全 文 ：3　讨论
　　该制剂的君药红花[ 1]具有多种药理功效 [ 2] 。红
花中 HSYA是红花主要活性成分[ 3] 。因而建立红花
中 HSYA含量测定方法加以控制本制剂质量具有科
学依据。通过对 HSYA及红花药材溶液的紫外全程
扫描图 ,确定检测波长为 403nm。试验对流动相甲
醇-乙腈-磷酸的不同比例进行考察 ,结果以甲醇-乙
腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72)为流动相比例测定峰形
较好 ,达到基线分离。本制剂为乙醇溶液 ,但直接进
样杂峰太多 ,干扰太大。后根据 HSYA理化性质选择
供试品溶液先蒸干后再用甲醇溶解提取 ,试验分别选
择了 25%甲醇 、50%甲醇 、甲醇为溶剂 ,进行了测定。
结果表明 ,以 25%甲醇为提取溶剂最佳。因此用此
方法测定消淤止痛气雾剂中红花中的 HSYA的含量 ,
方法简便方 ,准确 、重复性良好 ,精密度 、回收率满意。
可作为消淤止痛气雾剂的质量控制方法。
参考文献:
[ 1] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化
学工业出版社 , 2005.103～ 104
[ 2] 　宋立人 ,洪　恂 ,丁绪亮 ,等.现代中药学大辞典 [ M] .北京:人
民卫生出版社 , 2001.924～ 928
[ 3] 　MeselhyMR, KadotaS, MonmoseY, etal.Twonewquinochalcone
yelowpigmentfromCarthamustinctoriusandCaantagonisticactivity
ofTinctormine[J] .ChemPharmBull, 1993, 41(10):1796
(收稿日期:2007-07-25;修回日期:2007-08-31)
(本文编辑　魏　萍)
文章编号:1008-9926(2007)06-0450-02　　中图分类号:R927.2　　　文献标识码:A
HPLC法测定雪梨止咳糖浆中紫菀酮的含量
郭迎霞①
(邯郸市药品检验所　河北　邯郸　056001)
摘　要:目的　建立雪梨止咳糖浆中紫菀酮的含量测定方法。方法　采用 HPLC法测定雪梨止咳糖浆中紫菀酮的含量。结果
　在 HPLC法中紫菀酮在 0.106 ～ 1.696μg范围内呈良好的线性关系 , r=0.999 9(n=5), 平均加样回收率为 99.26%, RSD
为 1.24%(n=6)。结论　该方法操作简单 、结果准确 、重复性好 ,可用于该制剂的质量控制。
关键词:紫菀酮;HPLC;含量
DeterminationofShiononeinXuelizhikeSyrupusbyHPLC
GUOYing-Xia①
(HandanInstituteforDrugControl, Handan　056001, Hebei　China)
ABSTRACT:AimToestablishamethodfordeterminationofShiononeinXuelizhikeSyrupus.MethodsThede-
terminationofShiononeinXuelizhikeSyrupusbyHPLC.ResultsThecalibrationrangewas0.106 ～ 1.696μgwitha
relatedcoeficientof0.999 9(n=5), Theaveragerecorerywas99.26%(RSD=1.24%, n=6).Conclusion
Themethodissimple, accurate, sensitiveandcouldbeusedforqualitycontrolofthepreparation.
KEYWORDS:Shionone;HPLC;Determination
　　雪梨止咳糖浆是 《卫生部药品标准》中药成方
制剂第十五册收载的品种 ,由紫菀 、款冬花 、桔梗等
7味中药组成 ,临床上用于治疗气逆咳嗽 、肺虚久咳
等症 ,其中紫菀具有润肺下气 、止咳祛痰之功效 ,是
该制剂的主要有效成分之一。原标准中缺少含量控
制项目 ,为了有效控制药品质量 ,采用 HPLC法测定
该制剂紫菀中紫菀酮的含量方法 。
1　仪器与试药
　　LC-2010AHT高效液相色谱仪 , 检测器:UV-
·450· 　解放军药学学报　第 23卷 第 6期　　HPLC法测定雪梨止咳糖浆中紫菀酮的含量　　　　　　　　　郭迎霞　　
① 作者简介:郭迎霞(1976-),女 ,河北邯郸人 ,主管药师。研究方向:中药检验及质量标准研究。 Tel:(0310)3111575;E-mail:hbhdyj2006
@yahoo.com.cn
VIS, AUW120D,电子天平(均为日本岛津制作所),
T1810型紫外可见分光光度计(北京普析通用),乙
腈为 HPLC级 ,水为纯化水 ,其它试剂均为分析纯 。
紫菀酮对照品(中国药品生物制品检定所)。雪梨
止咳糖浆(十堰麦克制药有限公司 ,批号见表 2)。
2　方法与结果
2.1　色谱条件 　色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18
(5μm, 250mm×4.6mm);流动相:乙腈 -水(96∶4);
流速:1.0ml/min;检测波长:200nm, 理论板数按紫
菀酮峰计应不低于 3 000。
2.2　溶液的制备　(1)供试品溶液　精密量取本品
100ml(相当于含紫菀药材 1.5g),加三氯甲烷振摇提取
5次 ,每次 30ml,合并提取液蒸干 ,残渣加甲醇使溶解并
转移置 5ml量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,用微孔
滤膜(0.45μm)滤过 ,取续滤液作为供试品溶液。(2)
阴性对照溶液　取缺紫菀的自制样品 ,同法制备。(3)
对照品溶液　精密称取紫菀酮对照品 0.010 60g,置
100ml量瓶中 ,加乙腈溶解并至刻度 ,摇匀 ,分别精密量
取 5、5、5、10、20ml,置 100、50、25、25、25量瓶中 ,加乙腈
制备成浓度分别为 0.005 3、0.010 6、0.021 2、0.042 4、
0.084 8mg·ml-1的系列对照品溶液。
2.3　线性关系考察　分别精密吸取对照品溶液
20μl,注入液相色谱仪 ,测得紫菀酮的峰面积。以峰
面积对进样量(μg)进行直线回归 ,得回归方程:
　　Y=1.08×106X-7.88×103 , r=0.999 9
　　紫菀酮在 0.106 ～ 1.696μg范围内呈良好的线
性关系 。
2.4　样品测定干扰性试验　按上述色谱条件 ,分别
取供试品溶液 、对照品溶液 、阴性对照溶液各 20μl,
注入色谱仪 ,测定 。供试品色谱中 ,紫菀酮峰与其他
峰分离较好 ,阴性对照在紫菀酮出峰处无干扰峰出
现 ,结果表明本法可行 。见图 1。
图 1　HPLC色谱图
Fig1　HPLCChromatogram
2.5　精密度试验　精密吸取同一对照品溶液(浓
度为 0.021 2mg·ml-1)20μl,重复进样 5次 ,测得峰
面积并计算 。结果峰面积的 RSD值为 0.22%,表明
精密度良好 。
2.6　重复性试验　取批号为 060902的样品 ,按
100ml取样 6份 , 按 2.2项制备供试品溶液 , 吸取
20μl,注入色谱仪 ,按上述色谱条件测定并计算含
量 ,结果测定平均值为 1.140 9μg·ml-1 , RSD为
1.35%。表明重复性良好 。
2.7　稳定性试验　取同一供试品溶液(批号 060902),
每隔 2h进样测定峰面积 ,结果峰面积积分值 RSD值为
1.52%,表明供试品溶液在 12h内稳定。
2.8　回收率试验 　取已知含量的样品 (批号
060902,含量为 1.140 9μg·ml-1 ), 分别精密量取
50ml,共 6份 ,分别精密加入浓度为 0.001 151mg·
ml-1的紫菀酮对照品溶液 50ml(精密称取紫菀酮对照
品 0.011 51g,置 250ml的量瓶中 ,加 70%乙醇使溶
解 ,并稀释至刻度 ,精密量取 25ml,置 1 000ml量瓶
中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,备用)按 2.2项下自 “加三
氯甲烷振摇提取”起制备得供试品溶液 ,按上述色谱
条件用外标法测定 ,计算回收率 ,结果见表 1。
表 1　加样回收率试验
Tab1　Testofsamplereclaimation
样品量
(μg)
加入量
(μg)
测得量
(μg)
回收率
(%)
x
(%)
RSD
(%)
57.045 57.55 114.07 99.09
57.045 57.55 113.22 97.61
57.045 57.55 114.91 100.55 99.26 1.24
57.045 57.55 115.05 100.79
57.045 57.55 113.67 98.39
57.045 57.55 114.08 99.11
2.9　样品测定　按上述供试品溶液制备方法和色
谱条件 ,测定 6批样品含量 ,结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果(n=2)
Tab2　Resultofsamplecontentdetermination(n=2)
批号 紫菀酮(μg·ml-1) 批号
紫菀酮
(μg·ml-1)
20060301 0.3007 060901 1.0873
20060302 0.3025 060902 1.1409
20060501 1.0569 060903 1.1420
3　讨论
　　曾采用三氯甲烷萃取 、大孔吸附树脂和硅胶柱
对样品进行前处理 ,经比较认为以三氯甲烷萃取较
为省时 、完全 、合理 。并对三氯甲烷萃取次数进行了
考察 ,对第 6次三氯甲烷提取液和洗脱液的测定 ,未
检出紫菀酮成分。
参考文献:
[ 1] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[ S] .北京:化
学工业出版社 , 2005.239
(收稿日期:2007-08-03;修回日期:2007-08-20)
(本文编辑　魏　萍)
·451·　解放军药学学报　 2007年 12月　第 23卷　第 6期　　　PharmJChinPLA　Vol23　 No6　Dec2007