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浙江红山茶茶籽饼中茶皂素提取工艺研究



全 文 :浙江红山茶茶籽饼中茶皂素提取工艺研究
占叶辉,谢 云* (浙江农林大学天目学院,浙江临安 311300)
摘要 [目的]为浙江红山茶茶籽饼中茶皂素的开发利用提供帮助。[方法]以浙江红山茶茶籽饼为材料,通过单因素试验和正交试验
研究乙醇浓度、温度、时间和液料比对茶皂素提取的影响。[结果]各因素对茶皂素提取的影响大小为乙醇浓度 >提取时间 >液料比 >
提取温度;最佳提取工艺条件:乙醇浓度为 80%,液料比为 3∶1 ml /g,提取时间为 5 h,温度为 70 ℃。[结论]确定了浙江红山茶茶籽饼中
茶皂素的最佳提取工艺。
关键词 浙江红山茶;茶籽饼;茶皂素;提取
中图分类号 TS721 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2012)01 -00104 -02
Study on the Extraction Technology of Tea Saponin from Camellia chekiang-oleosa Hu Tea Seed Cake
ZHAN Ye-hui et al (Tianmu College,Zhejiang A & F University,Lin’an,Zhejiang 311300)
Abstract [Objective]To supply help for extraction of tea saponin from Camellia chekiang-oleosa Hu tea seed cake. [Method]With Camelli-
a chekiang-oleosa Hu tea seed cake as material,the effects of ethanol concentraction,liquid-solid ratio,extraction time and extraction temper-
ature on extraction of tea saponin were studied through single factor test and orthogonal test. [Result]The effects of various factors on extrac-
tion of tea saponin were shown as ethanol concentration > liquid-solid ratio > extraction time > extraction temperature. The optimum technical
extraction conditions were as follows:ethanol concentration was 80%,liquid-solid ratio was 3∶1,the extraction time was 5 h and the tempera-
ture was 70 ℃ . [Conclusion]The optimum extraction technology of tea saponin from Camellia chekiang-oleosa Hu tea seed cake was con-
firmed.
Key words Camellia chekiang-oleosa Hu;Tea seed cake;Tea saponin;Extraction
作者简介 占叶辉(1990 - ) ,男,浙江松阳人,本科生,专业:园林设计。
* 通讯作者,副教授,博士,硕士生导师,从事植物造景应用
及山茶科观赏植物资源的引种驯化选育研究,E-mail:xieyun
@ zafu. edu. cn。
收稿日期 2011-09-29
茶皂素又称茶皂苷,是山茶科植物中一种天然的糖苷化
合物,由三萜皂苷、结构糖、结构酸组成。茶皂素作为一种天
然的非离子绿色表面活性剂,具有亲水和亲油两种活性基
团,能显著地降低溶液的表面张力,具有表面活性剂所特有
的胶束形成现象和很强的抗硬水能力。茶皂素已在造纸、石
油、皮革和涂料等许多行业中广泛应用[1]。目前我国的茶籽
饼大部分被当作燃料,或者廉价出口到日本及东南亚等国家
和地区[2]。为了提高茶籽饼的附加值,笔者选取浙江红山茶
茶籽饼作为材料,通过多项指标试验确定其中茶皂素的最佳
提取工艺水平,为后续相关研究提供参考。
1 材料与方法
1. 1 材料 浙江红山茶茶籽饼;电热恒温水浴锅、粉碎机、
圆底烧瓶、冷凝管、抽提管、层析柱、电热恒温鼓风干燥箱、电
子天平、离心机;AB-8 树脂、乙醇、香草醛、浓硫酸、甲醇、丙
酮、氢氧化钠。
1. 2 方法
1. 2. 1 单因子试验设计[3]。
1. 2. 1. 1 溶剂的确定。配制 0%、40%、80%、95%的乙醇溶
液,用振荡器振匀,用保鲜膜封口。60 ℃提取 4 h,离心,各取
一部分提取液装于比色皿中,测吸光值,确定最佳提取溶剂。
1. 2. 1. 2 温度的确定。准确称取 0. 20 g 脱脂粕装于 10 ml
具塞离心管中,加入 2 ml 70%乙醇溶液,用振荡器振匀,用保
鲜膜封口。分 4 组,分别于 50、60、70、80 ℃水浴加热提取 4
h。静置冷却后,离心,各取一部分上清液装于比色皿中,测
吸光值,确定最佳提取温度。
1. 2. 1. 3 时间的确定。准确称取 0. 20 g脱脂粕装于干净的
10 ml具塞离心管中,分 4 组,每组加入 2 ml 70%乙醇溶液,
振荡混匀后,用保鲜膜封口,于 70 ℃水浴分别提取 3、4、5、6
h。冷却,离心,各取一部分上清液装于比色皿中,测吸光值,
确定最佳提取时间。
1. 2. 1. 4 液料比的确定。准确称取 0. 20 g脱脂粕装于洗净
烘干的试管中,液料比分别按 3∶1、5∶1、7∶1、9∶1 的比例加入
80%乙醇溶液,振荡均匀后用保鲜膜封口,70 ℃水浴提取 4
h,冷却,离心,各取一部分上清液装于比色皿中,于 440 nm
处测吸光值,将吸光值乘以各组的体积数,即为总吸光值
(Abs) ,比较各组总吸光值,确定最佳料液比。
1. 2. 2 正交试验。在单因素试验的基础上确定各因素水平,
选用 L9(3
4)正交试验表进行试验[4],考察乙醇浓度、提取温
度、液料比和提取时间 4个因素对提取茶籽饼中茶皂素的影
响。正交试验因素和水平见表 1。
表 1 正交试验因素和水平
水平
因素
提取时间
(A)∥h
提取温度
(B)∥℃
乙醇浓度
(C)∥%
液料比
(D)∥ml /g
1 3 60 0 3∶1
2 4 70 40 5∶1
3 5 80 80 7∶1
2 结果与分析
2. 1 各单因素对提取茶籽饼中茶皂素的影响
2. 1. 1 提取温度与茶皂素得率的关系。由图 1 可知,在提
取过程中,随着温度的升高,茶皂素的得率也随之升高,到 80
℃达到顶峰。
2. 1. 2 液料比与茶皂素得率的关系。由图 2 可知,在提取
过程中,茶皂素得率随着液料比的增加而增加,当液料比达
责任编辑 郑丹丹 责任校对 李岩安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2012,40(1):104 - 105
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2012.01.055
图 1 温度对提取茶籽饼中茶皂素的影响
到 7∶1 ml /g之后,得率又开始下降,所以 7∶1 ml /g 的液料比
是最佳的。
图 2 液料比对提取茶籽饼中茶皂素的影响
2. 1. 3 提取时间与茶皂素得率的关系。由图 3 可知,在提
取过程中,提取 5 h时茶皂素得率最高,超过 5 h时得率明显
下降。
图 3 时间对提取茶籽饼中茶皂素的影响
2. 1. 4 乙醇浓度与茶皂素得率的关系。由图 4 可知,在提
取过程中,随着乙醇浓度的升高,茶皂素得率随之升高,当乙
醇浓度达到 80%时茶皂素得率最高,再增加乙醇浓度茶皂素
得率开始下降。
图 4 乙醇浓度对提取茶籽饼中茶皂素的影响
2. 2 浙江红山茶茶籽饼中茶皂素的最佳提取工艺 由表 2
可知,4个因素对茶皂素得率的影响大小为 C > A > D > B,即
乙醇浓度为主要影响因素;最佳组合为 A3B2C3D1,即提取时
间 5 h,提取温度 70 ℃,乙醇浓度 80%,液料比 3∶1 ml /g。
表 2 正交试验设计和结果
试验号
因素
A B C D
茶皂素
得率∥%
1 1 1 1 1 5. 12
2 1 2 2 2 6. 43
3 1 3 3 3 6. 01
4 2 2 2 3 6. 03
5 2 3 3 1 7. 28
6 2 1 1 2 5. 06
7 3 3 3 2 7. 21
8 3 1 1 3 5. 38
9 3 2 2 1 6. 71
K1 5. 853 6. 120 5. 187 6. 370
K2 6. 123 6. 363 6. 390 6. 233
K3 6. 433 5. 927 6. 833 5. 807
R 0. 580 0. 436 1. 646 0. 563
3 小结
(1)各因素对浙江红山茶茶籽饼中茶皂素提取的影响大
小为乙醇浓度 >提取时间 >液料比 >提取温度。
(2)浙江红山茶茶籽饼中茶皂素的最佳提取工艺为乙醇
浓度 80%、液料比 3∶1 ml /g、提取时间 5 h、温度 70 ℃。
参考文献
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[3]黄素梅,王敬文,杜孟浩,等.酸水解竹加工剩余物制还原糖的研究
[J].安徽农业科学,2010,38(20):10891 -10892,10897.
[4]缪晓平,邓开野,谭梅唇.苹果渣中多酚物质的提取工艺研究[J].安徽
农业科学,2010,38(20):
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11004 -11005.
本刊提示 参考文献只列主要的、公开发表的文献,序号按文中出现先后编排。著录格式(含标点)如下:(1)期刊———
作者(不超过 3 人者全部写出,超过者只写前 3 位,后加“等”).文章题名[J].期刊名,年份,卷(期) :起止页码.(2)图书———
编著者.书名[M].版次(第一版不写).出版地:出版者,出版年:起止页码.(3)论文集———析出文献作者.题名[C]/ / .主编.
论文集名.出版地:出版者,出版年:起止页码。
50140 卷 1 期 占叶辉等 浙江红山茶茶籽饼中茶皂素提取工艺研究