全 文 ：253※工艺技术 食品科学 2007, Vol. 28, No. 11
收稿日期：2007-08-15 *通讯作者
作者简介：周一鸣(1981-)，男，硕士研究生，主要从事食品资源开发方面研究。
利用响应面法确定微波提取苦荞麸皮
黄酮的最佳条件
周一鸣1，周小理2,*，田呈瑞1
(1.陕西师范大学，陕西 西安 710062；2.上海应用技术学院，上海 200235)
摘 要：在单因素试验基础上，利用响应面分析( response surface analysis，RSA)法中Pl ckett-Burman和Box-
Behnken进行设计，得出微波提取苦荞麸皮黄酮最佳条件为：预浸时间19.7min，微波提取时间20min，乙醇浓度
50.3%，浸提温度70℃，pH10.0，液固比32.6:1，微波提取两次。
关键词：响应面分析法；苦荞麸皮；黄酮；微波提取
Optimal Micro-extraction Conditions Determination of Tartary Buckwheat Br n Flavonoids by RSA
ZHOU Yi-ming1，ZHOU Xiao-li2,*，TIAN Cheng-rui1
(1.Shaanxi Normal University, Xian 710062, China；2.Shanghai Institute of Tech ology, Shanghai 200235, China)
Abstract ：On the base of the single factor experiments, designed with the Plackett-Burman and Box-Behnken in the RSA
software, an optimum condition extracted Tartar Buckwheat Bran with the microwave were, 19.7 min of soaking, 20 min of
microwave treatment, 50.3% of the alcohol content, 70 ℃ of the temperature, 32.6:1 of the ratio of solid to liquid, twice of the
extraction.
Key words：RSA；flavonoids of tartary buckwheat bran；micro-extrac ing conditions
中图分类号：TS275.4 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2007)11-0253-05
荞麦为蓼科双子叶药食兼用植物，目前主要有两个
栽培种：一是鞑靼荞麦(Fagopyrum tataricum L.
Gaerth)，也称为苦荞(tartary buckwheat)，一是普通荞
麦(Fagopyrum esculentum Moench)，也称为甜荞
(buckwheat)。荞麦不仅营养丰富，还含有大量的黄酮
类化合物(flavonoids)[1-3]。现代医学研究表明荞麦具有抗
氧化、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种药理活性,而发
挥这些药理活性的主要物质是所含有的黄酮类化合物。
因此，从荞麦中提取黄酮类化合物作为保健食品或药品
的原料将具有较好的开发前景。
与溶剂浸提法相比，微波提取法具有快速、节
能、溶剂使用量少、污染小且有利于萃取热不稳定物
质的特点。目前微波提取法己成功地用于多种植物有效
成分的提取[4-5]。但尚无使用微波技术提取苦荞黄酮的相
关报道。本实验运用响应面分析(response surface
analysis，RSA) 法对微波提取苦荞麸皮黄酮的工艺条件
进行了优化。
1 材料与方法
1.1材料与仪器
苦荞麸皮 山西；芦丁标准品 中国药品和生物制
品鉴定所；实验用水为去离子水；无水乙醇(分析纯)、
甲醇(分析纯)；754型紫外可见光分光光度计 上海凌
峰；RE-52A型旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂；
SHZ-III循环水多用真空泵 上海亚荣生化仪器厂；微
波提取仪 上海屹尧分析仪器有限公司。
1.2方法
1.2.1苦荞麸皮中黄酮类化合物含量的测定
取样品提取液1ml于10ml的容量瓶中，再分别准确
加入2ml 5%的AlCl3无水乙醇溶液，3ml 0.1mol/L乙酸
钾溶液于上述溶液，摇匀，用7 0 %甲醇定容，静置
30min后，于420nm处测定吸光度，参比为空白试剂。
从标准曲线上查得相应的黄酮物质的含量，再通过计算
得到样品中黄酮提取率。按照下式计算黄酮提取率：
C×V×D
X=————————×100% (1)
m×1000
式中，C为由标准曲线计算得出的样品的黄酮的浓
2007, Vol. 28, No. 11 食品科学 ※工艺技术254
度数值，mg/ml；V为样品溶液的体积，ml；D为样
品的总稀释倍数；M为样品的质量，g。
1.2.2影响提取工艺效果的因素试验
1.2.2.1单因素试验
准确称取0.2g的干燥苦荞麸皮粉，置于25ml微波
罐中，在多种条件下提取，以确定提取因素变化范围
以及各因素的适宜值。将每次提取液过滤，测定提取
液中黄酮类化合物的含量，并折算为每100g干麸皮的提
取得率。
1.2.2.2工艺优化试验
以乙醇浓度、预浸时间、液固比等因素作为考察
对象，采用响应面分析法安排试验，以获取最适工艺
参数。试验水平因素安排见表1。
由图2可知，苦荞麸皮黄酮提取率随着微波功率的
增大而增大，在微波功率达到600W时，提取率达到最
大值，之后提取率有所下降，因此微波功率选择600W
左右为宜。
2.3乙醇浓度对提取效果的影响
黄酮类化合物宜溶于乙醇、甲醇、丙酮等有机溶
剂中。乙醇无毒，对天然药物细胞有较强的穿透能力，
对许多成分溶解性能好且能抑制酶的催化作用，所以本
研究采用乙醇为提取溶剂。不同浓度的乙醇溶液极性不
同，对极性不同的物质具有不同的提取率。
实验按液固比50:1将苦荞麸皮预浸1h后，在温度
70℃，微波功率600W，微波提取4min，提取一次时，
乙醇浓度对苦荞麸皮黄酮的提取效果见图3。
表1 MAE试验因素水平编码表
Table 1 Factors and levels of MAE test
水平 X1乙醇浓度(%) X2液固比(W:V) X3预浸时间(min)
－1 45 30 15
0 50 35 20
1 55 40 25
2 结果与分析
2.1微波提取时间对提取效果的影响
提取时间决定着生产周期的长短，决定着生产成本
和能源的消耗，是生产工艺研究中一个十分重要的影响
因素。当溶剂为pH10.0的50%乙醇，提取温度为70℃，
液固比50的情况下，不同微波提取时间对苦荞麸皮黄酮
提取率的影响见图1。
5.9
5.8
5.7
5.6
5.5
5.4
5.3
5.2
5.1
5.0
4 7 101316203040
提
取
率
(
%
)
提取时间(min)
图1 微波时间对提取率的影响
Fig.1 Effects of microwave extraction time on
extraction rate
由图1可知，随着微波提取时间的增加，苦荞麸
皮黄酮的提取率也在升高，在提取时间为20min时达到
最大值，因此提取时间为20min为宜。
2.2微波功率对提取效果的影响
在微波提取温度为70℃，液固比为50，pH10.0的
50%乙醇溶液中微波提取20min的条件下，考察不同微
波功率对苦荞麸皮黄酮提取效果的影响，结果见图2。
7.0
6.8
6.6
6.4
6.2
6.0
5.8
5.6
5.4
100200300400500600700800900
提
取
率
(
%
)
微波功率(W)
图2 不同微波功率对提取率的影响
Fig.2 Effects of microwave power on extraction rate
从图3中可以看出，随着乙醇浓度的增加，苦荞
麸皮黄酮的提取率逐渐升高，当乙醇浓度达到50%时，
提取率最高。随后，提取率随乙醇浓度的增加而急剧
下降，当乙醇浓度为90%时，黄酮类化合物的溶出明
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
20 30 40 5060 70 80 90
提
取
率
(
%
)
乙醇浓度(%)
图3 乙醇浓度对提取率的影响
Fig.3 Effects of ethanol concentration on extraction rate
255※工艺技术 食品科学 2007, Vol. 28, No. 11
从图4可以看出，随着溶剂量的增加，从15:1开
始，苦荞麸皮黄酮的提取率随液固比的增加逐步升高，
到35:1达到最大值，随后则明显下降。然而液固比的
增加，会给后处理蒸发浓缩工序增加困难，增加生产
成本，因此在保证提取效果的同时，应尽量减少溶剂
用量和降低蒸发浓缩负荷，故液固比以不超过35为宜。
2.5提取次数对提取率的影响
按照2.1～2.4的条件，考察提取次数对苦荞麸皮黄
酮提取效果的影响，结果见图5。
由图6可知，预浸时间在20min时提取率达到最大
值，因此，预浸时间选择20min为宜。
2.7苦荞麸皮黄酮微波提取条件优化
通过Plackett-Burman设计[10]确定影响苦荞麸皮黄酮
提取率的各因素的大小关系为：乙醇浓度＞液固比＞预
浸时间＞微波时间＞微波功率＞提取次数，其中乙醇浓
度、液固比、预浸时间对提取率的影响显著，其他三
个因素影响不显著。因此，在确定微波功率为600W，
提取时间为20min，提取两次的情况下，用响应面分析
(response surface analysis)进行最优条件分析，以确定
最优化工艺条件。Box-Behnken设计试验因素水平的选
取见表1。用MINITAB Release 14对试验结果进行处
理，其响应面和等高线见图7～9。
将上述试验结果进行三元非线性回归分析，可得如
下回归方程：
显受到抑制，因此提取苦荞麸皮黄酮，选择乙醇浓度
50%为宜。
2.4液固比对提取效果的影响
在pH10.0的乙醇浓度50%，预浸时间20min，提
取温度70℃，微波功率600W，提取一次3min，变化
液固比，观察不同液固比对苦荞麸皮黄酮提取率的影响
见图4。
7.5
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
152025303540455055606570
提
取
率
(
%
)
液固比
图4 液固比对提取率的影响
Fig.4 Effects of ratio of material to solvent on extraction rate
由图5可知，随着提取次数的增加苦荞麸皮黄酮提
取率在不断上升，但比较提取一次和四次的提取率，增
幅也只有8%左右，同时考虑到增加提取次数，会增加
溶剂的使用量，并增加提取的难度，因此，提取次数
5.9
5.8
5.7
5.6
5.5
5.4
5.3
5.2
5.1
5.0
1 2 3 4 5
提
取
率
(
%
)
辐射次数
图5 提取次数对提取率的影响
Fig.5 Effects of extraction times on extraction rate
以两次为宜。
2.6预浸时间对提取率的影响
在上述提取条件下，将预先浸泡不同时间的苦荞麸
皮作为原料进行提取，考察预浸时间对苦荞麸皮黄酮提
取效果的影响，结果见图6。
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
0 20 40 60
提
取
率
(
%
)
预浸时间(min)
图6 预浸时间对提取率的影响
Fig.6 Effects of soaking time on extraction rate
1.0
0.5
0.0
-0.5
-1.0
-1.0 -0.5 0 0.5 1.0
X1
X2
＜7.50
7.50～7.75
7.75～8.00
8.00～8.25
8.25～8.50
8.50～8.75
＞8.75
提取率(%)
2007, Vol. 28, No. 11 食品科学 ※工艺技术256
解三元一次方程组得：X1=0.9143，X2=－0.5371，
X3=－0.1561，即最佳工艺条件为：pH10.0的乙醇浓度
为50.3%，液固比32.6:1，预浸时间为19.3min，提取
温度70℃，提取时间20min，提取两次。
2.8最佳条件的验证实验
取0.5g 干燥粉碎的苦荞麸皮装入25ml微波罐中，在
最佳微波条件下提取，重复实验三次取平均值，验证
实验结果见表2。
图7 乙醇浓度(X1)和液固比(X2)对提取率(Y)影响的响应面分析
Fig.7 Contour/surface plot of proportion of ethanol and ratio of
solid to liquid on degree of yield of extraction
9
8
7
-1
Y
X1
0
1
1
0
-1 X2
图8 乙醇浓度(X1)和预浸时间(X3)对提取率(Y)影响的响应面分析
Fig.8 Contour/surface plot of proportion of ethanol and soaking
time on degree of yield of extraction
1.0
0.5
0.0
-0.5
-1.0
-1.0 -0.5 0 0.5 1.0
X1
X3
＜7.50
7.50～7.75
7.75～8.00
8.00～8.25
8.25～8.50
8.50～8.75
＞8.75
提取率(%)
9
8
7
-1
Y
X3
0
1
1
0
-1 X1
图9 预浸时间(X3)和液固比(X2)对提取率(Y)影响的响应面分析
Fig.9 Contour/surface plot of soaking time and ratio of solid to
liquid on degree of yield of extraction
Y = 9.3200 + 0.6413X1+ 0.0513X2－0. 100X3－ .3988X12
－0.9688X22－0.9413X32 + 0.1850X1X3－ .1925X1X2－
0.1400X2X3
对X求偏导并令其为零的三元一次方程组：
0.7976X1－0.1850X2+ .1925X2－0.6413=0
1.9376X2+0.1925X1+0.1400X+ .0513=0
1.8826X3－0.1850X1+ .1400X2+ .1100=0
1.0
0.5
0.0
-0.5
-1.0
-1.0 -0.5 0 0.5 1.0
X2
X3
＜7.50
7.50～7.75
7.75～8.00
8.00～8.25
8.25～8.50
8.50～8.75
＞8.75
提取率(%)
9.0
8.5
8.0
7.5
-1
Y
X2
0 1
1
0
-1 X3
1 2 3 平均值
提取率(%) 9.32 9.28 9.34 9.31
表2 微波提取实验验证结果
Table 2 Verification results of MAE experiment
3 结 论
采用单因素试验法和响应面分析研究表明，微波
提取苦荞麸皮黄酮的最佳工艺条件：pH10.0的乙醇浓
度为50.3%，液固比32.6:1，预浸时间为19.3min，提
取温度70℃，提取时间20min，提取两次。最佳条件
下的验证实验表明：苦荞麸皮黄酮平均提取率可以达到
9.31%。
257※工艺技术 食品科学 2007, Vol. 28, No. 11
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收稿日期：2007-07-25 *通讯作者
基金项目：国家自然科学基金项目(30472135)
作者简介：于亚莉(1975-)，女，讲师，博士研究生，主要从事天然产物提取与分离的研究。
超声波法提取花生壳中多酚类物质的研究
于亚莉1,2，高 峰2，刘静波1，于向荣3，张守勤2,*
(1.吉林大学农学部食品科学与工程系，吉林 长春 130062；
2.吉林大学生物与农业工程学院，吉林 长春 130021；3.哈尔滨商业大学，黑龙江 哈尔滨 150076)
摘 要：研究了超声波技术从花生壳中提取多酚类物质的工艺，对影响多酚得率的因素进行了单因素试验，通过
正交试验确定超声波提取最佳工艺条件为：溶剂60%乙醇，功率300kW，固(g)液(ml)比1:20，提取时间17.5min，
此条件下多酚类得率为6.45%。
关键词：超声波；花生壳；多酚类物质；抗氧化
Extraction of Polyphenol from Husk of Earthnut by Ultrasound
YU Ya-li1,2，GAO Feng2，LIU Jing-bo1，YU Xiang-rong3，ZHANG Shou-qin2,*
(1.Department of Food Science and Technology, Faculty of Agriculture, Jilin University, Changchun 130062, China；
2.School of Agriculture and Biology, Jilin University, Changchun 130021, China；
3.Harbin University of Commerce, Harbin 150076, China)
Abstract ：The extraction conditions of polyphenol from the husk of earthnut by Ultrasound process were studied. Influences
of extraction power, and extraction time on the content of polyphenol were investigated, and suitable conditions were deter-
mined based on the single factor tests. They were as follows: extraction power 300 kW, extraction time 17.5 min, 60% ethanol
was used as a modifier, and its dosage was 17.5 ml for per gram material and the yield is 6.45%.
Key words：ultrasound；husk of earthnut；polyphenol；extraction
中图分类号：TS209 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2007)11-0257-05
花生(peanut earthnut)亦名落花生，长生果，豆
科，一年生草本植物，主要有普通型、多粒型、珍
珠豆型、峰腰型等果形[1]。花生作为重要的食用植物油
资源，在世界食用油资源中居第四位，占世界食用植
物油年产量的14%，在植物蛋白资源中居第三位，占
世界植物蛋白年产量的11%[2-3]。目前，对花生开发利
用主要是花生仁、花生红衣及花生壳：花生仁主要是食
用、油用和工业用，如分别用作食用油、乳化剂及润
滑剂等；花生红衣用于制备具有止血等功效的药物，如
止血片、止血宁注射液、止血宁糖浆等等[4-7]；花生壳
作为花生的废弃物，少部分用于制造胶合剂、人造板
以及制备塑料填料和动物饲料等。而大部分用作燃料或