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响应面优化微波辅助提取百香果籽油工艺研究



全 文 :粮食与油脂20 2010 年第 5期
响应面优化微波辅助提取百香果籽油工艺研究
程谦伟,孟陆丽,何 仁,黄永春
(广西工学院, 广西柳州 545006)
摘 要:利用响应面法对微波辅助提取百香果籽油工艺进行优化,分别对微波功率、辐射时间和液
固比进行响应面分析,建立二次多项式回归方程预测模型。确定适宜反应条件为:微波功率 250 W,
辐射时间 8 min,液固比 7∶1,实际提取率为 19.36%。
关键词:百香果籽油;微波提取;响应面
Study on mcrowave-assisted extraction of passiflora seed oil by
response surface method
CHENG Qian-wei,MENG Lu-li,HE Ren,HUANG Yong-chun
(Guangxi University of Technology,Liuzhou 545006,China)
Abstract:The technological parameters of extraction were optimized by response surface method,and
the response surface methodology was applied to examine the impact of s concentration of microwave
power,microwave treatment time and organic to materials solvent ratio on the mcrowave–assisted
Extraction of passiflora seed oil. The relation between factors and passiflora seed oil yield was fitted by
means of multiple quadratic regression equation. The optimal conditions of microwave extraction were
concluded as follows:microwave power was 250 W;microwave treatment time was 8 min;organic to
materials solvent ratio was 7∶1.
Key words:passiflora seed oil; mcrowave–assisted extraction;response surface method
中图分类号:TS225.1+9 文献标识码:A 文章编号:1008―9578(2010)05―0020―03
收稿日期:2010–02–10
基金项目:广西科技厅科技基金(桂科攻 0815009–2–3)
作者简介:程谦伟(1979~ ),男,讲师,主要从事农产品源开发与应用方面研究。
百香果学名西番莲,是西番莲科西番莲属多年生
常绿藤本植物,为典型热带、亚热带浆果,果实可鲜食
或加工制成果汁饮料,在加工果汁时西番莲籽被废弃
或作为猪饲料,极大浪费资源〔1~2〕。有研究报道,百
香果籽含油率较高,且其油富含不饱和脂肪酸,如能
将百香果籽提取制油,可更大程度提高百香果综合利
用价值〔3~4〕。
微波辅助提取法是利用微波能提高提取率一种
新技术。微波萃取具有微波功率较小,辐射时间短,
萃取效率高,能耗低,节省试剂等特点〔5~6〕。本实验
对百香果籽油微波辅助提取技术进行研究,对该工艺
参数进行优化,得出较适于微波提取百香果籽油工艺
条件,旨在为开发利用百香果籽及微波辅助提取百香
果籽油技术提供科学实验依据。
1 材料和方法
1.1 原料
百香果:市售;正己烷:天津市科密欧化学试剂
有限公司。
1.2 主要仪器设备
凯氏定氮仪,中草药粉碎机,鼓风干燥箱,超声
波、微波协同萃取仪。
1.3 实验方法
1.3.1 微波辅助提取百香果籽油
将洗净去杂后百香果籽,于恒温干燥箱中烘干,
再经粉碎机研磨;精确称取一定量百香果籽粉末加入
正己烷溶剂中,浸泡 30 min 后放入微波炉中于不同功
率下辐射一定时间后,取出冷却至室温,再重新放入
微波炉中辐射累积时间达到所定时间为止;再将所得
溶液离心分离,最后将滤液进行减压蒸馏,所得油脂
置鼓风干燥箱中至恒质量,得百香果籽油。
1.3.2 水分含量测定
采用GB5497–85,105℃恒重法。
1.3.3 蛋白质含量测定
采用GB5511–85,凯氏定氮法。
1.3.4 粗脂肪含量测定
采用GB/T5512–1985 方法。
2 结果与分析
2.1 百香果籽基本指标
百香果籽基本指标如表 1所示。
表 1 百香果籽主要成分及含量 (%)
成分 蛋白 水分 脂肪
含量 20.18 6.41 19.84
2.2 微波功率对油脂提取率影响
图 1 微波功率对百香果籽油提取率影响
粮食与油脂2010 年第 5期 21
在液固比为 8 ∶ 1(v ∶ w),微波辐射时间 3 min
条件下,采用不同微波功率提取百香果籽油,微波功
率对百香果籽油提取率影响如图 1所示。
由图 1可知,初时百香果籽油提取率随微波功率
增大而增大,微波功率增大到 250 W 时提取率达最大
值;但微波功率继续增大时,提取率反而有所下降。
2.3 微波辐射时间对油脂提取率影响
在液固比为 8 ∶ 1(v ∶ w),微波功率为 250 W 条
件下,不同辐射时间油脂提取率如图 2所示。
图 2 微波辐射时间对百香果籽油提取率影响
从图 2可看出,辐射时间 1~7 min 内,油脂提取
率随辐射时间延长而增大;到 7 min 时,提取率达最
大值,随后辐射时间继续延长,提取率反而下降。
2.4 液固比对油脂提取率影响
在微波功率为 250 W,辐射时间为 7 min 条件下,
不同液固比下油脂提取率如图 3所示。
图 3 液固比对百香果籽油提取率影响
从图 3 表明,液固比 4 ∶ 1 至 6 ∶ 1 之间时,油脂
提取随液固比增大而增大,但在料液比 6 ∶ 1 后,提取
率变化不是很大。说明当溶剂用量达到一定量后,液
固比对提取率影响不大。
2.5 百香果籽油提取响应面分析
响应面分析法是利用合理设计并通过实验得到
一定数据,采用多元二次回归方程拟合因素与响应值
之间函数关系,通过回归方程分析寻求最佳工艺参
数,解决多变量问题一种统计方法〔7〕。
由于影响微波辅助提取百香果籽油各个因素间
并不各自孤立,它们之间相互影响,所以本实验目的
就是利用响应面实验确定各个因素间交互作用对提
取率影响,并最终用响应面(RSM)法对所得数据进
行分析,得出实验最佳回归模型,并确定交互作用条
件下最佳反应条件。
通过单因素试验,确定最适宜三个水平,设计三
因素三水平中心组合设计如表 2所示。
表 2 响应面试验设计因素水平表
水平 微波功率(w)
辐射时间
(min)
液固比
(v∶ w)
1 150 5 5
2 200 7 6
3 250 9 7
根据响应面(RSM)分析设计原理,以相关性密
切几个因素:微波功率、辐射时间和液固比为自变量,
得到百香果籽油提取率响应值,其试验设计方案及结
果见表 3。
表 3 RSM试验设计方案与结果
序号 微波功率(w)
时间
(min)
液固比
(v∶ w)
提取率
(%)
1 150 7 6 ∶ 1 18.51
2 150 9 7 ∶ 1 18.00
3 200 7 6 ∶ 1 18.63
4 200 7 5 ∶ 1 18.40
5 200 7 6 ∶ 1 18.61
6 250 7 6 ∶ 1 18.53
7 200 7 7 ∶ 1 18.80
8 250 5 7 ∶ 1 18.82
9 200 7 6 ∶ 1 18.55
10 200 7 6 ∶ 1 18.50
11 200 9 6 ∶ 1 18.60
12 250 9 5 ∶ 1 18.43
13 200 5 6 ∶ 1 18.01
14 150 5 5 ∶ 1 18.42
15 200 7 6 ∶ 1 18.74
2.6 微波功率和辐射时间对百香果籽油提取率交互影响
从图 4 可看出,当微波功率一定时,提取率随
辐射时间延长先增大到一个极值后缓慢减小。微
波功率对提取率影响在不同辐射时间下略有不
同,当辐射时间较短时,提取率随功率增大而减
小,而当辐射时间较长时,随功率增大,提取率逐渐
增大。
图 4 微波功率和辐射时间对百香果籽油
提取率交互影响
粮食与油脂22 2010 年第 5期
2.7 微波功率和液固比对百香果籽油提取率交互影响
图 5 微波功率和液固比对百香果籽油
提取率交互影响
从图 5可看出,微波功率和液固比对百香果籽油
提取率交互影响有明显交互作用,在不同微波功率下,
液固比对提取率影响略有不同。在微波功率较低情况
下,液固比对提取率影响较小,随液固比增加,提取率
呈下降趋势;而在较高微波功率下,液固比对提取率影
响有所增大,且提取率随液固比增加而上升。
2.8 液固比和辐射时间对提取率影响交互影响
图 6 液固比和辐射时间对提取率影响交互影响
从图 6 可看出,在液固比一定情况下,油脂提取
率随辐射时间延长先增大而后有所减小;在不同辐
射时间下,提取率随液固比变化略有不同。当辐射
时间较长时,提取率随液固比变化不是很大;而当
辐射时间较短时,提取率随液固比增大呈现逐步上
升趋势。
2.9 百香果籽油提取工艺回归方程建立及优方案确定
以响应值为回归方程因变量,各因素及其相互作
用为自变量,利用Design–Expert 6.0 软件对其进行多
次拟合,获得百香果籽油提取率回归方程。
提取率=18.57+0.01A+0.29B+ 0.20C–0.014A2–
0.23B2 + 0.066C2 + 0.21AB + 0.50AC–0.20BC
(A为微波功率;B为辐射时间;C为液固比)
对试验点响应值进行回归分析,各因素方差分析
如表 4所示。
表 4 回归方程方差分析表
方差来源 平 方 和 自由度 均 方 F值 Prob> F
Model 0.75 9 0.084 08.50 0.0149
A 2.00E–0040.17 1 2.00E–0040.17 00.02 0.8923
B 0.080 1 0.080 17.64 0.0085
C 5.00E–0040.14 1 5.00E–0040.14 08.11 0.0359
A2 0.011 1 0.011 0.051 0.8308
B2 0.057 1 0.057 13.88 0.0136
C2 0.330 1 0.330 01.16 0.3304
AB 0.052 1 0.052 05.82 0.0607
AC 0.049 1 9.86E–003 33.46 0.0022
BC 0.800 1 05.27 0.0701
残差 5
总和 14
回归方程各变量对指标(响应值)影响显著性,
由 F检验来判定,当 Prob > F 值小于 0.05 时表明显
著,Prob > F 越小,则该变量对指标影响越显著。因
此,从表 4可看出,B,C,B2,AC对提取率影响显著。
表 4显示模型 F值为 8.50,Prob > F 的值 0.0149(当
Prob > F 的值小于 0.05 时表明模型显著),表明模型
是显著的,该回归方程有意义。
经以上方差分析和回归模型,利用响应面分析软
件最终确定优化后适宜反应条件如表 5所示。
表 5 计算机预测最佳反应条件
微波功率(w) 时间(min) 液固比 /(v∶ w) 提取率(%)
250.00 8.21 7 ∶ 1 19.43
3 结论
确定适宜反应条件为:微波功率 250 W;时间
8 min;液固比 7 ∶ 1。为检验响应面法所得结果可
靠性,采用上述优化提取条件进行百香果籽油微波
提取,在该条件下做验证试验,实际测得提取率为
19.36%。
〔参考文献〕
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