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刺山柑种子中挥发油的提取与分析



全 文 :华西药学杂志W CJ· PS 2009, 24(1):005 ~ 006   
毒性 。
文中所制隐形泡囊有 71.30%的粒径在 7 ~ 25
μm,可满足肺毛细血管可拦截的范围。由于具有规
避巨噬细胞吞噬的能力 ,可能通过血液循环更多地
到达肺部病灶区发挥疗效 。
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收稿日期:2008-06
基金项目:国家自然科学基金资助项目(批准号:30560190)
作者简介:美丽万·阿不都热依木 (1960-),女 ,维吾尔族 ,新疆乌鲁木齐 ,教授 ,从事天然药物的开发研究工作。 Email:meiliwan@ 126.com
刺山柑种子中挥发油的提取与分析
美丽万·阿不都热依木 ,艾尼娃尔·艾克木 ,王 岩 ,哈吉尼沙
(新疆医科大学药学院 ,新疆 乌鲁木齐 830054 )
摘要:目的 提取分析刺山柑种子中的挥发油。方法 用水蒸气蒸馏法提取种子中的挥发油并采用 GC-MS技术分离鉴定
其中的挥发性成分。结果 分离出 7个成分 , 采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量 , 分别为 66.5%双 -2 -乙基己
基 -己二酸、12.5% 1-甲氧基 -4-(1-丙烯基)苯 、6%异硫氰酸异丙酯 6%、6%异硫氰酸异丁酯、3.5% 6-甲基 -5-庚烯 -
2-酮 、1.4%苯甲醛 、 0.8%苯乙醛。结论 所建方法简便快捷 、精密度高 、准确性好 ,可用于维药刺山柑种子中挥发油的测定。
关键词:刺山柑;挥发油;气质联用
中图分类号:R284  文献标识码:A   文章编号:1006-0103(2009)01-0005-02
ExtractionofvolatileoilfromCapparisspinosaL.seedsandanalysisbyGC-MS
MEILIWAN·Abudureyimu, AINIWAER·Aikemu, WANGyan, HAJINISHA
(XinjiangMedicalUniversity, Unurqi, Xinjiang, 830054P.R.China)
Abstract:OBJECTIVE  ToextractvolatileoilfromCapparisspinosaLseedsandevalvatebyGC-MASchromatography-mass
GC-MS.METHODS VolatileoilwasextractedfromCapparisspinosaLseedsusingsteamdistilationmethodandtheextractive
ratewas1.12%.ThevolatilecomponentswereseparatedandidentifiedusingGC-MStechnique.RESULTS Seveningredients
were.isolated:2 -ethyl-hexyl-adipate(66.5%), 1-methoxy-4 -(1-propenyl)benzene(12.5%), isopropylisothiocyanate
(6%), isobutylisothiocyanate(6%), 6 -methyl-5 -heptene-2 -one(3.5%), benzaldehyde(1.4%), phenylacetaldehyde
(0.8%).CONCLUSION Thismethodissimple, precie, accurate, anditcanbeusedfordeterminationofCapparisspinosaL.
Keywords:CapparisspinosaL;Volatileoil;GC-MS
CLCnumber:R284    Documentcode:A   ArticleID:1006-0103(2009)01-0005-02
  刺山柑 CapparisspinosaL.是白花菜科植物刺
山柑的果实 ,生于荒漠地带的戈壁 、沙地 、石质山坡 、
农田边 ,分布于中国的甘肃 、西藏等省。维吾尔医学
认为 ,刺山柑具有清除体内异常黏液 、消肿止痛 、祛
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2009.01.015
风 、散寒 、除湿 、畅通阻滞等功效 ,还具有舒张血管和
止血作用 ,有抑制布氏杆菌核结核菌的作用 。用于
治疗风寒湿痹 ,脾胃寒痛 ,浮肿等病。临床证明 ,治
疗痛风有效率为 90%、风湿性关节炎有效率为
60%[ 1, 2] 。另外 ,还具有利尿 , 轻泻 ,滋补 ,祛痰 ,驱
虫 ,抗高血压等多种作用 。新疆刺山柑的粗提物具
有保肝 、降糖 、降血脂 、抗菌 、抗真菌 、清除自由基等
作用 ,在国际上受到普遍的重视 [ 3, 4] 。刺山柑主要
含有黄酮 、生物碱 、萜类 、糖类 、脂肪酸成分 ,以挥发
油脂溶性成分为主 。因此 ,作者采用水蒸气蒸馏法
探讨了挥发油的提取与气相色谱 -质谱分析。
1 实验部分
1.1 仪器与试药
CP-3800/SATURN2000气相色谱 -质谱联用
仪(美国瓦里安)。新疆刺山柑种子(新疆维吾尔民
族医院 ,经本院王晓文老师鉴定);其余试剂为分析
纯 。
1.2 方法与结果
1.2.1 挥发油的提取 取 300 g干燥的刺山柑种
子 ,研成粉末 ,置 2 L单颈烧瓶中 ,加入 200 ml蒸馏
水浸渍 12h,加约 300 ml蒸馏水与玻璃珠数粒 ,振
摇混合后连接挥发油测定器与回流冷凝管 。自冷凝
管上加水使充满挥发油测定器的刻度部分 ,并流入
烧瓶时为止 。置电热套中缓缓加热至沸 ,并保持 6h
微沸 ,馏出液经乙醚萃取 ,无水 Na2 SO4干燥后回收
乙醚 ,得到有特殊气味的淡黄色透明液体 ,收率为
1.12% 。
1.2.2 色谱条件 色谱柱采用 PB-5 MSIDT(30
m ×0.25 mm ×0.25μm),柱温 80℃ ~ 220℃,程序
升温速率 3℃·min-1 , 100℃ ~ 220℃程序升温速率
10℃·min-1;汽化室温度为 250℃,溶剂延迟 3 min,
传输线温度为 220℃,进样量 0.2 μl,载气 He,载气
流量 1 ml·min-1;分流比 50:1。质谱条件的离子
源为 EI源 ,离子源温度为 200℃;电子能量 70 eV;
发射电流 34.6 μA;电子倍增器电压 1.341 kV;质
量范围 40 ~ 600 amu。
1.2.3 挥发油的定性 、定量分析 取 0.2 μl刺山
柑种子挥发油 ,用气相色谱 -质谱 -计算机联用仪
进行分析鉴定。通过 SATURN2000化学工作站数据
处理系统检索 Nis98谱图库 ,并分别与 7个峰索引
及 EPA/NIH质谱图集的标准谱图进行对照 、复合 ,
再结合有关文献进行人工谱图解析 ,确认刺柑种子
挥发油的各个化学成分。按面积归一化法进行定量
分析 ,求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量 。
通过 GC-MS联用仪 ,由化学工作站给出种子挥发
油的总离子流图(图 1), 刺山柑种子挥发油中的 7
种化学成分及分析结果见表 1。
图 1 挥发油总离子流的色谱图
Fig1 Totalionchromatogramofvolatileoil
表 1 挥发油的化学成分表
Table1 Chemicalcompositionofvolatileoil
PeakNo. Compounds MF MW Content/%
1 2-ethg-hexyl-adipate
(双-2-乙基己基-己二酸)
C
22
H
42
O
4 370.57 66.5
2 1-methoxy-4-(1-propeny1)
benzene[1-甲氧基-4-(1-丙
烯基)苯]
C10H12O 148.6 12.5
3 isopropylisothiocyanate
(异硫氰酸异丙酯)
C4H5SN 102.3 6
4
isobutylisothiocyanate
(异硫氰酸异丁酯) C6H9SN 115.19 6
5
6-methyl-5-heptene-2-one
(6-甲基-5-庚烯-2-酮) C8H16O 128.7 3.5
6 benzaldehyde(苯甲醛) C7H6O 106.52 1.4
7 phenylacetaldehyde(苯乙醛) C8H8O 120.7 0.8
2 讨论
用 GC-MS分析了刺山柑种子的挥发油并采用
Nis98质谱图库对各色谱峰(图 1)进行检索来确定
结构 ,用面积归一法计算出各成分的相对含量 ,共鉴
定出 7个化合物。从分析结果看 ,新疆产刺山柑种
子的挥发油主要成分为双 -2-乙基 -己基 -己二
酸 、1-甲氧基 -4-(1-丙烯基)苯 、异硫氰酸异丙
酯 、异硫氰酸异丁酯等。异硫氰酸酯是影响口味的
一类化合物 ,其含量高低被用于评价调味芥末油等
调味品的优劣;异硫氰酸酯具有抑菌 、抗癌 、抗沙虫
等活性 ,有效成分的药理作用有待进一步研究。
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收稿日期:2008-03
6   华 西 药 学 杂 志    第 24卷