全 文 ：第 20卷 ,第 4期 光　谱　实　验　室 Vo l . 2 0 , No . 4
2 0 0 3年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 0 3
南鹤虱挥发油化学成分的分析
① 联系人 ,电话: ( 0531) 2910021;手机: 13954132941
作者简介:王锡宁 ( 1968— ) ,女 ,山东省昌邑市人 ,硕士 ,主要从事色谱分析的研究及应用。
收稿日期: 2002-12-18
王 锡 宁①
(山东省疾病预防控制中心　济南市经十路 72号　 250014)
孙 玉 泉
(潍坊教育学院　山东省青州市　 262500)
摘　　要
　　采用水蒸气蒸馏法从南鹤虱中提取挥发油。 试用不同类型的毛细管柱在优化条件下进行分析 ,共分
离出 33个峰 ,用归一化法测定其相对百分含量 ,并用气相色谱 -质谱法对化学成分进行鉴定 ,共鉴定出 26
个成分 ,占挥发油总成分的 78%以上。
关 键 词　南鹤虱 ,挥发油 ,气相色谱 -质谱 ,毛细管气相色谱。
中图分类号: O657. 7+ 1　 O657. 63　　文献标识码: A　　文章编号: 1004-8138( 2003) 04-0530-03
1　引言
南鹤虱为伞形科植物野胡萝卜 (Daucus carota L . )的干燥成熟果实。 主产于江苏、安徽、浙江、
湖北等省。南鹤虱具有杀虫消积之功效。用于治疗蛔虫、蛲虫、绦虫病 ,以及虫积腹痛 ,小儿疳积。有
关南鹤虱的挥发性成分虽已有文献报道 ,但由于产地、环境条件的差异 ,不同产地的南鹤虱成分有
着明显的差异 [1 ]。 本文采用湖北所产南鹤虱 ,以水蒸气蒸馏法提取挥发油 (收油率为 4. 1% ) ,经无
水硫酸钠干燥后 ,进行毛细管气相色谱分析 ,共分离出 33个峰 ,以归一化法计算了各个峰的相对含
量 ,用气相色谱- 质谱法从中共鉴定了 26个成分 ,占挥发油总组分的 78%以上。
2　实验部分
2. 1　南鹤虱挥发油的提取
将南鹤虱 (采于湖北十堰柳林沟 )粉碎后 ,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,经
无水硫酸钠干燥后得到挥发油 ,收油率为 4. 1%。 挥发油为淡黄色油状物 ,具有特殊浓郁臭味。
2. 2　气相色谱分析条件
GC-14A型气相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;色谱柱: SE-54( 25m× 0. 25mm , 0. 25μm)弹性石英毛
细管柱 ;色谱柱程序升温条件:初始温度 70℃ ,保持 8min后 ,以 5℃ /min的速率升温至 260℃并保
持 15min;载气 N2 ,柱前压为 49k Pa;分流比为 1∶ 50;气化室及检测器温度均为 280℃。
2. 3　气相色谱-质谱分析条件
HP-GC-5890-5970 BM SD型色谱 -质谱联用仪 (美国惠普公司 ) ;色谱柱: SE-54 ( 25m×
0. 25mm, 0. 25μm)弹性石英毛细管柱 ;色谱柱程序升温条件: 初始温度 70℃ ,保持 8min后 ,以
5℃ /min的速率升温至 260℃并保持 15min;载气为 He,柱前压为 49k Pa,分流比为 1∶ 50;进样口
温度 280℃ ,离子源温度 280℃ ;电离电压 70eV;质量扫描范围: 30— 400Amu。
3　结果与讨论
( 1) 在上述实验条件下 ,分别采用 SE-54、OV-17、 DB-1柱对南鹤虱挥发油进行了分离条件的
选择 ,经对照发现 SE-54柱分离效率较高。在此基础上 ,又对色谱条件进行了进一步研究 ,从而确
定了上述分析条件。
( 2) 用毛细管气相色谱法从南鹤虱挥发油中共分离出 33个峰 ,采用气相色谱数据处理系统 ,
以面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量。
( 3)按上述的 GC-M S条件对南鹤虱挥发油进行分析 ,得到总离子流图如图 1所示。
图 1　南鹤虱挥发油总离子流图
表 1　南鹤虱挥发油化学成分分析结果
峰号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量 (% ) 峰号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量 (% )
1 T-蒎烯 C10H16 136 3. 98 18 T-古芸烯 C15H24 204 1. 18
2 莰烯 C10H16 136 0. 38 19 U-红没药烯 C15H24 204 34. 73
3 U-蒎烯 C10H16 136 2. 44 20 U-姜黄烯 C15H24 204 0. 74
4 U-月桂烯 C10H16 136 0. 42 21 香柠檬醇 C15H24O 220 1. 66
5 苎烯 C10H16 136 0. 82 22 未鉴定 1. 03
6 4-萜品醇 C10H18O 154 0. 95 23 未鉴定 3. 40
7 ( E) -6-甲基-3, 5-庚二烯-2-酮 C8H12O 124 0. 17 24 乙酸柏木酯 C17 H28
O2
264 4. 38
8 1-亚环己基-2-丙酮 C9H14O 138 0. 82 25 香柠檬醇乙酸酯 C17 H26
O2
262 5. 40
9
6, 6-二甲基-2-
亚甲基-二环 [ 3, 1, 1]庚-3-醇 C10H16O 152 0. 24 26 未鉴定 4. 84
10 反-香芹酚 C10H14O 150 0. 27 27 未鉴定 3. 96
11 T,T, 4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇 C10H18O 154 0. 19 28 细辛脑 C12 H16
O3
208 3. 65
12 1-甲氧基-4-( 1-丙烯基 ) -苯 C10H12O 148 0. 45 29 罗汉柏二烯 C15H22 202 7. 50
13 石竹烯 C15H24 204 1. 11 30 V-榄香烯 C15H24 204 5. 27
14
2, 6-二甲基-6-( 4-甲基 -3-
戊烯基 ) -二环 [ 3, 1, 1]庚 -2-烯 C15H24 204 0. 80 31 未鉴定 0. 66
15 (同 -T-反 ) -香柠檬烯 C15H24 204 0. 92 32 未鉴定 2. 24
16 (同 -T-顺 ) -香柠檬烯 C15H24 204 0. 63 33 未鉴定 1. 60
17 T-芹子烯 C15H24 204 3. 10
531第 4期 王锡宁等:南鹤虱挥发油化学成分的分析
对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图 ,经过质谱计算机数据系统检索 ,人工谱图解
析 ,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对 ,查对有关质谱资料 [2— 4 ] ,对基峰、质荷比和相对丰度等方
面进行直观比较 ,同时还对一些主要组分采用标准物质对照 ,分别对各色谱峰加以确认 ,综合各项
分析鉴定 ,确定出南鹤虱挥发油中的化学成分 ,结果列于表 1。
由表 1可知 ,已鉴定的化合物占总馏出组分的 78%以上 ,占色谱总馏出峰面积的 82%以上。在
已鉴定的组分中 ,主要的几种组分如: U-红没药烯 ( 34. 73% )、T-蒎烯 ( 3. 98% )、U-蒎烯 ( 2. 44% )、T-
芹子烯 ( 3. 10% )等 6种组分与文献所报道的相同。 除鉴定出以上组分之外 ,本文还鉴定出了如:石
竹烯、T-古芸烯、香柠檬醇、乙酸柏木酯、香柠檬醇乙酸酯、罗汉柏二烯等 20种文献中未曾报道过的
化合物 ,而在文献中含量较高的二甲氧基丙烯基苯、甲基异丁香酚、丁香烯氧化物则未检出 ,这很可
能是由于产地及环境的不同所致。
在南鹤虱挥发油中 ,已鉴定的化合物相对含量最高的是U-红没药烯 ,为 34. 73% 。相对含量在
1%— 7. 5%之间的组分还有: 罗汉柏二烯 ( 7. 5% )、香柠檬醇乙酸酯 ( 7% )、乙酸柏木酯 ( 4. 38% )、
T-芹子烯 ( 3. 10% )、T-蒎烯 ( 3. 98% )、U-蒎烯 ( 2. 44% )等 10种化合物。 其中 ,单萜及倍半萜烯类组
分含量较高 ,相对含量在 60%以上。此外 ,在南鹤虱挥发油中含量较高的V-榄香烯是香料的基本原
料 ,可以直接作为香料和增香剂 ;而莰烯作为常用的植物性香料也被广泛用于香料工业、化妆品和
食品中 [5 ]。
另外 ,在南鹤虱挥发油中还含有酯类化合物 2种以及少量酮、酚、及苯系物类化合物。
参考文献
[1 ]林启寿 .中草药成分化学 [M ] .北京:科学出版社 , 1977. 573.
[2 ]丛浦珠 .质谱学在天然有机化学中的应用 [M ].北京:科学出版社 , 1987. 329— 438.
[3 ] Masada Y. Analysis of Essent ial Oil s by Gas Chroma tography and Mass Spectrometr y [M ] . New York: Joh n Wiley and Son s.
Inc. , 1976. 31— 223.
[4 ] Heller S R et al . GW A. E PA/NI HMas s Spect ral Data Bese [M ] . Washington: Gov emment Printing Of fice, 1978. 42— 198.
[5 ]李峰 ,田来进 ,邵晶 ,朱果逸 .紫玉兰叶油化学成分气相色谱 /质谱分析 [ J] .分析化学 , 2000, 28( 7): 829— 832.
Analysis of Chemical Constituents in Volatile Oil fromDaucus Carota L.
W AN G Xi-Ning
( The Ceter for Disease Control and Prevent ion of Shandong , No. 72 J ingshi lu , Jinan 250014, P. R.China )
SUN Yu-Quan
(Weif ang E ducat ional College, Qinzhou ,Shandong 262500, P . R. China )
Abstract
An volati le oi l was ex t racted f rom daucus carota L . by using steam distil la tion, and separated
w ith di fferent kinds of GC capi llary under optimized conditions. 33 compounds were sepa ra ted,
and 26 of w hich w ere identified by GC-M S and quanti ta tiv ely determined by no rmalization
method. The identified components are mo re than 78% of all the volatil oil.
Key words　Daucus Carota L . , Vola til Oil, GC-M S, Capi llary GC.
532 光谱实验室 第 20卷