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南鹤虱挥发油化学成分的气相色谱/质谱分析



全 文 :第 29 卷
2X() 1年 9 月
分析化学 (咫NXI H UAXUE ) 来稿摘登
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第 9 期
11 14
南鹤虱挥发油化学成分的气相色谱 /质谱分析
崔兆杰 邱 琴 ` 刘廷礼 苗 欣
(山 东大学实验中心 ,济南 2 50 10 )
1 引 百
南鹤虱为伞形科植物野胡萝 卜( D a l l c us 。浏 a L . )的干燥成熟果实。 主产于江苏 、 安徽 、 浙江 、 湖北等省 。 南鹤虱具有
杀虫消积之功效。 用于治疗蛔虫 、烧虫 、绦虫病 ,以及虫积腹痛 ,小儿疮积。 有关南鹤虱的挥发性成分虽已有文献报道 ,
但由于产地 、环境条件的差异 ,不同产地的南鹤虱成分有着明显的差异。 本文采用湖北省竹山县所产南鹤虱 , 以水蒸气
蒸馏法提取挥发油 (收油率为 3 . 8% ) ,经无水硫酸钠干燥后 ,进行毛细管气相色谱分析 ,共分离出 31 个峰 ,以归一化法计
算了各个峰的相对含量 ,用气相色谱一质谱法从中共鉴定了 26 个成分 , 占挥发油总组分的 83 % 以上 。
2 实验都分
2
.
1 南鹤虱挥发油的提取 将南鹤虱 (采于湖北省竹山县 ,经山东大学生命科学院郑亦津教授鉴定 )粉碎后 ,用挥发油
提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,经无水硫酸钠干燥后得挥发油 。 收油率为 3 . 8% ,挥发油为淡黄色油状物 ,具有
特殊浓郁嗅味。
2
.
2 气相色谱分析条件 CC 州9A 型气相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;色谱柱 :弧5 4( 25 0 x o . 25 nu , 。 . 25 脚 )弹性石英毛细
管柱 ;色谱柱程序升温条件 :初始温度即℃ ,保持 5 而 n 后 ,以 4℃ /而 n 的速率升温至 25 0℃并保持 or 而川载气凡 ,柱前压
为 49 kaP ;分流比为 :1 50 ;气化室及检测器温度均为 2 , 0℃ 。
2
.
3 气相色谱·质谱分析条件 美国惠普公司产班气 CG 一 5 8卯 . 597 0 BMSD型色谱·质谱联用仪 ;色谱柱 :弘 54 ( 25 m x 0 . 25
~ ,0
.
25 脚 )弹性石英毛细管柱 ;色谱柱程序升温条件 :初始温度阳℃ ,保持 5 而 n 后 ,以 4℃ /而 n 的速率升温至 250 ℃并
保持 10 而 n ;载气为 eH ,柱前压为 49 kaP ,分流比为 1 : 5。 ;进样 口温度 2印℃ ,离子源温度 270℃ ; 电离电压 70 eV ;质量扫描
范围 : 30 一 今沉】A MU o
3 结果与讨论
( l) 在上述实验条件下 ,分别采用 SB 54 、 Ov- 17 、 D耳 1柱对南鹤虱挥发油进行了分离条件的选择 ,经对照发现 SD 54
柱分离效率较高 。 在此基础上 , 又对色谱条件进行了进一步研究 ,从而确定了上述分析条件 。
( 2) 用毛细管气相色谱法从南鹤虱挥发油中共分离出 31 个峰 ,采用气相色谱数据处理系统 , 以面积归一化法测得挥
发油各组分相对百分含量。
( 3) 按上述的 CC . MS 条件对南鹤虱挥发油进行分析 ,经过质谱计算机数据系统检索 ( N】盯 , N sB ) ,人工谱图解析 ,按各
色谱峰的质谱裂片图与文献核对 ,并查对有关质谱资料 ,对基峰 、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较 ,分别对各色谱
峰加以确认 ,综合各项分析鉴定 ,确定出南鹤虱挥发油中的化学成分 。
已鉴定的化合物占总馏出组分的 83 % 以上 ,占色谱总馏出峰面积的 86 % 以上 。 在已鉴定的组分中 ,主要的几种组
分如 :件红没药烯 ( 36 .盯% ) 、 -a 旅烯 (3 . 98 % ) 、件旅烯 (2 . 4 % ) 、 -Q芹子烯 (3 . or % )等 6 种组分与文献所报道的相同。 除鉴
定出以上组分之外 ,本文还鉴定出了如 :石竹烯 、 , 古芸烯 、香柠檬醉 、 乙酸柏木醋 、香柠檬醇乙酸醋 、罗汉柏二烯等 20 种
文献中未曾报道过的化合物 ,而在文献中含量较高的二甲氧基丙烯基苯 、甲基异丁香酚 、丁香烯氧化物则未检出 ,这很可
能是由于产地及环境的不同所致 。
在南鹤虱挥发油中 , 已鉴定的化合物相对含量最高的是件红没药烯 ,相对含量为 36 . 97 % 。 相对含量在 7 . 5 % 一 1%
之间的组分还有 :罗汉柏二烯 ( 7 . 5% ) 、香柠檬醇乙酸酉欲7 % ) 、 乙酸柏木酉锹4 . 38 % ) 、 -a 芹子烯 (3 . 10 % ) 、 , 旅烯 ( 3 . 98 % ) 、
卜旅烯 (2 . 4 % )等 in 种化合物。 其中 ,单菇及倍半枯烯类组分含量较高 ,相对含量在印 % 以上 。 此外 ,在南鹤虱挥发油
中含量较高的下榄香烯是香料的基本原料 ,可以直接作为香料和增香剂 ;而茨烯作为常用的植物性香料也被广泛用于香
料工业 、化妆品和食品中。
另外 ,在南鹤虱挥发油中还含有醋类化合物 2 种以及少量酮 、 酚 、及苯系物类化合物 。
2仪肚 10 一13 收稿 ; 2X() l祺一 接受