽培价值的
抗旱植物,在我国主要分布于新疆天山南北石质低
山、丘陵坡地、山麓冲沟或戈壁滩,我国有 31种,新疆
仅产一种[1-4]。目前,未见文献报道新疆刺山柑脂肪酸
与氨基酸成分分析的研究。本文对刺山柑脂肪酸和氨
基酸的含量进行分析测定,为评价其营养价值提供科
学依据。
1 仪器、试剂与材料
1.1 仪器
TraceUltraDSQ气相色谱-质谱联用仪:美国菲尼
根;ASE100加速溶剂萃取仪:美国戴安;索氏提取器:
中国;EyelaN1000旋转蒸发仪:日本;GL-5台式离心
机:中国;FW80万能粉碎机:中国;日立 835—50型氨
基酸自动分析仪:日本。
1.2 试剂
浓硫酸、甲醇、正己烷、乙醚、茚三酮、盐酸、草酸、
巯基乙醇等试剂均为分析纯。
1.3 材料
刺山柑材料于2005年8月采集于新疆库车,经植
物科技学院李志军教授鉴定为山柑科山柑属植物刺山
柑(CapparisspinosaL.)。
2 方法与结果
2.1 供试样品溶液的制备
2.1.1 索氏提取法
刺山柑果实去皮去果肉后分得种子,粉碎,过60目
筛,称取 20g置于索氏脂肪抽出器中,加入 200mL乙
醚45℃水浴中回流提取12h,减压浓缩除去乙醚,得清
亮淡黄色种油7.90g,收率为 39.5%。称取 0.5g种子
油加入5mL甲醇,1mL浓硫酸,水浴中回流反应2h,
挥干甲醇后加 2mL蒸馏水,2mL乙醚萃取后进样
GC-MS分析。
2.1.2 加速溶剂萃取法
称取刺山柑种子粉末10g置于 34mL萃取釜中,
用正己烷在80℃静态萃取5min,循环3次,氮气吹扫,
共消耗正己烷56mL,总提取时间为 22min,减压浓缩
除去溶剂,得清亮淡黄色种油3.89g,收率为38.9%。称
取0.5g种子油进行酯化,酯化操作同2.1.1。
2.1.3 氨基酸样品溶液的制备
精密称取刺山柑样品粉末(过60目筛)0.3g,置长
颈安瓿管中,精密加入 6mol/LHCl溶液 15mL(内含
草酸0.15g、巯基乙醇0.3mL),抽真空状态下封管,置
110℃烘箱中水解24h,取出,冷却,过滤,精密量取滤液
2mL蒸干,残留物用水溶解,再蒸干,反复进行2次,最
后残留物用水溶解定容至25mL,用0.45μm的膜过滤
即得。
2.2 测定条件
2.2.1 GC-MS分析条件
GC条件:TR-1MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×
0.25μm),进样口温度 280℃,柱温采用程序升温,初
温160℃,保持15min后以5℃/min速度升至200℃,保
持10min,再以15℃/min速度升至250℃,保持5min,
载气为高纯氦气(99.999%),恒流模式,流速1.0mL/min。
采用分流进样,分流比为 100:1,进样量为 1μL,面积
归一法定量。
MS条件:质谱传输线温度为280℃,EI源,分析前
经FC43自动调谐,电子轰击能量70eV,离子源温度
TarimBasin,TarimUniversity,Alar843300,Xinjiang,China;2.ColegeofChemistryandChemicalEngineering,Lanzhou
University,Lanzhou730000,Gansu,China)
Abstract:DeterminethecompositionsandcontentsofseedoilandaminointheaerialpartsofCapparisspinosa.
AcceleratedsolventextractionandSoxhletextractionwereusedtoextractCapparisspinosaseedoil.The
compositionoffatyacidwasdeterminedbyGC/MSafteresterfication.Thecontentsofaminoacidsinthefruit,
flowerbudandtheleafofCapparisspinosahadbeendeterminedbyautomaticaminoacidanalyzerModel835-
50.Sevenkindsoffatyacidwerefoundinseedoil.Thecontentofunsaturatedfatyacidwas93.91%andthe
contentof9,12-Octadecadienoicacid(Z,Z)-,methylesterwas66.1%.AltheaerialpartsofCapparisspinosa
containsevenessentialaminoacidsforhumanbody.Totalaminoacidcontentsofthefruit,flowerbudandleaf
wereamountedfor16.91%,10.14%and17.88%respectively.ThecontentofunsaturatedfatyacidinCapparis
spinosaseedoilandaminointheaerialpartsofCapparisspinosaarerich,whichreservedtobefurther
exploited.
Keywords:CapparisspinosaL.;seed;theaerialparts;fatyacid;aminoacid
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250℃,溶剂延迟4.5min,扫描质量范围50~650。经
Wiley2002质谱库和 NIST2005质谱库检索结合人工
谱图识别鉴定。
2.2.2 氨基酸的分析条件
日立835-50型氨基酸自动分析仪;分析柱:2619
型阳离子交换树脂柱(2.6mm×150mm),柱温 53℃,
水浴温度 100℃,脱氨柱(4mm×50mm),日立 2650树
脂;层析柱:0.26cm,缓冲液泵压力6.8MPa～7.8MPa;流
动相:4种不同pH值柠檬酸钠缓冲液,流速0.225mL/min。
茚三酮压力为0.98MPa~1.4MPa,分析周期为72min。
2.3 刺山柑种子油脂肪酸的测定结果与分析
刺山柑种子油的总离子流色谱图见图1,化学成
分及其含量见表1。共鉴定出7种化合物,占总峰面积
的97.91%,其中饱和脂肪酸2种,含量占脂肪酸总量
的6.09%,不饱和脂肪酸5种,占总量的93.91%。C18
酸的含量占脂肪酸总量的 94.51%,其中亚油酸含量
为总量66.10%,油酸的含量为20.70%。
表1 刺山柑种子油脂肪酸甲酯的化学组成及含量
Table1 ThefatyacidcompositioninCapparisspinosaseedoil
序号
Sequencenumber
1
2
3
4
5
6
7
保留时间/min
Retaintime/min
6.76
12.64
13.76
25.50
26.04
26.34
27.49
脂肪酸
Fatyacid
Methyltetradecanoate
11-Hexadecenoicacid,methyleste
Hexadecanoicacid,methylester
9,12-Octadecadienoicacid(Z,Z)-,methylester
9-Octadecenoicacid,methylester,(E)-
9-Octadecenoicacid(Z)-,methylester
Octadecanoicacid,methylester
分子式
Molecularformula
C15H30O2
C17H32O2
C17H34O2
C19H34O2
C19H36O2
C19H36O2
C19H38O2
相对含量/%
Relativecontent/%
0.25
0.67
4.63
66.10
20.70
6.44
1.27
图1 刺山柑种子油脂肪酸甲酯的总离子流色谱图
Fig.1 TheGC/MStotalionchromatogramoffatyacid
compositioninCapparisspinosaseedoil
2.4 氨基酸的测定结果与分析
总氨基酸含量分析结果见表2。从表2可知,刺山
柑的果实、花蕾和叶子均含有 18种氨基酸,其中包括
7种人体必需氨基酸,氨基酸的总量顺序依次为叶子>
果实>花蕾,以天门冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮
氨酸、苯丙氨酸、精氨酸等为主。果实中主要氨基酸含
量次序为天门冬氨酸>谷氨酸>亮氨酸>苯丙氨酸和缬
氨酸,花蕾中主要氨基酸含量次序为谷氨酸>天门冬氨
酸,叶子中主要氨基酸含量次序为天门冬氨酸>谷氨
酸>亮氨酸>苯丙氨酸>丙氨酸>赖氨酸。
3 讨论
1)两种提取法所得刺山柑种油的GC-MS总离子
流色谱图相同,表明种油确实含有7种脂肪酸。加速溶
剂萃取与常规的索氏提取法相比较,对刺山柑种子油
的提取率没有显著差异,但溶剂用量少,萃取时间短,
适宜于脂肪酸成分的快速提取。
2)亚油酸可以作为某些生理调节物质(如前列腺
素)的前体物质,对糖尿病、心肌梗塞有预防作用,对维
持机体细胞膜功能也起着重要作用。油酸可减少血液
中的低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C),可以有效地预防
和治疗冠心病、高血压等心血管疾病发生。芬兰学者
DavidE.Laaksonen及其同事研究也认为摄入多不饱和
表2 刺山柑地上部分氨基酸含量及组成
Table2 Thecompositionsandcontentsofaminointheaerialparts
ofCapparisspinosa
序号
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
氨基酸
Amino
天门冬氨酸 Asparticacid
苏氨酸Threonine
丝氨酸Serine
谷氨酸 Glutamicacid
甘氨酸Glycine
丙氨酸Lactamicacid
缬氨酸Valine
蛋氨酸Methionine
异亮氨酸Isoleucine
亮氨酸Leucine
酪氨酸Yrosine
苯丙氨酸 Phenylalanine
赖氨酸Lysine
组氨酸Histidine
精氨酸Arginine
脯氨酸Proline
胱氨酸Cystine
色氨酸Tryptophane
氨基酸总量Totalcontentofamino
氨基酸含量/%
Contentofamino/%
果实
Fruit
3.59
0.62
0.78
2.36
0.7
0.98
1.09
0.31
0.74
1.17
0.63
1.09
0.61
0.32
0.87
0.55
0.28
0.22
16.91
花蕾
Flower
1.44
0.34
0.4
1.55
0.42
0.74
0.56
0.18
0.44
0.75
0.36
0.61
0.37
0.16
0.79
0.38
0.26
0.35
10.14
叶子
Leaf
2.34
0.79
0.8
2.21
0.91
1.22
1.06
0.17
0.88
1.62
0.87
1.24
1.12
0.36
0.98
0.65
0.23
0.43
17.88
检测分析
Retaintime/min
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脂肪酸及亚油酸对心血管系统具有肯定的保护作用,也
能降低总死亡率。刺山柑种子中不饱和脂肪酸占油样总
量的93.91%,主要成分亚油酸相对含量高达66.10%,
油酸为20.7%,表明其种油具有药用和食用价值。
3)除了刺山柑果实和根皮作为药用,花蕾食用以
外,其叶子还没有被充分利用,其叶含有丰富的蛋白质
和18种氨基酸,总氨基酸含量高达24.35%,表明其叶
具有一定的食用价值,也是良好的饲料。
4)刺山柑在新疆分布广泛,但总生物量有限。其种
子含油量高,特别是不饱和脂肪酸含量非常高,其地上
部分具有较高的营养价值和保健价值。近年由于过度采
集利用,野生刺山柑资源减少速度很快,对环境造成了
一定的影响。因此,加强保护和人工种植刺山柑不仅具
有良好的经济效益,还可以起到防风固沙,预防水土流
失等作用,具有较大的应用开发前景。
参考文献:
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科学出版社,2002:698-699
收稿日期:2006-11-25
基金项目:国家质检总局科研资助项目(2005[50])
作者简介:贺艳(1978-),女(汉),硕士研究生,研究方向:食品安全检测。
*通讯作者:郑文杰(1969-),博士,研究方向:食品安全检测。
贺艳 1,郑文杰 1,*,邓为民 2,何晨光 1,刘烜 1,赵卫东 1
(1.天津出入境检验检疫局,天津300201;2.天津医科大学基础免疫室,天津 300070)
猪牛肉加热终点温度酶联免疫
检测方法的建立
摘 要:为满足肉类及肉制品加热终点温度监控需要,通过免疫新西兰白兔获得加热终点温度指示蛋白乳酸脱氢酶
的抗体,应用棋盘滴定法确定最适抗体包被浓度和酶标抗原浓度,用 1%BSA-PBS稀释去除基质影响,从而建立了
猪牛肉加热终点温度酶联免疫检测方法。
关键词:猪牛肉;加热终点温度;酶联免疫检测方法
ESTABLISHMENTOFENZYME-LINKEDIMMUNOSOBENTASSAYFORENDPOINTTEMPERATURE
OFBOVINEANDPORK
HEYan1,ZHENGWen-jie1,*,DENGWei-min2,HEChen-guang1,LIUXuan1,ZHAOWei-dong1
(1.TianjinEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Tianjin300201,China;
2.TianjinMedicalSchool,Tianjin300070,China)
Abstract:Inordertosupervisemeatanditsproducts’end-pointtemperature,end-pointtemperaturedetection
methodwasestablishedinthestudy.ImmunetheNewZealandrabbitwithlactatedehydrogenasewhichisthe
indicatoroftheendpointtemperatureofbovinemuscle.Confirmthebestantibodycoatconcentrationandtheen-
zyme-labeledantigenChessboardtitrationmethod.Establishanenzyme-linkedimmunosorbentassayforend-
pointtemperaturebydilutingthesamplewith1%BSA-PBS.
Keywords:bovineandpork;end-pointtemperature;enzyme-linkedimmune-sorbentassay(ELISA)
加工储藏过程中被致病微生物如:大肠杆菌
O157∶H7、沙门氏杆菌等污染的肉类及肉制品能够引
起人类的急性食源性疾病,影响人类生命健康安全。同
时,肉类食品携带的部分动物疫病病毒如禽流感、口蹄
疫等,也会对畜牧业生产造成严重影响。为有效地消灭
病菌,达到食品卫生的要求,需对其进行加热处理。因
此,美国、日本、韩国等国均对肉类加热终点温度作出
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
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