免费文献传递   相关文献

牛角瓜、木棉和棉纤维的成分、结构和性能分析



全 文 :第38卷 第2期
2012年4月
东华大学学报(自然科学版)
JOURNAL OF DONGHUA UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)
Vol.38,No.2
Apr.2012
  文章编号:1671-0444(2012)02-0151-05
  收稿日期:2011-04-26
作者简介:高 静(1986—),女,河南开封人,硕士研究生,研究方向为新型纤维及其染整技术.E-mail:gaojing1986@mail.dhu.edu.cn
赵 涛(联系人),男,教授,E-mail:tzhao@dhu.edu.cn
牛角瓜、木棉和棉纤维的成分、结构和性能分析
高 静1a,赵 涛1a,1b,陈建波2
(1.东华大学a.化学化工与生物工程学院;b.生态纺织教育部重点实验室,上海201620;
2.浙江省省直建筑设计部,浙江 杭州310007)
摘要:牛角瓜、木棉和棉纤维均属于天然纤维素纤维.研究了牛角瓜纤维的物理性能参数、形态结
构、微结构以及主要化学成分质量分数,并与木棉和棉纤维进行比较.结果表明,牛角瓜纤维断裂强
度为4.45cN/dtex,断裂伸长率为3.40%,回潮率为11.90%;采用扫描电子显微镜(SEM)对牛角
瓜纤维的形态结构进行测试,发现横截面的中空度为80%~90%,纵向表面光滑,无天然扭曲;采用
X-射线衍射仪(XRD)测得纤维的结晶度为42.54%,晶区取向指数为85.40%;采用热分析仪测得
初始降解温度为301.1℃;采用傅里叶变换红外-拉曼光谱仪(FTIR-Raman)测得纤维有木质素和纤
维素的红外特征峰;利用化学方法测得纤维中木质素质量分数为8%~9%,纤维素约为64%,半纤
维素约为20%,蜡质为2%~3%,果胶约为3%,灰分为1.2%~1.8%.
关键词:牛角瓜纤维;木棉纤维;棉纤维;形态结构;微结构;成分含量;热分析
中图分类号:TS 102.2 文献标志码:A
Composition,Structure and Property Analysis of Calotropis Gigantea,
Kapok and Coton Fibers
GAO Jing1a,ZHAO Tao1a,1b,CHEN Jian-bo2
(a.Colege of Chemistry,Chemical Engineering and Biotechnology;b.Key Laboratory of Science &
Technology of Eco-textile,Ministry of Education,1.Donghua University,Shanghai 201620,China;
2.Zhejiang Provincial-Subordinate Architectural Design Institute,Hangzhou Zhejiang 310007,China)
Abstract:Calotropis gigantea,cotton and kapok fibers belong to natural celulose fibers.Physical
performance parameters,morphology structure,microstructure and mass fraction of main chemical
compositions of calotropis gigantea fiber are tested.The structure and performance of calotropis gigantea
fiber are compared with kapok and cotton fibers.The results show that the breaking strength of
calotropis gigantea fiber is 4.45 cN/dtex,the elongation is 3.40% and moisture content is 11.90%.
Surface morphology and cross section are tested by SEM,the results show that the degree of holowness
of calotropis gigantea fiber is up to 80%-90%and no natural crimps existed.Crystalinity of calotropis
gigantea fiber is 42.54%and its crystalinity orientation index is 85.40%tested by XRD.The thermal
decomposition temperature of the fiber is 301.1℃tested by TG curve.Lignin and celulose characteristic
peak are marked in infrared spectrum tested by FTIR-Raman.The mass fraction of lignin is 8%-9%,
celulose is about 64%,hemiceluloses is about 20%,waxy is 2%-3%,pectin is about 3%and the ash is
1.2%-1.8%tested by chemical method.
Key words:calotropis gigantea fiber;kapok fiber;cotton fiber;morphology structure;microstructure;
component content;thermal analysis
东华大学学报(自然科学版) 第38卷 
  牛角瓜广泛分布于亚洲和非洲的热带及亚热带
地区[1-2],由于其果实状如牛角,故名牛角瓜.牛角瓜
纤维的获取是采用牛角瓜的果实,经脱籽后取其种
子的冠毛纤维,将该纤维经鞣软处理,得到具有一定
柔软度和弯曲度的纤维.牛角瓜纤维可替代棉纤维
而用于纺织生产,织成的面料具有丝绸的滑爽质感,
又有类似棉织物的透气性和舒适感,是一种生态环
保的新型纤维材料[3].纺织用纤维要求具有一定的
扭曲度,而牛角瓜纤维没有天然的卷曲,并且其长度
较棉纤维短,仅为20.0~40.5mm,线密度为0.93~
0.97dtex[4],质量较棉纤维轻,所以牛角瓜纤维的
纺纱难度较大.国外学者通过对牛角瓜纤维进行一
定的预处理,然后与棉、涤纶或黏胶纤维进行混合纺
纱,可以改善牛角瓜纤维的纺纱性能[5].
牛角瓜纤维横截面具有极大的中空度,与木棉
纤维类似,可以作为潜在的保暖材料、吸水吸油材料
和浮力材料等[6],因此可以作为一种潜在的智能纺
织材料.牛角瓜纤维与木棉纤维相比,又具有柔和的
光泽和舒适的手感,并且是一种最近被发现的新型
的天然、环保、卫生的纤维原料,在纺织领域具有很
好的应用前景.
为了使牛角瓜纤维作为新型的功能性纤维广泛
应用于工业化生产,本文针对该纤维的物理力学性
能、形态结构、微结构及化学成分进行初步研究,并
与木棉和棉纤维比较分析,对牛角瓜纤维在纺织领
域的应用具有一定的意义,也为牛角瓜纤维的进一
步深入研究与开发提供一定的理论基础.
1 试 验
1.1 原料和试剂
牛角瓜和木棉纤维(产地云南),长绒棉纤维(产
地新疆).
乙醇、乙二胺四乙酸二钠、咔唑、3,5一二硝基
水杨酸、苯酚、亚硫酸氢钠、酒石酸钾钠、蒽酮、半乳
糖醛酸、葡萄糖、苯甲酸、无水乙醇、丙酮、氢氧化钠、
盐酸、硫酸、硼砂、五氧化二磷、四氯化碳,购自上海
国药集团,均为分析纯产品.
1.2 试验方法
1.2.1 纤维的物理性能参数测试
牛角瓜、木棉和棉纤维的回潮率和含水率依据
文献[7]测定.
采用XQ-2型单纤维强伸度仪(上海新纤仪器有
限公司)测定牛角瓜、木棉和棉纤维的断裂强度和伸
长率.试验条件:力值测量为0~100cN,力值测量相
对误差≤1%,力值测量分辨率为0.01cN;伸长测量
范围为0~100mm,伸长测量绝对误差≤0.05mm,
伸长测量分辨率为0.1%.下夹持器下降速度为1~
100mm/min.测试4组,每组30根,数据方差为0.13.
1.2.2 观察纤维形态结构
采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜(SEM)
(日本JEOL厂家)观察牛角瓜、木棉和棉纤维表面
形貌以及牛角瓜横截面结构.测试条件:高真空分辨
率为3.5nm,低真空分辨率为4.5nm,放大倍数为
18~300 000.横截面制样方法为液氮脆断.
1.2.3 牛角瓜纤维化学成分质量分数测试
灰分质量分数依据文献[8]测定,牛角瓜纤维化
学成分质量分数按照文献[9]测定.采用脂肪萃取器
提取纤维中的蜡质,进而得出蜡质质量分数.
1.2.4 纤维结晶度和晶区取向度测定
采用 D/Max-2550PC型 X 射线衍射仪(日本
RIGAKU厂家)测试牛角瓜、木棉和棉纤维的结晶
度和晶区取向指数.测试条件:最大输出功率为18
kW,角测量范围为0.5~145.0°,角测量精度为
0.01°,测试温度为室温~15 000℃.
1.2.5 纤维热性能测试
采用TG209F1型热分析仪(德国耐驰仪器制造
有限公司)测牛角瓜、木棉和棉纤维的TG曲线.测
试温度为室温~800℃,升温速率为20℃/min,取样
质量为3~5mg.
1.2.6 红外光谱测试
采用NEXUS-670型傅里叶变换红外-拉曼光谱
仪(美国Nicolet公司)对牛角瓜、木棉和棉纤维进行
测定.测试频率为4 000~400cm-1,最高分辨率为
0.09cm-1.
2 试验结果与讨论
2.1 纤维的物理性能参数
根据1.2.1纤维的物理性能参数测定方法,得
到3种纤维的物理性能参数,如表1所示.
表1 3种纤维的物理性能参数
Table 1 Physical parameters of three kinds of fibers
种类
断裂强度
/(cN.dtex-1)
断裂
伸长率/%
回潮率
/%
含水率
/%
牛角瓜纤维 4.45  3.40  11.90  10.80
木棉纤维 1.29  3.06  9.33  8.69
棉纤维 8.37  9.00  7.00  6.71
  由表1可知,牛角瓜的回潮率和含水率最高,因
此,在同样的湿度环境中,牛角瓜纤维具有更好的吸
湿性能;牛角瓜与棉纤维相比,不仅断裂强度小,而
且断裂伸长率较低,导致纤维的相对扭曲刚度较大,
引起加捻效率降低,不利于牛角瓜纤维的纺纱.
251
 第2期 高 静,等:牛角瓜、木棉和棉纤维的成分、结构和性能分析
2.2 纤维的形态结构
用SEM观察牛角瓜、木棉和棉纤维表面形态以
及牛角瓜横截面,如图1和图2(a)所示,并与木棉纤
维的横截面[10](图2(b))进行了比较.
  由图1可知,牛角瓜和木棉纤维表面光滑,呈圆
柱形,无天然扭曲,而棉纤维具有天然扭曲.由图2
(a)可知,牛角瓜纤维横截面接近圆形,其中空度比
木棉纤维更大,高达90%以上,纤维壁厚为0.6~
1.2μm,中腔直径与壁厚比值约为26.由图2(b)可
知,木棉纤维横截面为椭圆形,纤维中空度高达
80%~90%,壁薄,中腔直径与壁厚比值约为20,木
棉纤维整体形态呈现中段较粗、梢端较细及两端封
闭的特点[11],因而纤维的相对密度小.
2.3 牛角瓜纤维主要化学成分质量分数
牛角瓜、木棉及棉纤维的主要化学成分质量分
数如表2所示.
表2 纤维化学成分质量分数
Table 2 Mass fraction of chemical composition of fibers
种类
质量分数/%
纤维素 半纤维素 果胶 蜡质 木质素 灰分
牛角瓜纤维64~66 20~22 3.2~3.8 2.0~3.0 8~9 1.2~1.8
木棉纤维[11]约64 约10 2.3~2.5 0.8~1.2 约13 1.4~3.5
棉纤维[12] 约94  0  0.8~1.2 0.8~1.3  0 约1.27
  由表2可知,棉纤维中纤维素质量分数较高,而
木棉和牛角瓜纤维中半纤维素和木质素质量分数比
棉纤维高.半纤维素是几种不同类型多糖混合物,其
相对分子质量小于纤维素分子,对纤维的物理及化
学性能具有较大的影响.不同成分质量分数的差异,
必然造成纤维的纺纱性能及染整加工性能的不同.
牛角瓜纤维果胶和灰分质量分数与木棉相比,相差
不大,但比棉纤维高,而蜡质质量分数明显高于木棉
和棉纤维.蜡质和果胶质量分数过高,在纤维染色时
会降低染料的上染百分率.
2.4 纤维结晶度及晶区取向度
利用X-射线衍射仪测定3种纤维的结晶度和取
向度,谱图如图3所示,结晶度和取向度数据如表3
所示.
351
东华大学学报(自然科学版) 第38卷 
表3 纤维结晶度和晶区取向指数
Table 3 Crystalinity and crystalinity
orientation index of fibers
种类 结晶度/% 晶区取向指数/%
牛角瓜纤维 42.54  85.40
木棉纤维 35.74  71.50
棉纤维 58.12  68.10
  由图3可知,测试角2θ=22°时,牛角瓜、木棉和
棉纤维的相对强度分别为553,244和804,结合表3
数据可知,棉纤维的结晶度明显大于木棉和牛角瓜
纤维.结晶峰越高,峰宽越窄,表明纤维的结晶度越
高,这与图3(c)棉纤维的结晶度较高相吻合.表3中
的晶区取向指数表明,牛角瓜和木棉纤维晶粒沿纤
维轴的取向度要大于棉纤维.X- 射线衍射法只能测
出晶区取向度,并不能反映纤维非晶区取向度,即不
能代表纤维的总取向度.牛角瓜和木棉纤维较低的
结晶度有利于提高染料的上染速率和上染百分率.
2.5 纤维的热性能
采用热分析仪测试3种纤维的热失重(TG)曲
线,结果如图4所示.
图4 棉、木棉和牛角瓜纤维TG曲线
Fig.4 TG curves of cotton,kapok and
calotropis gigantea fibers
由图4可知,在100~160℃3种纤维质量损失
率较小,主要是由纤维中水分的蒸发造成的.纤维的
初始降解温度是表征其热稳定性的最重要指标.随
着温度的升高,3种纤维的热降解温度出现了差异,
牛角瓜、木棉和棉纤维的初始降解温度分别为
301.1,303.2,325.0℃,说明棉纤维的耐热性能优
于其他两种纤维,而牛角瓜纤维的耐热稳定性相对
较差,可能与纤维中过高的半纤维素质量分数有关,
因为半纤维素是由几种多糖混合物组成,并且相对
分子质量较纤维素小,因此耐热稳定性差.当纤维开
始降解以后,3种纤维的质量损失率及损失速率迅
速增大,这一过程主要是纤维素发生热解,纤维素分
子键断裂,产生可燃性挥发物和少量稳定的焦炭;当
温度升高到400℃时,3种纤维仍在进行着缓慢的降
解;温度达到800℃时热降解基本结束,此时木棉、
牛角瓜和棉纤维的质量损失率分别为94.87%,
87.58%和82.73%,但仍有部分残留物,其主要成分
可能为无机盐类.
2.6 纤维红外谱图
利用傅里叶变换红外-拉曼光谱仪测试了3种
纤维的红外谱图,如图5所示.
由图5可知,3种纤维在3 400~3 200cm-1均
出现宽而强的吸收峰,归属于—OH 伸展振动,在
2 918~2 901cm-1处的吸收峰归属于C—H伸缩振
动,以上是纤维素纤维的特征吸收峰.
451
 第2期 高 静,等:牛角瓜、木棉和棉纤维的成分、结构和性能分析
图5 棉、木棉和牛角瓜纤维的红外光谱图
Fig.5 Infrared spectrum of cotton,kapok and calotropis gigantea fibers
  a曲线1 737cm-1处和b曲线1 734cm-1处的
吸收峰归属于羰基的伸缩振动峰,a曲线1 505cm-1
处和b曲线1 511cm-1处的吸收峰归属于芳香环骨
架基团振动峰,a曲线1 243cm-1处和b曲线1 249
cm-1处的吸收峰归属于酚羟基的剪切振动峰,以上
均是木质素的特征吸收峰,说明了牛角瓜和木棉纤
维中木质素的存在.
3 结 语
通过对牛角瓜纤维的物理性能、形态结构、微结
构及主要化学成分分析表明,牛角瓜纤维刚性大、易
脆断;纤维横截面中空度高,纵向无天然扭曲;其结
晶度较棉纤维低,比木棉纤维高;耐热稳定性与木棉
纤维相当,但是比棉纤维低;化学方法分析显示牛角
瓜纤维中纤维素质量分数与木棉纤维相当,比棉纤
维低,而半纤维素和木质素质量分数较高;在牛角瓜
和木棉纤维的红外吸收光谱中有明显的纤维素和木
质素红外特征吸收峰.
参 考 文 献
[1]戴好富,王茂媛,梅文莉,等.牛角瓜属植物化学成分与药理活
性研究进展[J].河南大学学报:医学版,2009,28(1):1-5.
[2]HORI K,FLAVIER ME,KUGA S,et al.Excelent oil
absorbent kapok fiber:Fiber structure,chemical characteristic
and application[J].J Wood Sci,2000,46(5):401-403.
[3]黄惠民.一种纺纱用牛角瓜纤维棉条及其加工方法和设备:中
国,CN 101565860[P].2009-10-28.
[4]费魏鹤,胡惠民,李璇,等.牛角瓜纤维的结构与性能研究[J].
中国纤检,2011(7):80-83.
[5]ASHORI A,BAHREINI Z.Evaluation of calotropis gigantea
as a promising raw material for fiber-reinforced composite[J].
Journal of Composite Materials,2009,43(11):1297-1304.
[6]胡真迎,沈勇,王黎明,等.木棉纤维的性能及其应用[J].产业
用纺织品,2008(11):1-3.
[7]GB 5883—1986苎麻回潮率、水率试验方法[S].
[8]GB/T 5505—2008粮油检验 灰分测定法[S].
[9]FZ/T 30001—1992苎麻主要化学成分系统定量分析方法[S].
[10]张冶,穆征.木棉纤维性能及其可纺性的探讨[J].南通纺织职
业技术学院学报:综合版,2007,7(1):1-4.
[11]肖红,于伟东,施楣梧.木棉纤维的特征与应用前景[J].东华大
学学报:自然科学版,2005,31(2):122-124.
[12]赵涛.染整工艺学教程:下 [M].北京:中国纺织出版社,2005:
69-71.
551