全 文 ：染 整 技 术
微波辅助提取香食块茎巾色素前研究
张刚强` 朱 平 , 吕婚垮 ` 隋淑英 ` 董朝红 , 张 林
青岛大学 “纤维新材料及现代纺织 ”国家重点试验室培育基地 , 山东青岛
武汉纺织大学 化学与化工学院 , 湖北武汉
摘 要 采用微波辅助法 , 从薯蓖块茎中提取色素 , 以蒸馏水作为提取溶剂 , 在单因素试验基础上 , 通
过正交试验优化提取工艺条件 , 分别考察了微波功率 、微波时间以及料液比对薯蔑色素提取率的影响 。结果表
明 , 以蒸馏水为提取剂 , 微波功率 、 时间 、料液比 时 , 薯蔑色素提取率可达 。
关键词 薯策 色素 天然染料 微波提取
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一
恤 ”旧 班犯 叔刃 戒切伪犯 灿如 汤五 止犯 山咖哭 ”由
顺 一 ,` 附 , ,, , 一 ,` 班 一 ,` 一 ,` ,
, , ,
, , ,
一
,
, ,
,
一
薯食 是一种天然
植物染料 , 其化学组成成分主要是靴质 , 又称单宁
, 是天然有机化合物的一种川。单宁是一种
植物多酚 , 在 年 , 国外的 根据
单宁化学性质的不同 , 认为可以将单宁分为两种
缩合类单宁 和水解类单宁
, 薯食中含有的主要是缩合类单
宁 。薯食色素的提取国内己经有人研究 , 大都以有
收稿日期 一 一
作者简介 张刚强 一 , 男 , 山东泰安人 , 在读硕士研
究生 , 研究方向为功能纤维和功能纺织品 。
通信作者 朱 平 一 , 男 , 青岛大学教授 , 博士生导
师 湖北省 “楚天学者” 特聘教授 。
机溶剂如乙醇 、丙酮等为提取媒介匡` , 用蒸馏水作
为提取剂提取率较低 , 本文采用微波加热作为辅助的
提取手段 , 以提高色素的提取率 。
微波是一种电磁波 , 对陶瓷 、 玻璃 、 塑料等具有
穿透性 , 但对金属具有反射性 。微波加热具有选择
性 , 可使物体迅速升温 , 加热时 , 可使被加热的物体
升温 , 热损失少 , 热效率高 。微波加热时被加热物质
的内外分子可同时发生共振 , 内外一起加热 。微波使
一些反应的活化能降低 , 使按传统加热方式需较长时
间的反应时间缩短 一, 。
试验
第 卷第 期
年 月 张刚强 ,等 微波辅助提取薯食块茎中色素的研究
材料与仪器
材料 薯食 市售 普通精纺斜纹羊毛织物
威海美源毛纺厂 , 经纱线密度 。 , 纬纱线密度
, 经纬密度 根 根 , 面密
度 。
药品 乙酸 分析纯 , 青岛江山化学试剂厂 , 中
性淀粉酶 市售 , 醋酸锌 、 氯化钱 分析纯 , 莱阳
经济技术开发区精细化工厂 , 铬黑 天津市博迪化
工有限公司 , 氢氧化钠 、 分析纯 , 天津市博迪
化工有限公司 。
仪器 一 型微波炉 , 型真
空干燥箱 北京市永光明医疗仪器厂 , 精密电子
天平 福州科迪电子技术有限公司 , 数显恒温
水浴锅 、 型离心机 金坛市金城国胜试验仪器
厂 , 一型循环水式多用真空泵 郑州长城科工
贸有限公司 。
, 微波辅助提取薯蓖色素
薯食作为天然的织物染料 , 环保且对人体有益 ,
有机溶剂作为薯食色素提取剂 , 提取成本高且不环
保 。水作为天然提取剂存在提取率不高的问题 , 本文
采用在微波的作用下 , 以蒸馏水作为提取剂 , 来提高
薯食色素的提取率 , 通过设计正交试验找到最佳的提
取工艺 。
薯食粉末的制取 取新鲜的薯食块茎 , 洗净去
皮 , 切片烘干 , 粉碎后过 目筛 , 备用 。
微波法萃取工艺流程 薯食粉末 微波辅助提取
离心 浓缩一薯食色素 。
微波辅助薯蓑色素提取步骤 取一定量己研磨好
的干燥薯蓖粉末 , 放入 染杯中 , 加入 蒸
馏水和 中温淀粉酶 防止微波加热时溢出 , 在
℃恒温水浴锅中恒温加热 保证淀粉酶的
活性和作用时间 , 设定微波加热功率和时间 , 将薯
蓖溶液搅拌均匀 , 用保鲜膜包住瓶口 目的是防止水
分挥发太快 并扎上两个小孔 , 抽滤 , 将滤液倒入
容量瓶中 , 定容 , 摇匀待测 。
按上述操作步骤 , 讨论不同的工艺条件 微波加
热时间 、微波加热功率 、薯食与水的料液比 对薯食
色素提取率的影响 , 利用正交试验确定微波提取的最
佳工艺条件 。
正交试验优化工艺
利用正交试验 , 考察各因素的显著性以及得出微波
提取的最佳工艺 , 以微波加热时间 、 微波加热功率和
料液比进行蛛 ` 正交试验 。
薯蓖色素提取率测定— 单宁络合测定法
微波加热提取的薯食色素通过单宁络合法测定 ,
具体步骤为 量取 分析液于 烧杯中 , 加
水至 , 置于 士 ℃水浴中预热 。准确量取
, 的醋酸锌溶液于 容量瓶中 ,
加入 毗氨水 , 摇匀 , 使白色沉淀溶解 , 缓慢移入上
述溶液 , 边移边搅拌 , 反应 , 间歇搅拌数次 ,
待反应完毕后定容 。取一定体积反应溶液于离心机上
以 加 离心 。取 上清液 , 加
水 、 毗氯化馁一氨水缓冲液 二 和 铬黑 ,
以 滴定至溶液由酒红色变为暗蓝 。
计算公式如下
单宁含量 又 、 二一 ,
其中 为试验常数 为 的浓度 为
的浓度 为消耗的 毫升数 为样品质量 。
结果和讨论
薯食色素微波辅助提取
微波功率的影响
做 组平行试验 , 每组分别精确称取 己研磨好的
薯食粉末 , 撇如口热时 组试样分别调节至解冻 、
低火 、中低火 邓 、中火 以及
中高火 , 抽滤完毕后 , 将滤液倒外召团 而二容量
瓶中 , 测定消耗的田队 , 按公式计算提取率 , 结果见图 。
︵︶瑕如哥昭澎
微波功率
图 微波功率对薯蓑色素提取率的影响
染 整 技 术
好的薯莫粉末 , 放入 染杯中 , 加入 蒸馏
水和 中温淀粉酶 , 在 ℃恒温水浴锅中恒温加
热 , 微波加热调节到低火 , 加热的时间设定在
, 包裹好保鲜膜进行萃取 , 抽滤 , 将滤液倒入
容量瓶中 , 定容摇匀 , 测定消耗的 , 按公
式计算提取率 , 结果见图 。
瀚发印成出弱田比
昭锻切铃哥
从图 可以看出 , 薯食色素提取率随加热功率增
加总体呈现增长趋势 , 在微波功率为 趋
于平缓 , 大于 后色素提取率随功率增大而增大
加快 , 当微波功率为 时 , 薯食色素提取率可达
。结合图形及试验现象可知 随着加热功率的
增大 , 细胞分子振动也加大 , 能够使细胞壁破裂程
度相应增大 , 使细胞液内的色素能充分地渗出 , 但
是在试验中功率增大到一定程度时 , 会增加后期提
取试验的困难程度 , 影响提取效率 , 因此 , 选择微
波功率时不宜过大 。
微波加热时间的影响
做 组平行试验 , 每组分别精确称取 己研磨好
的薯食粉末 , 放入 染杯中 , 加入 蒸馏水
和 中温淀粉酶 , 在 ℃恒温水浴锅中恒温加热
, 微波加热调节到低火 , 加热时间分别设定在
、 、 、 和 , 包裹好保鲜
膜进行萃取 , 抽滤 , 将滤液倒入 容量瓶中 , 定
容摇匀 , 测定消耗的 , 按公式计算提取率 , 结果
见图 。
加
料 液 比
习
麟肺
图 料液比对薯蓖色素提取率的影响
从图 可以看出 , 提取率随薯蓖粉末质量的增加
而减小 , 当薯蓖质量为 时 , 色素提取率可达
。可见 , 一定体积溶剂中的薯食含量过多时 ,
溶液中溶质的浓度过大 , 同等功率的微波下 , 每个
细胞获得的能量减少 , 不利于细胞壁的破裂 , 不易
使色素流出细胞 , 会引起微波加热效率的降低 。因
此 , 克重较小时提取率可达到理想要求 , 在大量提
取时也能保证提取效率 , 故选取 的克
重为此因素下的最佳条件 。
正交试验优化工艺
按照正交试验要求 , 称取相应的干燥薯食粉末 ,
置于 染杯中 , 加入 蒸馏水 , 在相应微波
功率下处理相应的时间 , 测定消耗的 , 按公式计
算提取率 , 结果见表 。
表 优化提取工艺正交设计及试验结果
臼似的
︵扣铃哥昭翻恐
试验号 功率阴 时间面 料液比 提取率
产`…
微波辐射时间 毗
图 微波加热时间对薯食色素提取率的影响
从图 可以看出 , 薯蓖色素提取率先随时间延长而
增大 , 时提取率达到最大值 , 之后提取率
随时间的延长而降低 , 最后趋于平缓 。可见 , 加热时
间过长时 , 细胞壁破碎后流出的物质 , 经长时间加热
后温度升高 , 会导致薯食溶液的糊化 , 造成薯蓖色素
提取率下降 。因此 , 选择加热时间为 时 , 色素含
量较高 , 此时薯食色素的提取率最大 。
料液比的影响
分别称取 、 、 、 、 已研磨
第 卷第 期
年 月 张刚强 ,等 微波辅助提取薯蓑块茎中色素的研究
续表
试验号 功率 时间 料液比 提取率
一
由表 可以看出 , 各因素对薯食色素提取率影响的
主次顺序为 料液比 加热时间 微波功率 。最佳组
合为 , 即微波功率 , 微波加热 , 料液
比 。
正交试验验证
由正交试验可得最佳工艺条件 薯蓖质量为 ,
加热时间为 , 加热功率为 , 在此条件下进
行微波辅助薯食工艺的提取试验作为 号试验 , 最后
由单宁络合法进行测定 。
在不加微波的条件下 , 其他条件 、操作步骤与 号
试验相同作为 号试验 , 最后也由单宁络合法测定 ,
比较 次试验数据 表 。
表 正交试验验证结果
试验号 消耗 体积加工 提取率
由表 可以看出 , 经微波加热后 , 薯蓖色素提取
率达到 , 比未经微波加热工艺的提取率高出
, 可见 , 微波加热能大大提高薯食色素提取率 。
低 , 最后趋于平缓 微波加热时薯食溶液浓度的增
大不易提高薯食色素提取率 。
微波提取的最适工艺条件为 微波辐射功
率 , 辐射时间 , 薯蓖粉末与水的固液比
为 , 提取率可达到 。
参考文献
「」孙达旺 植物单宁化学 〔 北京 中国林业出版社 ,
〕 一
闭 团 臼曲 斤 ,
【 熊晓燕, 陈曼群 ,黎碧娜 从薯食中提取单宁的最佳工艺
条件研究「 广东工业大学学报 , 一
张淑云 ,王玉杰 , 陈国强 薯蓖色素的提取以及稳定性研
究 〕染整技术 , 一。, 一
侯海涛 微波染色 针织工业 ,
展义臻,赵 雪 微波技术在纺织品染整加工中的应用
印染助剂, 为, 书
臼 事
结论
在微波作用下 , 用水提取天然色素 , 同传统
方法相比具有节省时间 、 能源消耗少 、安全 、无污染
等特点 , 而且以一定的功率进行提取时薯食色素提取
率较高 。
薯食色素提取率随加热功率增加总体呈现增
长趋势 薯食色素提取率先是随时间延长而增大 ,
时达到最大值 , 之后随时间的延长而降
根据 “非时政类报刊出版单位中不具备
独立法人资格的报刊编辑部原则上不单独转
制 , 区别不同情况 , 并入其他新闻出版传媒
企业或予以撤消 ” 的要求 , 《染整技术 》 编
辑部经原主办单位常州印染科学研究所有限
公司同意 , 从 年 月旧 起并入江苏苏豪
传媒有限公司 。
因业务需要 , 《染整技术 》 编辑部办公
地址由原来的 “江苏省常州市和平中路 号
”变更至 “江苏省常州市劳动中
路 号 同济花园 一乙一 , 。
请相互转告 , 有事也可直接与编辑部联系
, 谢谢一直以来对编辑部
的支持 。
《染整技术 》 编辑部