全 文 ：第１３卷第１期
２０１３年３月
浙江树人大学学报
ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＺＨＥＪＩＡＮＧ　ＳＨＵＲＥＮ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ
Ｖｏｌ．１３，Ｎｏ．１
Ｍａｒ．２０１３
收稿日期：２０１２－１１－２４
项目基金：浙江树人大学校级科研项目（２０１１Ｃ１０２３）
作者简介：郑楠琪，女，浙江衢州人，浙江树人大学生物与环境工程学院生物工程专业２００９级本科生．指导教师：蒋新龙．
红花 木叶天然染料提取及真丝绸染色性能研究
郑楠琪，郑俊刚，沈佳丽，崔芳芳，蒋新龙
（浙江树人大学 生物与环境工程学院，浙江 杭州３１００１５）
摘　要：从红花檵木叶中提取天然色素并用于真丝绸染色，讨论了乙醇浓度、提取温度、提取时间和料液
比等对色素提取效果的影响，以及染色ｐＨ、染色温度、染色时间、媒染剂用量等对真丝绸染色效果的影
响．研究结果表明，酸性条件更有利于红花檵木叶色素的提取，其优化工艺为：乙醇浓度８０％，提取温度
８０℃，提取时间４０ｍｉｎ，料液比１∶３０；红花檵木染液对真丝绸染色的最佳方法为以硫酸铜或硫酸亚铁
为媒染剂，采用先染后媒工艺染色．染色后的真丝绸色泽艳丽，以硫酸铜为媒染剂的呈金黄色，以硫酸亚
铁为媒染剂的呈亮黑色，媒染可有效提高染色真丝绸的水洗色牢度．
关键词：红花檵木叶；天然染料；真丝绸；染色
中图分类号：ＴＳ１９３　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７１－２７１４（２０１３）０１－００１５－０５
０　引　言
红花檵木（Ｌｏｒｐｅｔａｌｕｍ　ｃｈｉｎｅｎｓｅ　ｖａｒ．ｒｕｂｒｕｍ），为金缕梅科植物，［１］全国各地皆有栽培，资源十分丰
富．红花檵木叶色紫红，叶中具有丰富的天然红色素，是良好的天然色素资源．与合成染料相比，天然染
料用于纺织品的染色有其独特的优点，［２］主要包括：（１）染色结果具有不确定性，突出个性和变化，具有
吸引力和发展前途；（２）较好的生物可降解性，与环境有较高的相容性；（３）毒性较低，无过敏性和致癌
性，符合当前纺织品的生态要求．红花檵木叶红色素属花青素类色素，花青素在自然状态下多以花色苷
的形式存在．花色苷不仅无毒无诱变作用，而且具有治疗特性．［３］此外对于天然栀子、姜黄、红曲、高粱
红、茶叶等天然染料用于织物染色的研究技术和理论成果已趋于成熟，［３］而红花檵木天然染料用于织物
染色的研究目前尚无报道．笔者以红花檵木叶为原料，探讨其色素提取工艺，优化提取液对真丝绸织物
的染色工艺，并评定了染色效果，为红花檵木叶的开发利用提供理论依据．
１　实验部分
１．１　试验材料、药品和仪器设备
试验材料：市售真丝绸小纺，红花檵木叶取自浙江树人大学校园．
试验药品：乙醇、盐酸、氢氧化钠、硫酸铜、硫酸亚铁等，均为分析纯．
仪器设备：Ｗ２０１Ｂ型数控恒温浴锅（上海申胜生物技术有限公司），ＶＩＳ－７２２０型分光光度计，
ＣＳ１０１－３ＥＢ型电热鼓风干燥器，Ｒ２０１Ｂ型旋转蒸发器（上海申胜生物技术有限公司），ＳＨＺ－ＤⅢ循环水
真空泵（巩义市英峪予华仪器厂），Ｃ型玻璃仪器气流烘干器（郑州长城科工贸有限公司），电子天平，烘
箱，ＧＢ２５０评定变色用灰色样卡．
１．２　实验方法
１．２．１　染色液提取条件优化
选择乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比４个因素，每因素选取３个水平，进行正交试验，对红花
檵木染色液的提取条件进行优化．
１．２．２　染色试验
（１）直接染色．按要求调节红花檵木叶提取染液的ｐＨ（１．０～６．０），室温下将充分润湿的真丝绸投
入染液，升温至３０～８０℃，染色２０～７０ｍｉｎ，浴比６０∶１，在此温度下再续染一定时间，降温，水洗，晾
干．根据染色的影响因素设计正交试验表，确定直接染色的最佳工艺条件．
（２）媒染染色．［４］
预媒染色：先将真丝绸在４０℃的水浴中处理１０ｍｉｎ，然后投入一定浓度媒染剂溶液中，特定ｐＨ，
５０℃媒染３０ｍｉｎ，取出再投入红花檵木叶染液中，按优化的直接染色工艺进行染色，降温，水洗，晾干．
同媒染色：先将真丝绸在４０℃的水浴中处理１０ｍｉｎ，然后将真丝绸投入含有媒染剂的红花檵木叶
染液中进行染色，按优化的直接染色工艺进行染色，降温，水洗，晾干．
后媒染色：先将真丝绸在４０℃的水浴中处理１０ｍｉｎ，然后将真丝绸投入红花檵木叶染液中，按优化的
直接染色工艺进行染色，取出后再投入一定浓度媒染剂溶液，特定ｐＨ，５０℃媒染３０ｍｉｎ，降温，水洗，晾干．
（３）后媒染工艺优化．真丝绸经染色后，在适宜媒染剂浓度、温度、ｐＨ及媒染时间条件下再进行媒染．
１．３　检测方法
１．３．１　红花檵木叶染液色谱特性测定
取红花檵木叶提取液，稀释一定倍数，用紫外－可见光分光光度计，在４８０～５７０ｎｍ范围内间隔
１０ｎｍ进行测定，确定其最大吸收波长．
１．３．２　上染率测定
用分光光度计测定染色前后染液的吸光度，然后按公式计算上染率Ｅ．
Ｅ＝（１－Ａ１／Ａ０）×１００％
式中：Ａ１ 为染色残夜的吸光度；Ａ０ 为初始染液的吸光度．
１．３．３　水洗色牢度测定
取４个烧杯，分为２组，其中２个加蒸馏水，２个加２％奥妙洗衣粉．将之前染好色并且晾干的织物
于水中浸泡，水中揉搓；洗衣粉中浸泡和洗衣粉中揉搓．洗涤后晾干，利用ＧＢ２５０评定变色用灰色样卡
进行织物外观色泽比对；同时，通过对洗脱液ＯＤ值的测定判断织物色牢度．
图１　红花檵木叶染液吸收光谱
２　结果与讨论
２．１　染液的最大吸收波长
按照１．３．１方法测定红花檵木叶染液的特征吸
收峰，结果如图１所示，可见在４７０～５７０ｎｍ范围内
染液具有最大吸收峰，其对应的最大吸收波长在
５３０ｎｍ处．
２．２　染液不同ｐＨ范围的吸光度及颜色变化
在相同温度下，用 ＨＣｌ、ＮａＯＨ调
表１　染液不同ｐＨ范围的吸光度及颜色变化
ｐＨ　 １　 ３　 ５　 ７　 ９　 １１　 １３
ＯＤ值 ０．４２３　 ０．３７１　 ０．２５４　 ０．３０９　 ０．６２１　 ０．６１７　 ０．６７４
颜色 鲜红———粉红——————棕黄——————浅绿———深绿———深墨绿
节溶液的ｐＨ 成１～１４，测定染液在
不同ｐＨ条件下吸光度的变化及色素
颜色的变化，得到结果如表１．
红花檵木叶的红色素属花青素
类，花青素在自然状态下多以花色苷
６１ 浙江树人大学学报 ２０１３年
的形式存在．花色苷在ｐＨ值（ｐＨ　１～５）较低时，溶液呈较强的红色且较稳定，随着ｐＨ增大，颜色将发
生变化且稳定性变弱．由表１可以看出，当ｐＨ在１至５范围内，随着ｐＨ增大色素的吸光度逐渐减小；
而当ｐＨ大于７后，随着ｐＨ增大吸光度越来越大，其颜色已经发生变化．综合考虑，ｐＨ为１时色素的
颜色最浓，红花檵木染液最适宜染色的ｐＨ范围为１～５之间．
２．３　染液提取工艺优化
根据单因子试验结果，选择乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比４个因素，每个因素选取３个水
平，进行正交试验．正交试验方案、提取液的吸光度（波长５３０ｎｍ处）及结果分析见表２．
表２　染液提取正交试验方案及结果分析
序号 乙醇浓度／％ 提取温度／℃ 提取时间／ｍｉｎ 料液比 ＯＤ值
１　 ６０　 ４０　 ３０　 １∶３０　 ０．７１
２　 ６０　 ６０　 ４０　 １∶４０　 ０．９０
３　 ６０　 ８０　 ５０　 １∶５０　 １．００
４　 ７０　 ４０　 ４０　 １∶５０　 ０．７６
５　 ７０　 ６０　 ５０　 １∶３０　 １．０２
６　 ７０　 ８０　 ３０　 １∶４０　 １．０３
７　 ８０　 ４０　 ５０　 １∶４０　 ０．８０
８　 ８０　 ６０　 ３０　 １∶５０　 １．１１
９　 ８０　 ８０　 ４０　 １∶３０　 １．２２
Ｋ１ ２．１６　 ２．２７　 ２．８５　 ２．９５
Ｋ２ ２．８１　 ３．０２　 ２．８８　 ２．７３
Ｋ３ ３．１２　 ３．２６　 ２．８２　 ２．８７
Ｒ　 ０．９６　 ０．９９　 ０．０６　 ０．２２
从表２可以看出，影响红花檵木色素提取的最大因素是温度，其次为乙醇浓度，再次为料液比，提取
时间的影响较小．分析正交试验结果，提取温度以水平３效果最佳，乙醇浓度以水平３效果最佳，料液比
以水平１效果最佳，提取时间以水平２效果最佳．综上，提取红花檵木叶色素的最佳工艺为：乙醇浓度
８０％，提取温度８０℃，提取时间４０ｍｉｎ，料液比１∶３０．
２．４　染色试验
２．４．１　直接染色正交试验（表３）
表３　直接染色正交试验方案及结果
试验号 ｐＨ 温度／℃ 时间／ｍｉｎ 上染率／％
１　 ２　 ３０　 ４０　 １８．０３
２　 ２　 ４０　 ５０　 １８．３２
３　 ２　 ５０　 ６０　 １９．１７
４　 ３　 ３０　 ５０　 １８．１７
５　 ３　 ４０　 ６０　 １９．７２
６　 ３　 ５０　 ４０　 ２１．０１
７　 ４　 ３０　 ６０　 １８．２８
８　 ４　 ４０　 ４０　 １９．３８
９　 ４　 ５０　 ５０　 ２０．４９
Ｋ１ ５５．５２　 ５４．４８　 ５８．４１
Ｋ２ ５８．８９　 ５７．４２　 ５６．９８
Ｋ３ ５８．１４　 ６０．６６　 ５７．１８
Ｒ　 ３．３７　 ６．１９　 １．４３
　　直接染色时染色温度的影响最大，其次是ｐＨ，染色时间的影响最小．染液ｐＨ过小会对真丝绸造成
损伤且不易染均匀，［７］另外，染液ｐＨ过大时会产生沉淀．染色时间太短也不容易染均匀，过长容易导致
真丝绸的损伤．［８］染色ｐＨ以水平２效果最佳，染色温度以水平３效果最佳，染色时间以水平１效果最
佳．综上，对于红花檵木叶染液的最佳直接染色工艺为：染液ｐＨ为３，染色温度５０℃，染色时间４０ｍｉｎ．
２．４．２　媒染试验
（１）媒染剂选择．按照先染后媒的工艺方法，用硫酸铅、硫酸铜、硫酸铁以及硫酸亚铁进行媒染试验，
结果如图２．铜离子和亚铁离子的媒染效果相对于铁离子和铅离子要好，故后续将采用亚铁离子和铜离
子进行媒染试验．
（２）媒染工艺选择．按照１．２．２方法选用硫酸亚铁、硫酸铜作媒染剂，分别对真丝绸进行直接染色、
预媒染、同媒染及后媒染，染色结果见表４．
７１第１期 郑楠琪，郑俊刚，等：红花檵木叶天然染料提取及真丝绸染色性能研究
图２　不同媒染剂处理效果
　　
　　　表４　媒染对染色效果的影响
媒染剂 媒染方法 颜色
— 直接染色 浅红色
硫酸亚铁
先媒后染 银灰色
同媒染色 深灰色
先染后媒 亮黑色
硫酸铜
先媒后染 浅黄色
同媒染色 黄　色
先染后媒 金黄色
硫酸铜和硫酸亚铁的先染后媒工艺的染色效果明显优于先媒后染和同媒染色（金黄色和亮黑色）．
因此，红花檵木叶染液对真丝绸的染色以先染后媒为佳．
（３）先染后媒工艺优化．
表５　硫酸铜媒染正交试验（先染后媒）
序号 ｐＨ 温度／℃ 时间／ｍｉｎ 用量／％ 上染率／％
１　 ３　 ４０　 ３０　 ２　 ２１．７２
２　 ３　 ５０　 ４０　 ３　 ２１．９７
３　 ３　 ６０　 ５０　 ４　 ２２．０２
４　 ４　 ４０　 ４０　 ４　 ２３．１６
５　 ４　 ５０　 ５０　 ２　 ２３．９４
６　 ４　 ６０　 ３０　 ３　 ２３．６１
７　 ５　 ４０　 ５０　 ３　 ２３．２４
８　 ５　 ５０　 ３０　 ４　 ２３．４９
９　 ５　 ６０　 ４０　 ２　 ２３．１６
Ｋ１ ６５．７１　 ６８．１２　 ６８．８２　 ６８．８３
Ｋ２ ７０．７１　 ６９．４０　 ６８．２９　 ６８．８２
Ｋ３ ６９．８９　 ６８．７９　 ６９．２０　 ６８．６７
Ｒ　 ５．００　 １．２９　 ０．９１　 ０．１６
　　硫酸铜媒染正交试验结果显示，ｐＨ影响最大，染色温度次之，用量影响最小。染色ｐＨ以水平２效
果最佳，染色温度以水平２效果最佳，染色时间以水平３最佳，用量以水平１为佳．综上，硫酸铜媒染最
佳工艺为：硫酸铜浓度２％，媒染温度５０℃，媒染时间５０ｍｉｎ，媒染液ｐＨ为４．
表６　硫酸亚铁媒染正交试验（先染后媒）
序号 ｐＨ 温度／℃ 时间／ｍｉｎ 用量／％ 上染率／％
１　 ２　 ４０　 ３０　 ２　 ２１．７２
２　 ２　 ５０　 ４０　 ３　 ２２．０７
３　 ２　 ６０　 ５０　 ４　 ２０．０２
４　 ３　 ４０　 ４０　 ４　 ２０．３９
５　 ３　 ５０　 ５０　 ２　 ２０．５３
６　 ３　 ６０　 ３０　 ３　 ２１．６１
７　 ４　 ４０　 ５０　 ３　 ２０．２４
８　 ４　 ５０　 ３０　 ４　 ２０．１９
９　 ４　 ６０　 ４０　 ２　 １９．６７
Ｋ１ ６３．８１　 ６２．３４　 ６３．５２　 ６１．９３
Ｋ２ ６２．５３　 ６２．７９　 ６２．１３　 ６３．９２
Ｋ３ ６０．１０　 ６１．３０　 ６０．７９　 ６０．５９
Ｒ　 ３．７２　 １．４９　 ２．７４　 ３．３２
　　硫酸亚铁媒染正交试验结果显示，ｐＨ影响最大，用量次之，温度影响最小．染色ｐＨ以水平１效果
最佳，染色温度以水平２效果最佳，染色时间以水平１效果最佳，用量以水平２效果最佳．综上，硫酸亚
铁媒染最佳工艺为：硫酸亚铁浓度３％，媒染温度５０℃，媒染时间３０ｍｉｎ，媒染液ｐＨ为２．
２．５　水洗色牢度
由表７可以看出，硫酸亚铁媒染丝织物在水揉、洗衣粉的洗涤作用下的稳定性比硫酸铜媒染要差，
容易褪色，但是相对于直接染色的织物而言，色牢度稳定性较好．
８１ 浙江树人大学学报 ２０１３年
表７　染色丝织物色牢度
染色工艺 水　浸 水　揉 洗衣粉浸泡 洗衣粉揉搓
直接染色 ＊＊＊ ＊＊ ＊＊ ＊
硫酸铜后媒 ＊＊＊＊＊＊ ＊＊＊＊＊＊ ＊＊＊＊＊ ＊＊＊＊＊
硫酸亚铁后媒 ＊＊＊＊＊＊ ＊＊＊＊＊ ＊＊＊＊＊ ＊＊＊
　　注：＊代表织物的稳定性强弱，越多稳定性越好．
３　结　论
（１）红花檵木叶染液提取的最佳工艺为：乙醇浓度８０％，提取温度８０℃，提取时间４０ｍｉｎ，料液比
１∶３０．
（２）红花檵木叶染液对真丝绸直接染色的最佳工艺为：染色液ｐＨ为３，染色温度５０℃，染色时间
４０ｍｉｎ；真丝绸直接染色后呈浅红色，色泽效果不佳．
（３）不同媒染剂不同媒染方法，得到的染色真丝绸的色泽也有很大差异，其中铜离子和亚铁离子媒
染的效果较好，染色真丝绸的色泽分别是亮丽金黄色和亮黑色；铁离子和铅离子媒染效果则不明显．
（４）硫酸铜媒染最佳工艺为：硫酸铜浓度２％，媒染温度５０℃，媒染时间５０ｍｉｎ，媒染液ｐＨ　４；硫酸
亚铁媒染最佳工艺为：硫酸亚铁浓度３％，媒染温度５０℃，媒染时间３０ｍｉｎ，媒染液ｐＨ　２．
（５）通过硫酸铜、硫酸亚铁先染后媒染色的真丝绸具有良好的耐洗色牢度．
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（责任编辑　陈维君）
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