全 文 :收稿日期:2006-08-22; 修订日期:2006-12-10
作者简介:陈 青(1974-),女(侗族),贵州贵阳人 ,现任贵州大学理学院
化学系讲师 ,在读博士研究生 ,学士学位 ,主要从事植物化学研究.
鹤虱风挥发油化学成分的研究
陈 青 , 张前军
(贵州大学理学院 ,贵州 贵阳 550025)
摘要:目的 分析鹤虱风挥发油成分。方法 采用同时蒸馏萃取法提取挥发油 ,并通过气相色谱 -质谱联用技术对挥发
油进行鉴定。 结果 挥发油中含有 70个化合物 , 鉴定出 52个。结论 鹤虱风挥发油中萜烯类及其含氧衍生物占较大比
例 , 主要有 β -丁香烯 、大根香叶烯 -D、α-细辛脑 、α-律草烯和 δ-榄香烯等。
关键词:鹤虱风; 挥发油; 同时蒸馏萃取法; 气相色谱 -质谱法
中图分类号:R285.5 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)03-0596-01
AnalysisoftheEssentialOilfromDaucuscarotaL.
CHENQing, ZHANGQian-Jun
(ScientificColegeofGuizhouUniversity, Guiyang550025, China)
Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofessentialoilfromDaucuscarotaL.fromGuizhouProvince.Methods
TheessentialoilfromDautcuscarotaL.wasextractedbysimultaneousdistilationandextraction(SED), thenseparatedandana-
lysedbyGC-MS.Results 70 compoundswereseparated, and52 ofthemwereidentified, theidentifiedcomponentsmakeup
88.11%ofalthevolatileoil.ConclusionTerpenesandtheiroxoderivativesarethemajorchemicalconstituentsintheoil, inclu-
dingβ -caryophylene, germacreneD, α-asarone, α-humuleneandδ-elemene.
Keywords:DaucuscaotaL.; Essentialoil; SED; GC-MS
鹤虱风为伞形科植物野胡萝卜 DaucusCarotaL.的地上部
分 , 生于山坡路旁 ,旷野或田间。分布于江苏 、安徽 、浙江 、江西 、
湖北 、四川 、贵州等地 [ 1] 。 功能理气健胃 , 散寒止痛。主治寒疝 、
胃寒气滞 、呕逆 、宫寒经冷等症 [ 2] 。有关野胡萝卜挥发油化学成
分研究仅见种子及根部 [ 3, 4] , 未见其地上部分挥发成分的研究报
道。为了全面开发及综合利用这一丰富的野生植物资源 ,我们采
用同时蒸馏萃取法(SDE)提取贵州产鹤虱风中挥发成分 , 并利用
气相色谱 -质谱联用技术对其成分进行分析研究 , 从 70个峰中
鉴定出 52个化合物 ,占挥发油总组分的 88.11%。
1 器材
HP6890/HP5973MS气质联用仪 , 同时蒸馏萃取装置(自
制),鹤虱风采于贵阳花溪地区 ,经贵州科学院陈兴良副教授鉴
定为 DaucusCarotaL.;试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 挥发油提取 称取粉碎鹤虱风 50g, 置于 2 000ml园底烧瓶
中 , 加入 400 ml蒸馏水 , 100 ml重蒸乙醚 , 同时蒸馏萃取 3 h, 蒸
馏完毕后 , 所得萃取液用无水 Na2SO4干燥 ,减压回收乙醚得挥发
油 , 挥发油为淡黄色油状液体。
2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件:HP-5MS(0.25 mm×30
m, 0.25 μm);进样口温度 250℃;柱流速 1 ml/min;载气为氦气;
进样量 1 μl;分流比 50∶1;柱初温为 60℃,恒温 2 min, 以 10℃/
min升温速率升至 150℃, 恒温 2 min, 然后以 8℃/min升至
210℃, 保持 20 min。
质谱条件:离子源为 EI源;接口温度为 280℃;离子源温度
为 230℃;电子能量 70 eV;柱压 76 kPa;质量范围 30 ~ 350 amu;
溶剂延迟 1.5 min。
3 结果
在上述试验条件下 ,气相色谱共分离得到 70个峰 , 经数据处
理系统对其内存谱库自动检索 , 人工谱图解析 , 结合文献资
料 [ 5] , 从基峰 、相对丰度等方面进行直观比较 , 鉴定出 52个化合
物 , 以面积归一法测得各组分相对含量 , 已鉴定出的化合物占挥
发油总组分的 88.11%。结果见表 1。
表 1 鹤虱风挥发油的化学成分
峰
号
保留
t/min 化分物名称 分子式
分子
质量
相对含量
(%)
1 5.09 α-Pinene(α-蒎烯) C10H16 136 2.28
2 5.32 Camphene(樟烯) C10H16 136 0.11
3 5.75 β -Pinene(β -蒎烯) C10H16 136 0.34
4 5.92 Myrcene(香叶烯) C10H16 136 0.80
5 6.47 p-Cymene(对 -伞形花素) C10H16 136 0.50
6 6.53 Limonene(柠檬烯) C10H16 136 1.55
7 6.64 cis-Ocimene(顺式 -罗勒烯) C10H16 136 1.44
8 6.80 trans-β -Ocimene(反式 -β -罗勒烯) C10H16 136 0.42
9 6.99 γ-Terpinene(γ-松油烯) C10H16 136 0.68
10 7.46 α-Terpinolene(α-异松香烯) C10H16 136 2.49
11 7.60 L-Linalool(L-芳樟醇) C10H18O 154 0.73
12 8.83 Terpinen-4-ol(松油 -4-醇) C10H18O 154 0.10
13 9.02 α-Terpineol(α-松油醇) C10H18O 154 0.15
14 11.10 δ-Elemene(δ-榄香烯) C15H24 204 3.06
15 11.34 (+)-α-Longipinene((+)-α-长蒎烯) C15H24 204 0.35
16 11.68 (+)-α-Ylangene((+)-α-衣兰烯) C15H24 204 0.45
17 11.86 β -Bourbonene(β -波旁烯) C15H24 204 0.38
18 11.92 β -Elemene(β -榄香烯) C15H24 204 0.56
19 12.25 Junipene(刺柏烯) C15H24 204 0.57
20 12.47 β -Caryophylene(β -丁香烯) C15H24 204 16.08
21 12.61 β -Cubebene(β -荜澄茄烯) C15H24 204 0.20
22 12.64 α-Bergamotene(α-香柑油烯) C15H24 204 0.21
23 12.96 trans-β -Farnesene(反式 -β-金合欢烯) C15H24 204 2.02
24 13.10 α-Humulene(α-律草烯) C15H24 204 7.13
25 13.48 α-Amorphene(α-紫穗槐烯) C15H24 204 0.40
26 13.62 GermacreneD(大根香叶烯 D) C15H24 204 11.25
27 13.72 (+)-β -Selinene((+)-β-芹子烯) C15H24 218 1.72
28 13.77 Isoeugenol(异丁子香酚) C10H12O2 164 2.94
29 13.88 GermacreneB(大根香叶烯 B) C15H24 204 1.13
30 13.94 E, E-α-Farnesene(E, E-α-金合欢烯) C15H24 204 1.63
31 14.01 β -Bisabolene(β -甜没药烯) C15H24 204 0.85
32 14.33 δ-Cadinene(δ-荜澄茄烯) C15H24 204 0.72
33 14.62 cis-α-Bisabolene(顺式 -α-甜没药烯) C15H24 204 4.11
34 14.98 Nerolidol(澄花椒醇) C15H26O 222 0.35
35 15.37 (-)-Spathulenol((-)-匙叶桉油烯醇) C15H24O 220 0.14
36 15.49 Caryophyleneoxide(丁香烯氧化物) C15H24O 220 1.69
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时珍国医国药 2007年第 18卷第 3期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.3
续表 1
峰
号
保留
t/min 化分物名称 分子式
分子
质量
相对含量
(% )
37 15.62 Calarene(白菖烯) C15H24 204 0.18
38 15.71 Carotol(胡萝卜次醇) C15H26O 222 0.45
39 15.93 Humuleneoxide(律草烯氧化物) C15H24O 220 0.57
40 16.08 Valencene(朱栾萜烯) C15H24 204 0.26
41 16.17 α-Gurjunene(α-古芸烯) C15H24 204 0.23
42 16.64 α-Cadinol(α-荜澄茄醇) C15H26O 222 1.56
43 16.96 α-Asarone(α-细辛脑) C12H16O3 208 9.80
44 17.09 α-Bisabolol(α-甜没药醇) C15H26O 222 1.48
45 17.62 2 , 4, 5 -trimethoxy-Benzalde-hyde(2, 4, 5-三甲氧基苯甲醛) C10H12O4 196 0.25
46 18.01 Mintsufide C15H24S 236 0.24
47 18.58 Anthracene(蒽) C14H10 178 0.19
48 19.27 Neophytadiene(新植二烯) C20H38 278 0.62
49 20.96 Hexadecanoicacid(十六烷酸) C16H32O2 256 0.16
50 21.02 1 , 2 -Benzenedicarboxylicacid(1, 2-苯二甲酸二丁酯) C16H22O2 246 0.43
51 23.51 Phytol(植醇) C20H40O 296 2.94
52 25.00 6-Methoxy-1-acetonaphthone(6-甲氧基-1-萘乙酮) C13H12O2 200 0.52
4 讨论
从表 1可看出 , 鹤虱风挥发油主要成分为萜烯类及其含氧衍
生物 , 相对含量在 74.26%。除此外还有脂肪酸 、酯类以及少量
苯系物类化合物 , 其中含量较高的化合物有:β -丁香烯
(16.08%),大根香叶烯 -D(11.25%), α-细辛脑(9.80%), α
-律草烯(7.13%), 顺式 -α-甜没药烯(4.11%), δ-榄香烯
(3.06%)等。与种子的挥发成分相比较 [ 4] , 在种子挥发油中含
量较高的罗汉柏二烯 ,香柠檬醇乙酸酯 , 乙酸柏木酯等在鹤虱风
中未检出 ,除此外还鉴定出 38种不同于种子挥发成分的化合物。
由此结果可知 ,不同地区 、不同提取部位以及不同的前处理方法
会造成挥发油化学成分及含量有明显差别。鹤虱风挥发油中的
主要成分丁香烯具有一定的平喘作用 ,是治疗老年慢性支气管炎
的有效成分之一 [ 6] , α-细辛脑具有降血脂 、利胆 、止咳祛痰 、解
痉平喘 、抗癫痫 、抗菌消炎等作用 [ 7] , 大根香叶烯 -D是广泛用于
香料 、食品工业和药物合成的重要中间体 [ 8] 。综上所述 , 鹤虱风
挥发油具多种用途 ,可进一步开发利用。
参考文献:
[ 1 ] 国家中医药管理局.中华本草 ,第 5册 [ M] .上海:上海科学技术出
版社 , 1999:940.
[ 2 ] 贵州省中医研究所.贵州中草药名录 [ M].贵阳:贵州人民出版社 ,
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[ 3 ] 江苏新医学院.中药大辞典 , 下册 [ M] .上海:上海科技出版社 ,
1986:2630.
[ 4 ] 王锡宁 ,孙玉泉.南鹤虱挥发油化学成分的分析 [ J].光谱实验室 ,
2003, 20(4):530.
[ 5 ] 周家驹 ,谢桂荣 ,严新建.中药原植物化学成分手册 [ M] .北京:化
学工业出版社 , 化学与应用化学出版社 , 2004.
[ 6 ] 赵云荣 ,张 卫 ,王 勇.阿尔泰狗哇花挥发油的气相色谱质谱联
用分析 [ J] .中南药学 , 2006, 4(1):7.
[ 7 ] 姚 丹 ,陈卫东.α-细辛脑的临床应用进展 [ J] .安徽医药 , 2005, 9
(7):537.
[ 8 ] 黄 甫 ,宋文东 ,贾振宇.红树植物秋茄树叶挥发油化学组成特点
的气相色谱 /质谱分析 [ J].热带海洋学报 , 2005, 24(4):81.
收稿日期:2006-03-25; 修订日期:2006-12-20
作者简介:宋子荣(1977-),男(汉族),江西南昌人 ,现任江西中医学院工
程师 ,硕士学位 ,主要从事中药新产品研究工作.
抗衰老软胶囊中
2, 3, 5, 4 -四羟基二苯乙烯 -2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定
宋子荣 1 , 刘贤良2 , 黄样华 3
(1.江西中医学院 ,江西 南昌 330006; 2.江西欧氏药业有限责任有限公司 ,江西 新余 338004;
3.江西山高制药有限公司 ,江西 抚州 344300)
摘要:目的 2, 3, 5, 4 -四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法学考察。方法 用高效液相色谱(HPLC)法测
定抗衰老软胶囊中 2, 3, 5, 4 -四羟基二苯乙烯-2-O-β -D葡萄糖苷的含量 , 流动相为乙腈-水(17∶83), 检测波长 320 nm。
结果 范围为 0.355 ~ 284μg/ml, r=0.999 9, 平均回收率为 97.7%, RSD=1.73%。结论 该方法比较简单可靠 , 可用于制
剂的质量控制。
关键词:抗衰老软胶囊; 二苯乙烯苷; 高效液相色谱法
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)03-0597-02
Determinationof2, 3, 5, 4 -tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucosideinAntiagingSoftCa-
pusles
SONGZi-rong1 , LIUXian-liang2 , HUANGYang-hua3
(1.JiangxiColegeofTCM, Nanchang330006, China;2.JiangxiOushiPharmCompanyLimited, Xinyu
338004, China;3.JiangxiShangaoPharmaceuticsCompanyLimited, Fuzhou344800, China)
Abstract:ObjectiveTodetermine2, 3, 5, 4 -tetrahydroxystilbene-2-O-β -D-glucosideinRadixmultifloriinAntiagingSoftCa-
pusles.MethodsHPLCwasusedinthequantitativeanalysisusingacetonitrile:water(17∶83)asmohilephase, theflowratewas
1.0ml/minandthedetectionwavelengthwas320 nm.Results 2, 3, 5, 4 -tetrahydroxystilbene-2-O-β -D-glucosidewaslinear
withintherangeof0.355 ~ 284μg/mlwithacorrelationcofficientof0.9999.Theaveragerecoverywas97.7% andRSDwas
1.73%.ConclusionTheHPLCmethodissimple, reliable, accuateandpracticalinqualitycontrolofAntiagingSoftCapusles.
Keywords:AntiagingSoftCapusles; 2, 3, 5, 4 -tetrahydroxystilbene-2-O-β -D-glucoside; HPLC
蓼科植物何首乌 PolygonummultiflorumThunb.的根与根茎 ,
系江西欧氏药业有限责任公司开发的功能食品抗衰老软胶囊中
的主要成分。 2, 3, 5, 4 -四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.3 时珍国医国药 2007年第 18卷第 3期