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山竹壳天然染料对真丝织物的染色工艺研究



全 文 :2014年 第3期
研究报告
山竹壳天然染料对真丝织物的染色工艺研究
刘文凤a,余志成a,b
(浙江理工大学,a材料与纺织学院;b生态染整技术教育部工程研究中心,杭州 310018)
  摘 要:从山竹壳中提取天然染料,并对真丝织物进行染色。研究了山竹壳天然染料对真丝的染色方法
以及pH 值、温度和硫酸钠用量对染色真丝织物K/S值的影响,对比分析了媒染剂种类和用量对媒染织物色
牢度的影响。结果表明:与其他染色方法相比,后媒染方法染色织物的K/S值较高,表现出了一定的优势;山
竹壳提取液染真丝织物的优化染色工艺为:pH值4,温度90℃,硫酸钠10g/L,时间为60min;优化媒染工艺
为:硫酸铝钾相对织物质量分数为6%,硫酸亚铁相对织物质量分数为4%,后媒染时间30min。硫酸铝钾和
硫酸亚铁的媒染真丝织物的日晒牢度达到了4级,皂洗牢度都达到了3~4级。硫酸亚铁媒染真丝织物的湿
摩擦牢度为2~3级,干摩擦牢度为3级,硫酸铝钾媒染的真丝织物湿摩擦牢度为2级,干摩擦牢度为3级。
关键词:山竹壳;天然染料;真丝织物;染色;媒染剂
中图分类号:TS195.644  文献标志码:A  文章编号:1009-265X(2014)03-0020-04
Study on Dyeing Process of Silk Fabrics with Natural Dye of Mangosteen Rind
LIU Wenfenga,YU Zhichenga,b
(a.colege of materials and textiles;b.Engineering Research Center for Eco\|Dyeing &Finishing of Textiles,
Ministry of Education,Zhejiang Sci\|Tech University,Hangzhou 310018,China)
Abstract:This study extracts natural dye from mangosteen rind and dyes silk fabrics.It
studies the influence of natural dye of mangosteen rind on real silk dyeing method and the
influence of pH value,temperature and sodium sulfate dosage on K/S value of dyed silk
fabrics and conducts comparative analysis on the influence of type and dosage of mordant on
color fastness of mordanted fabrics.The result shows that,compared to other dyeing
methods,fabrics dyed with post mordant dyeing method have a higher K/Svalue and show
certain advantages;the optimal dyeing process of silk fabrics with mangosteen rind
extracting solution is as folows:pH value:4,temperature:90℃,sodium sulfate:10g/L
and time:60min;optimal mordant dyeing process is as folows:relative mass fraction of
aluminium potassium sulfate:6%,relative mass fraction of ferrous sulfate:4%,post
mordant dyeing time:30min.The light fastness of mordanted silk fabrics with aluminium
potassium sulfate and ferrous sulfate reaches level 4and color fastness to washing reaches
level 3~4.Color fastness to wet rubbing and color fastness to dry rubbing of mordanted silk
fabrics with ferrous sulfate respectively reach level 2~3and level 3;those of mordanted silk
fabrics with aluminium potassium sulfate respectively reach level 2and level 3.
Key words:mangosteen rind;natural dye;silk fabric;dyeing;mordant
收稿日期:2013-11-15
作者简介:刘文凤(1988-),男,贵州遵义人,本科生,轻化工程。
通信作者:余志成,电子邮箱:yuzhicheng8@aliyun.com
  山竹,又名山竹子、莽吉柿、凤果等。原产于印
度尼西亚和马来西亚,主要分布在泰国、越南、菲律
宾等东南亚国家,在我国云南、广西、广东、福建等地
也有种植[1]。山竹是一种典型的热带果实,素有“果
中皇后”的美称[2],富含蛋白质、糖质和脂类。果皮
呈紫褐色,占其鲜重的52%~68%,是少数几种厚
皮果实之一[3],已有研究表明,山竹的果皮除含有大
量的果胶和粗纤维外,还含有多种药理活性成分,包
括双苯吡酮类、黄酮类、蒽醌类、糖类等,被广泛用于
治疗腹痛、腹泻、感染性创伤、化脓、慢性溃疡等疾病
治疗和抗溃疡、抗炎、抗白血病和败血病等[4]。此
外,山竹还具有一定的抗辐射防护和抗氧化活性作
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用。因此,山竹果皮废弃十分可惜。
对于山竹壳色素的提取及应用性能方面的研
究,胥秀英等[5]在《山竹果壳中红色素的提取及其应
用研究》一文中采用了0.108%HCl-95%的乙醇作
为提取剂,按照1∶8(质量∶体积)的投料比,在常
温下提取10h对山竹壳进行提取,所得色素有较高
的提取率。范润珍等[6]在《山竹壳色素的提取及其
稳定性研究》一文中采用了80%的乙醇,作为提取
剂,在60℃,pH为3~7条件下提取6h。所得色素
的提取率也较高。目前,对于山竹壳的研究,仅局限
于中药和食用色素方面,在山竹壳色素的应用方面,
未见有在织物染色方面的相关报道。
本文采用碱法对山竹果皮色素进行有效提
取,色素提取率很高。并作为天然染料应用于真
丝织物染色,探讨了不同的染色方法等对真丝织
物染色性能的影响,并优化了工艺参数,取得了良
好的效果。
1 实 验
1.1 材料与仪器
实验材料:真丝电力纺,平方米质量43g/m2(达
利(中国)有限公司);新鲜山竹果皮(市售);冰醋酸,
氢氧化钠,无水乙醇,硫酸铝钾,硫酸亚铁,硫酸钠
(均为分析纯,杭州高晶精细化工有限公司)。
实验仪器:UNIC UV\|2102PCS型紫外可见分
光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司),PHS\|3C型
数显酸度计(杭州雷磁分析仪器厂),SF600\|Plus
型计算机测色配色仪(美国 Data Colour公司),
DHG\|9140A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科
学仪器有限公司),RE52CS\|1旋转蒸发器、B\|260
恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂),BHA\|B恒温
振荡器(江苏国华企业)。
1.2 试验方法
1.2.1 山竹壳天然染料提取
剥去新鲜山竹果皮(紫红色),烘干(≤35℃),粉
碎后备用。准确称取10g粉碎后的山竹壳粉末,按
照料液比1∶100,30%乙醇溶液(水的体积分数与
乙醇的体积分数比为7∶3),NaOH 1g/L 于恒温
70℃的水浴锅中提取60min,最后将提取液过滤,蒸
馏,获得100%的山竹壳天然染料浓缩液。用于以
下实验。
1.2.2 山竹色素的光谱特性分析
将色素提取液稀释11倍,用 UNIC UV\|
2102PCS型紫外可见分光光度计在400~800nm波
长范围内,测定色素的吸收光谱。
1.2.3 染色方法
a)预媒染
将真丝织物在硫酸铝钾相对织物质量分数6%,浴
比1∶50,80℃下预处理30min,取出水洗后放入相对织
物质量分数30%的山竹壳天然染料,浴比1∶50,pH
值为4的染液中,80℃下染色60min后水洗烘干。
b)同媒染
将真丝织物在相对织物质量分数30%的山竹
壳天然染料,硫酸铝钾相对织物质量分数6%,浴比
1∶50,pH值为4,80℃下染色90min,水洗后烘干。
c)后媒染
将真丝织物在相对织物质量分数30%的山竹
壳天然染料,浴比1∶50,pH 值为4,80℃下染色
60min后加入相对织物质量分数6%的硫酸铝钾,
浴比1∶50,80℃下处理30min后水洗烘干。
1.2.4 山竹壳天然染料染色工艺优化
染色工艺:山竹壳天然染料相对织物质量分数
30%,温度40~80℃,pH 3~7,时间60min,硫酸钠
0~15g/L,浴比1∶50;
媒染工艺:媒染剂(硫酸铝钾或硫酸亚铁)相对
织物质量分数为0%~8%,温度80℃,时间30min。
分析改变工艺对染色效果的影响。
1.2.5 染色牢度的测试
色度指标测试:使用Datacolor SF600\|Plus型
计算机测色配色仪测试染后织物的 K/S值、L*、
a*、b*、c*、h等色度指标。
色牢度测试:耐洗牢度测试按照 GB/T 3921.
1—2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》进行
测试;耐摩擦牢度测试按照 GB/T 3920—2008《纺
织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》标准进行测试。
日晒牢度测试:GB/T 8429—1998《纺织品 色
牢度试验 耐日晒牢度》标准进行测试。
2 结果与分析
2.1 山竹壳色素的吸收光谱
将山竹壳在30%乙醇、1g/L NaOH 的溶液中
70℃提取60min后所得的提取液经过滤,蒸馏并稀
释一定倍数,测其吸收光谱曲线如图1所示,由图1
可知,该色素在可见光区531nm有最大吸收峰,溶
液呈茶褐色。
2.2 染色方法的选择
在一定条件下,山竹壳天然染料采用直接染
色、预媒染染色、同媒染染色、后媒染染色工艺,以硫
酸铝钾作为媒染剂对真丝织物进行染色。测得染色
织物的颜色特征值如表1所示。
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图1 山竹色素提取液的吸光度
表1 染色方法对颜色特征值的影响
染色方法 L* a  b  c  h  K/S λ/nm
直接染色 50.24 10.15  7.29  18.52 53.09  1.03  536
预媒染 62.04 10.49 18.31 19.76 55.61  3.14  536
同媒染 54.21 16.48 18.04 22.65 47.83  4.44  536
后媒染 48.67 14.21 17.38 23.34 54.32  6.17  536
注:染色条件为:染料30%,pH为4,温度80℃,时间60min。
媒染条件为:硫酸铝钾相对织物质量分数6%,温度80℃,时间30min。
由表1可知,直接染色真丝织物的K/S值明显
较低,在含有媒染剂的3种染色方法中,后媒染的
K/S值为最大。这是因为在后媒染色中,染料先上
染纤维然后再和媒染剂络合,媒染剂作为中心离子
与纤维上的羟基、氨基等配位结合形成稳定的金属
螯合物,使染料更好地固着在织物上,从而使得染色
织物的K/S值较大。因此山竹天然染料染色真丝
采用后媒染为最佳染色方法。
2.3 染色工艺优化
2.3.1 pH值对真丝织物染色K/S值的影响
由图2所示,当染液pH 为3~4时,染色K/S
值较高,这是因为pH为3~4的范围在真丝的等电
点以下,纤维呈正电状态,天然染料带负电荷,染料
易与真丝结合,使得K/S值较高,但是,当pH超过
等电点后,纤维带负电,染料与纤维就会受到同种电
荷的排斥,所以染色织物的K/S值较低。故本实验
染色pH选4为宜。
图2 不同pH对染色织物K/S值的影响
  注:染料30%,温度80℃,时间60min。
2.3.2 温度对染色织物K/S值的影响
如图3所示,随着染色温度的增加,其K/S值也
在增大,这是因为随着温度的升高,纤维体积膨胀增
大,染料容易进入纤维内部,此外,温度增加,染料分
子的平均动能增大,这使得染色K/S值增大,当温度
达到90℃时,染色达到平衡状态,此时K/S值为最
大。当染色温度大于90℃后,染色K/S值开始缓慢
减少,这是可能是由于温度升高后,染料的部分结构
被破坏,使得上染到织物上的染料减少,从而导致染
色织物的K/S值降低。所以染色温度选90℃为佳。
图3 染色温度对K/S值的影响
   注:染料30%,时间60min,pH为4。
2.3.3 硫酸钠的用量对染色染色织物K/S值的影响
如图4所示,随着硫酸钠质量浓度提高,染色
K/S值提高,这是因为硫酸钠降低染料与纤维的
斥力,同时增加染液本体中的钠离子浓度,减少染
液本体和纤维界面附近的钠离子浓度差,从而降
低由于浓度差而产生的能阻,提高染料的扩散速
率。当硫酸钠的质量浓度达到10g/L后,染色织
物的K/S值就会趋于平衡。因此,硫酸钠质量浓
度选择在10g/L为最宜。
图4 硫酸钠用量对K/S值的影响
注:染料30%,温度为90℃,pH为4,时间60min。
2.4 媒染剂用量对染色织物K/S值的影响
如图5所示,不加硫酸铝钾时,染色织物的K/S
很低,随着硫酸铝钾媒染剂浓度的增加,染色真丝织
物的K/S值在不断的增加。这是因为在媒染的过程
中,染料与金属盐媒染剂形成螯合物而使染料分子牢
固地附在纤维上,使得K/S值增加,当媒染剂硫酸铝
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钾的浓度相对织物质量分数超过6%以后,染色织物
的K/S值达到了饱和。这是因为当媒染剂硫酸铝钾
和染料分子之间形成的配位数达到饱和,染料上染纤
维就达到平衡状态。即媒染剂浓度超过一定值后,提
高媒染剂的浓度,染色织物的K/S值不会增加。
如图6所示,不加硫酸亚铁时的K/S值也很
低,媒染剂的量相对织物质量分数在2%~4%之间
时,随着媒染剂浓度的增加染色K/S值也在不断的
增加,当媒染剂硫酸亚铁的浓度相对织物质量分数
为4%时,染色织物的K/S值达到饱和。
图5 硫酸铝钾的用量对K/S值的影响
图6 硫酸亚铁的用量对K/S值的影响
注:染料30%,温度为90℃,硫酸钠质量浓度10g/L,pH为4,时间
60min;媒染时间30min,温度80℃。
  综上所述,媒染剂硫酸铝钾和硫酸亚铁都能明
显提高染色织物的K/S值,因此本实验选硫酸铝钾
媒染剂用量相对织物质量分数为6%,硫酸亚铁媒
染剂用量相对织物质量分数为4%为最宜。
2.5 色牢度测试
从表2中可知,与直接染色的真丝织物相比,经
硫酸亚铁和硫酸铝钾媒染剂媒染后,日晒牢度都达
到了4级,山竹天然染料属于蒽醌结构类,其与金属
媒染剂Fe2+、Al 3+络合后,使得染料分子不会因为
发色体系发生变化或遭到破坏而导致染料分解。因
而日晒牢度较高;皂洗牢度均较好,都在3级以上,
由于山竹天然染料结构含有水溶性基团且染料与纤
维之间的结合键能较弱,未固色处理的织物,其皂洗
牢度一般较差;与日晒牢度和皂洗牢度相比,摩擦牢
度都相对较差,都在3级以下,这主要是由于染料上
染纤维时未到达纤维内部,但是从表2中可看出,媒
染剂硫酸铝钾对染料的透染性比硫酸亚铁的要好。
综上所述,染色织物的日晒牢度较好,皂洗牢度和摩
擦牢度较差,没有达到传统染色的要求,可通过在后
整理加工过程中提高牢度。但是在天然类染料中,
已经达到了较好的效果。
表2 山竹壳天然染料染色真丝织物色牢度
染色方法
日晒牢
度/级
皂洗牢度/级
变色 丝沾 棉沾
摩擦牢度/级
干 湿
直接染 3  3  3  3~4  2  2
硫酸亚铁
后媒染色
4  3~4  3  3~4  3  2~3
硫酸铝钾
后媒染色
4  3~4  3  4  3  2
3 结 论
a)山竹壳天然染料用后媒染的染色方法,K/S
最高。
b)山竹壳天然染料染色真丝织物采用后媒染
色方法,最佳染色工艺为:pH为4,温度90℃,硫酸
钠质量浓度为10g/L,时间60min;媒染剂硫酸亚铁
4%(owf)(硫酸铝钾6%(owf)),媒染温度80℃,媒
染时间30min。
c)染色后的真丝织物日晒牢度都达到了4级,
皂洗牢度和干摩擦牢度都达到了3级以上,明矾媒
染色的真丝织物湿摩擦牢度为3级而硫酸亚铁媒染
真丝织物湿摩擦牢度只有2~3级。
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(责任编辑:许惠儿)
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