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响应面优化超声波辅助提取百香果籽油工艺研究



全 文 :CEREALS AND OILS PROCESSING
技术·油脂工程 >>>
响应面优化超声波辅助提取百香果籽油工艺研究
程谦伟 孟陆丽 何 仁 黄永春
(广西工学院生物与化学工程系)
【摘要】 本文主要采用响应面分析法研究了超声波辅助提取百香果籽油的工艺过程, 对超声
波功率、 超声时间、 液固比等参数进行了优化。 采用多元二次回归方程拟合了各因素与百香果
籽油得率的关系, 确定了适宜反应条件为: 超声功率 230W; 时间 33min; 液固比 9。
【关键词】 百香果籽油; 超声波提取; 响应面
中图分类号: TS 225.3 文献标识码: A 文章编号: 1673-7199(2010)08-0006-04
百香果学名西番莲 (Passion fruit), 又名鸡蛋果,
西番莲果实可鲜食或加工制成果汁饮料, 在加工果汁
时西番莲籽被废弃或作为猪饲料, 极大地浪费了资源。
曾有研究报道百香果籽含油较高, 同时油脂中富含不
饱和脂肪酸, 如果能把百香果籽油提取出来加以开发
利用, 将可以更大程度地提高百香果的综合利用价值。
目前, 在油脂工业中植物油脂的提取方法普遍采
用压榨法、 提取法或先压榨后提取相结合的方法, 但
都存在提油速度慢、 耗时长、 溶剂耗量大等缺点。 若
将超声技术用于强化油脂提取过程, 则可以提高提油
量、 缩短提油时间、 减少萃取溶剂的用量。 本试验对
百香果籽油的超声波提取技术进行了研究, 对该工艺
参数进行优化, 拟得出较适合的超声波提取百香果籽
油的工艺条件。
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西北农林科技大学基本科研业务费青年项目 (QN 2009074)
收稿日期: 2010-04-12
作者简介: 宋丽娟 (1985—), 女, 河南郑州人, 硕士, 主要从事功
能性油脂及其安全性检测研究。
通讯作者: 于修烛 (1974—), 男, 福建尤溪人, 副教授 /博士, 主要
从事功能性油脂及其安全检测研究。
通信地址: (712100) 陕西杨凌西农路 28 号
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CEREALS AND OILS PROCESSING
表 1 百香果籽主要成分及含量
成分 蛋白含量 水分 脂肪
含量 (%) 20.18 6.41 19.84
表 2 RSM 试验设计方案与结果
序号 超声波功率 A(W) 时间 B(min) 液固比 C 提取率(%)
1 2 (200) 2 (30) 2 (8) 19.58
2 1 (150) 3 (35) 3 (9) 18.44
3 2 1 (25) 2 19.25
4 2 2 2 19.18
5 2 2 2 19.49
6 2 2 2 19.50
7 1 1 1 (7) 18.93
8 3 (250) 2 2 19.13
9 2 2 2 19.51
10 3 1 3 18.88
11 2 3 2 19.21
12 2 2 3 19.25
13 3 3 1 18.09
14 3 2 1 18.76
15 1 2 2 18.47
1 试验材料和方法
1.1 原料
百香果, 市售; 正己烷, 天津市科密欧化学试剂
有限公司。
1.2 主要仪器设备
凯氏定氮仪、 中草药粉碎机、 鼓风干燥箱、 超声
波、 微波协同萃取仪、 超声波细胞粉碎机。
1.3 超声波辅助提取百香果籽油
将洗净去杂后的百香果籽, 于恒温干燥箱中烘干,
再经粉碎机研磨。 准确称取一定量的百香果籽粉末加
入一定量的有机溶剂, 调节一定的超声功率和超声时
间, 进行超声波辅助提取, 超声结束后趁热离心溶液
得到滤液, 滤液经旋转蒸发仪蒸发回收溶剂得到去溶
后油脂, 所得油脂置鼓风干燥箱中烘干至恒质量, 即
得到百香果籽油。
1.4 指标测定
水分含量的测定采用 GB 5497-85, 105℃恒重法;
蛋白质含量的测定采用 GB 5511-85, 凯氏定氮法; 粗
脂肪含量的测定采用 GB/T 5512-1985。
1.5 提取率计算
油脂提取率=M所萃取百香果油量M所用百香果籽质量 ×100%
2 结果与分析
2.1 百香果籽基本指标
百香果籽的基本指标见表 1。
2.2 百香果籽油提取的响应面分析
响应面分析法简称 RSM 是利用合理的设计并通过
试验得到一定数据, 采用多元二次回归方程拟合因素
与响应值之间的函数关系, 通过回归方程分析寻求最
佳工艺参数, 解决多变量问题的一种统计方法。
根据响应面 (RSM) 分析设计原理, 以相关性密切
的几个因素: 超声波功率、 超声时间和液固比为自变
量, 得到百香果籽油提取率的响应值, 其试验设计方
案及结果见表 2。
2.3 超声功率与时间对百香果籽油提取率的影响
由图 1 可知: 当超声波功率一定时, 百香果籽油
的提取率受超声时间的影响较小, 随着超声时间的延
长均先增大而后有所下降, 而当超声时间一定时, 超
声波功率对提取率的影响较大, 功率较小时提取率随
着功率的增大而增大, 当功率增大到一定的程度, 随
着功率的增大提取率逐渐降低。
2.4 超声功率与液固比对百香果籽油提取率的影响
由图 2 可知: 当超声功率较低时, 随着液固比的
增大提取率先略有增大而后呈下降趋势, 随着超声功
率的提高, 当功率达到 250W时, 提取率随液固比的变
化趋势与功率较低时略有不同, 随液固比的增大其变
化趋于平缓。
图 1 超声功率与时间对百香果籽油提取率的交互影响
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图 2 超声功率与液固比对百香果籽油提取率的交互影响
图 3 超声时间和液固比对提取率影响的交互影响
表 3 回归方程方差分析表
方差来源 平方和 自由度 均方 F 值 Prob>F
Model 2.60 9
A 0.22 1 0.29
B 8.000E-004 1 0.22 8.09 0.0166
C 0.12 1 8.000E-004 6.11 0.0564
A2 0.63 1 0.12 0.022 0.8868
B2 9.977E-003 1 0.63 3.37 0.1260
C2 0.22 1 9.977E-003 17.74 0.0084
AB 0.039 1 0.22 0.28 0.6195
AC 0.12 1 0.039 6.03 0.0575
BC 0.25 1 0.12 1.08 0.3462
残差 0.18 5 0.25 3.36 0.1261
总和 2.77 14 0.036 6.91 0.0466
表 4 计算机预测最佳反应条件
超声功率 时间 (min) 液固比 提取率 (%)
230.94 32.59 8.71 19.74
2.5 超声时间和液固比对提取率影响的交互影响
由图 3 可知: 超声时间和液固比对百香果籽油提
取率的影响有明显的交互作用。 不同的液固比下超声
时间对百香果籽油提取率的影响有所不同。 当液固比
为 9 时, 随着超声时间的延长提取率呈上升趋势, 而
液固比为 7 时, 随着超声时间的延长百香果籽油的提
取率反而有所降低。
2.6 百香果籽油提取工艺的回归方程的建立及优方案
的确定
以响应值为回归方程的因变量, 各因素及其相互
作用为自变量, 利用 Design- Expert 6.0 软件对其进行
多次拟合, 获得百香果籽油提取率的回归方程。
提 取 率 =19.38 +0.33A -0.020B +0.24C -0.49A2 -
0.062B2-0.29C2+0.17AB+0.30AC-0.43BC
对试验点的响应值进行回归分析, 各因素的方差
分析见表 3。
回归方程中各变量对指标 (响应值 ) 影响的显著
性, 由 F检验来判定, 当 Prob>F 的值小于 0.05 时表明
显著, Prob>F 越小则该变量对指标的影响越显著, 因
此从表 3 中可以看出 A2, BC 的影响是显著的。 表 3 显
示模型 F 值为 8.09, Prob>F 的值 0.0166 (当 Prob>F 的
值小于 0.05 时表明模型显著), 表明模型是显著的, 该
回归方程有意义。
经过以上方差分析和回归模型, 利用响应面分析
软件最终确定了优化后的最佳反应条件见表 4。
3 结论
确定适宜反应条件为 : 超声功率 230W; 时间
33min; 液固比 9。 在该条件下做验证试验, 实际测得
提取率为 19.72%。
参 考 文 献
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基金项目: 广西科技厅 (桂科攻 0815009-2-3), 广西工学院 (院科
硕 0816223)
收稿日期: 2010-03-22
作者简介: 程谦伟 (1979—), 男, 安徽安庆人, 讲师, 主要从事农
产品资源开发与应用方面的研究。
通信地址: (545006) 广西柳州市东环路 268 号
杜衡挥发油的超声辅助提取及其 GC /MS分析
王乃馨 王卫东 李 超 史 勇
(徐州工程学院食品工程学院)
【摘要】 采用 Box-Behnken 设计对杜衡挥发油超声辅助提取工艺中的液料比、 超声时间和
超声温度 3 个因素的最优化组合进行了定量研究, 建立并分析了各因素与得率关系的数学模型;
然后对挥发油进行了 GC /MS分析, 并采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量; 最后将超
声辅助提取和其他提取方法进行了对比。 结果表明: 最佳的工艺条件为液料比 10.3mL / g、 超声
时间 41min 和超声温度 59℃, 经试验验证此条件下得率为 8.17%, 与理论计算值 8.14%基本一
致。 说明回归模型能较好地预测杜衡挥发油的提取得率。 采用气相色谱-质谱联用技术对杜衡挥
发油成分进行了分离鉴定, 分离出 25 种成分, 共确认了其中 19 种, 主要是甲基丁香酚 30.97%、
橄香素 19.58%和细辛脂素 9.95%等。 与其他提取方法相比, 超声辅助提取时间短, 得率高。
【关键词】 超声辅助提取; 杜衡; 挥发油; 响应曲面法; GC /MS
中图分类号: TS 225.3 文献标识码: A 文章编号: 1673-7199(2010)08-0009-04
杜衡 (Asarum forbesii Maxim.) 为马兜铃科细辛属
植物杜衡的根茎及草或全草, 又名马辛、 南细辛、 马
蹄香、 马蹄细辛, 为多年生草本植物, 产于江苏、 安
徽、 浙江、 江西、 河南南部、 湖北及四川东部。 本品
全草入药, 具有驱风逐寒、 消痰引水、 活血平喘、 定
痛等作用。 杜衡主要有效成分为挥发油, 其常用提取
方法有水蒸气蒸馏法、 热回流提取等, 但都存在提取
时间长等缺点。 而超声辅助提取作为一种优良的提取
方法, 具有操作简便快捷、 提取时间短及提取率高等
特点, 目前己广泛应用在生物活性物质的提取方面。
但运用超声辅助提取杜衡挥发油的工艺及其成分分析
还未见有报道, 因此, 本试验运用响应曲面法探索微
波辅助提取其挥发油的最佳工艺参数, 同时通过 GC /
MS 对挥发油成分进行分析, 并与传统提取方法进行比
较, 具有较为重要的生产应用指导意义。
1 材料与方法
1.1 原料与试剂
杜衡, 安徽亳州市三义堂药业有限责任公司, 乙
酸乙酯和无水 Na2SO4皆为分析纯。
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