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江蓠生产琼胶残渣膳食纤维的制备及漂白正交试验研究



全 文 : 广 东 化 工 2010 年 第 6 期
· 32 · www.gdchem.com 第 37 卷 总第 206 期

江蓠生产琼胶残渣膳食纤维的制备
及漂白正交试验研究
姚凡凡 1,刘生利 2,杨磊*1,柯广新 1,林志华 1,郑远平 1
(1. 广东海洋大学 理学院,广东 湛江 524088;2. 广东海洋大学 食品科技学院,广东 湛江 524088)

[摘 要]分析了新鲜江蓠生产琼胶的残渣的成分构成,采用正交试验实验法,筛选出了残渣提取膳食纤维漂白的较佳工艺条件。结果表明,
在本实验条件下得到的膳食纤维的膨胀力为 5.1 mL/g,持水力为 490.74 %,白度为 38.9 %,质量和功能性指标远超过西方国家麸皮膳食纤维的
标准(膳食纤维干基质量分数 47 %、膨胀力 4 mL/g、持水力 400 %);高温挤压可以改善膳食纤维的物性。
[关键词]江蓠;残渣;膳食纤维;漂白;理化性能
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2010)06-0032-02

Preparation of Dietary Fiber from Gracilari Residue and its Bleaching
Technological Research by Orthogonal Design Method

Yao Fanfan 1, Liu Shengli 2, Yang Lei *1, Ke Guangxin 1, Lin Zhihua 1, ZhengYuanping 1
(1. College of Food Science, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524088;
2. College of Science, Guangdong Ocean University, Zhanjiang 524088, China)

Abstract: The composition of residue from Agar production with Gracilari were analysed. The optimum technological conditions for bleaching of dietary fiber
had been selected by orthogonal design method. The results showed that the expansion capacity, water holding capacity and whiteness were 5.1 mL/g, 490.74 % and
38.9 % respectively. The functional property exceeded the standard of the western nations. The functional property can be modified with the treatment of extrusion
under high temperature.
Keywords: gracilaria residue;dietary fiber;bleaching;properties

膳食纤维(Dietary Fiber,DF)是指那些不能被人体消化道
酶消化的植物细胞残余物,具有独特的生理保健功能,可使人
体产生饱腹感,导泻通便,减少肠道癌等的发病率;可直接扼
制和预防冠状动脉硬化、高血脂症,并对预防心脑血管疾病有
重要作用[1]。因此,膳食纤维已经被列为继传统的 6 大营养素,
即蛋白质、脂肪、水、矿物质、维生素、碳水化合物之后,能
够平衡人体营养状况,调节机体功能的“第 7 类营养素”[2]。
中国南方沿海地区的琼胶主要用产于福建、广东、广西和
海南等地区的非食用海藻—江蓠藻生产。但琼胶生产遗留的残
渣量十分惊人,平均每处理 1 t 江蓠就产生 1.2~2.0 t 的凝胶
状残渣,严重污染环境[3]。随着环保要求的日益严格,江蓠琼
胶生产中废渣排放量大的问题更为突出,因此,利用好琼胶生
产残渣不但可以减少其对环境的污染,还可以进一步提高江蓠
的利用价值。
1 材料与方法
1.1 原料及仪器
1.1.1 原料
细基江蓠提取琼胶后的新鲜残渣。
1.1.2 试剂
蛋 白 酶 ( 活 性 800~2500 µ/mg)sigma P-700 ; 糖化酶
M0015(活性>100 µ/mg)。
1.1.3 仪器
原子吸收光谱仪、氮基酸自动分析仪、红外光谱仪、真空
干燥箱、数显鼓风干燥箱、旋转蒸发仪、大容量离心机、冷冻
干燥箱、SBDY-1P 数显白度仪。
1.2 检测方法
1.2.1 琼胶生产残渣基本成分测定
(1)蛋白质测定:半微量凯氏定氮法[4];(2)脂肪测定:索
氏抽提法[4];(3)灰分测定:550 ℃干法灰化法[4];(4)Ca 的测定:
原子吸收[4];(5)水分测定:105 ℃烘干至恒重[4];(6)可溶膳食
纤维及不可溶性膳食纤维含量 AACC32-06[5];(7)纤维素的测
定:硝酸酒精水解法[6];(8)半纤维素的测定:酶除淀粉及其他
糖分后斐林溶液滴定糖分[6];(9)木质素的测定:硫酸水解法[4]。
1.3 漂白后膳食纤维物性测定
1.3.1 提取率测定[7]
Y/%=
W1
W2(1-r1) ×100
式中,W1:纤维重(g);W2:残渣重(g);r1:残渣的水分
含量(%)。
1.3.2 膨胀力测定[7]
称取 1 g 膳食纤维粉放入量筒中,记下干纤维粉的体积,
加入 20 ℃水使总体积达到 50 mL,摇匀后于 20℃下静置 24 h,
记下量筒中纤维物料的体积,最后将膨胀后的纤维物料体积减
去干纤维物料体积,即得。
1.3.3 持水力测定[7]
称取 1 g 膳食纤维粉放入量筒中,然后加入 20℃水饱和
纤维 1 h,将纤维置于滤纸上沥干后,把保留在滤纸上结合了
水的纤维转移到一表面皿中称重,计算持水力。
1.3.4 白度测定
筛分后成品于 SBDY-1P 数显白度仪测定。
2 提取工艺
2.1 工艺流程
100%/ 纤维干重/g
纤维干重/g-纤维湿重/g ×=持水力
滤液(回收可溶性成分)

琼胶、生产残渣→加热→过滤→滤渣→漂白→漂洗→活化
→脱水→冷冻干燥→粉碎→筛分→成品
2.2 工艺流程简述
2.2.1 原料预处理
取琼胶生产的新鲜残渣浸泡于水中,加热至沸腾,保持沸
腾状态 30 min,四层纱布过滤,从滤液中回收水溶性成分,
滤渣备用。
2.2.2 漂白
选取次氯酸钠为漂白液,料液比 4︰1,漂白一定时间后
[收稿日期] 2010-03-08
[基金项目] 广东海洋大学 2008 年创新实验资助项目;广东海洋大学团队项目资助项目
[作者简介] 姚凡凡(1988-),女,安徽人,在读本科,主要研究方向为制药。*为通讯作者。
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充分水洗,将漂白液清洗掉。
2.2.3 活化
挤压蒸煮法活化,采用实验室用单螺旋杆挤压机(型号:
GNF 1014/2,Brabender,Inc.Duisburg,Germany),滚筒可以
控制加热温度,长 38 cm,直径 1.9 cm。试验进料速度为
15 kg/h,挤压温度为 130 ℃,物料含水量 40 %。
2.2.4 干燥和粉碎
将漂洗后的膳食纤维经挤压蒸煮活化后冷冻干燥,粉碎过
100 目筛,过筛后的粉末即为成品。
3 结果与分析
3.1 原料基本成分测定结果
见表 1。
表 1 基本成分测定结果
Tab.1 Determination results of the basic inredients
组分含量占干重/% 蛋白质 灰分占干重 Ca(mg/100g) 脂肪 纤维素 木质素 淀粉 半纤维素 其他
琼胶残渣 1.96 2.99 2.26 0.64 45.5 8.38 2.46 15.75 20.06

其中可溶性膳食纤维的含量为 4.45 %,不溶性膳食纤维
含量为 87.89。
3.2 琼胶生产残渣漂白工艺条件的选择

表 2 琼胶生产残渣漂白因素水平表
Tab.2 Factor level table of bleach residue during agar
production
因素 水平 漂白液浓度/%(有效氯) pH 漂白时间/min
1 0.25 3 15
2 0.50 4 20
3 0.75 5 30
4 1.00 6 40

表 3 琼胶生产残渣漂白试验结果与分析
Tab.3 Experimental results and analysis of bleach residue
during agar production


漂白液浓
度 A
pH
B
漂白时
间 C
膨胀力
/(mL·g-1)
白度
/%
提取率
/%
1 1 1 4 3.2 31.8 80.4
2 1 2 3 4.9 29.7 78.6
3 1 3 2 4.8 30.6 89.3
4 1 4 1 5.3 29.9 77.9
5 2 1 1 5.1 34.6 76.8
6 2 2 2 4.2 36.1 76.8
7 2 3 3 4.7 34.9 69.6
8 2 4 4 4.3 35.7 77.9
9 3 1 2 5.2 35.8 78.6
10 3 2 1 5.5 37.9 75.0
11 3 3 4 5.2 35.3 82.9
12 3 4 3 5.3 36.7 77.1
13 4 1 3 5.0 41.3 82.9
14 4 2 4 3.5 39.1 79.6
15 4 3 1 5.2 37.7 83.6
16 4 4 2 5.6 37.0 80.4
K1 4.6 4.6 5.3
K2 4.6 4.5 5.0
K3 5.3 5.0 5.0
K4 4.8 5.3 4.1
R 0.7 0.8 1.2

膨胀力结果极差分析
K1 30.5 35.9 35.0
K2 35.3 35.7 34.9
K3 36.6 34.6 35.7
K4 38.8 34.8 35.5
R 8.3 1.3 0.8

白度结果极差分析
K1 81.6 79.7 78.3
K2 75.3 77.5 81.3
K3 78.4 81.4 77.1
K4 81.6 78.3 80.2
R 6.3 3.9 4.2

产率结果极差分析

根据单因素试验,在水浴温度为 30 ℃条件下以次氯酸钠
浓度、漂白时间、pH 为考察因素,以膳食纤维的提取率、膨
胀力以及白度为考察指标,选用 L16(45)正交表进行试验[9],
结果见表 2、3。
从表 2 的极差分析可见,四种因素对膨胀力的影响大小依
次为 C>B>A,但是差别不显著,最佳组合为 A3B4C1。四种
因素对白度的影响大小依次为 A>B>C,其中漂白液浓度对白
度的影响较大,其最佳组合为 A4B1C3。四种因素对产率的影
响大小依次为 A>C>B,最佳组合为 A1B3C2 或 A4B3C2。综
合膨胀力、白度、产率三项指标,选择最佳组合为 A4B1C3(第
13 试验方案),即用 1 %次氯酸钠溶液(有效氯),在 pH 为 3 条
件下漂白 30 min。以该条件进行重复试验,结果提取率为 81.5 %,
膨胀力为 5.1 mL/g,持水力为 490.74 %,白度为 38.9 %。
3.3 高温挤压活化后膳食纤维的物性
以最优漂白条件制备的膳食纤维,采用单螺旋杆挤压机,
在进料速度为 15 kg/h,挤压温度为 130 ℃,物料含水量 40 %
条件下进行活化实验。研究结果表明,膨胀力由 5.1 mL/g 增
加到 8.1 mL/g,持水力由 490.74 %上升到 510.30 %,膳食纤
维的物性的改善较显著,表明高温挤压蒸煮通过改变膳食纤维
的粒度、降低分子量的同时使其一些亲水集团暴露,从而膨胀
力和持水力都有增加。
4 结论
(1)琼胶生产残渣中,不溶性膳食纤维占干重的 89.78 %,
可溶性膳食纤维占占干重的 4.45 %。
(2)按本实验的工艺,膳食纤维提取率为 81.5 %,膳食纤
维的最佳漂白工艺条件是:1 %次氯酸钠溶液(有效氯),pH 为
3,漂白时间为 30 min,在此工艺条件下,膳食纤维的膨胀力
为 5.1 mL/g,持水力为 490.74 %,白度为 38.9 %。质量和功
能性指标远远超过西方国家麸皮膳食纤维的标准(膳食纤维干
基质量分数 47 %、膨胀力 4 mL/g、持水力 400 %)[14,15]。
(3)高温挤压可以改善膳食纤维的物性,在本实验条件下,
膨胀力提高 58.8 %,持水力提高 4 %。

参考文献
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(下接第40页)

广 东 化 工 2010 年 第 6 期
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实验考察的 B 值范围内(B 值从 0.5~2.0),Al(Ⅲ)投量相同,B
值高的除浊效果也相应更好。各 B 值的 CPAC 溶液达到最佳
去浊效果时相应的 ξ电位在 0 电位附近,与传统的絮凝电中和
机理较为吻合。但在高投加剂量时剩余浊度有恶化趋势。显然
阳离子型高分子除自身的絮凝作用以外,它的引入增强了 PAC
的电中和能力也是絮凝效果增强的一个重要因素。

0 1 2 3 4 5 6
0
50
100
150
200
250
Al(Ⅲ)投量/(mg·L-1)
B=1.0
B=1.5
B=2.0
剩余
浊度
/N
T
U
图 2 不同 B 值的 CPAC 溶液剩余浊度与 Al(Ⅲ)投量的变化关系
Fig.2 Relationship between residuAl turbidity and Al
dose(diverse O/A)
2.2 O/A 比值对 CPACξ电位及絮凝效果的影响

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
O/A=0
O/A=0.05
O/A=0.1
Ze
ta
电位
/m
V
Al(Ⅲ)投量/(mg·L-1) 图 3 不同 O/A 比值的 CPAC 溶液ξ电位与 Al(Ⅲ)投量的变
化关系
Fig.3 Relationship between ξ potentiAl and Al dose (diverse O/A)

图3为不同O/A比值(B=2.0)的CPAC其ξ电位与Al(Ⅲ)投量
的变化曲线,可以看出,各条曲线的变化趋势大致相同。PGA
对颗粒物ξ电位的增强作用较为明显。在 Al(Ⅲ)投量相同的条件
下,CPAC 所生成的絮凝颗粒其 Zeta 电位均高于 PAC 所生成的,
而且 O/A 比值越高,Zeta 电位也相应越高。根据第四章 Al(Ⅲ)
形态分布讨论可知,PGA 通过氢键作用将 Al(III)水解产物分子连
接起来,生成更大的聚合物形态,同时使得电荷比原羟基络合物
明显增高,从而使得颗粒物 Zeta 电位上升。
图4为不同O/A比值(B=2.0)的CPAC其剩余浊度与Al(Ⅲ)
投量的变化曲线,可见随 Al(Ⅲ)投量的增加,剩余浊度迅速下
降,出水效果变好。此后,随着 Al(Ⅲ)投量的进一步增加,絮
凝效果开始变差,出现反混现象。上述实验说明 PAC 与 PGA
复合后,使其对水体中胶体物质的吸附电中和作用和吸附架桥
作用都有所增强,强化了絮凝效果,特别是在低投药量情况下
效果更为明显,达到了投药量少,净水效果好的目的。但并非
O/A 比值越高处理效果就越好,应有一合适的范围,显然这一
比例应该根据具体的处理对象而变化,就本研究处理的高岭土
悬浊液而言,O/A 比值以不高于 0.1 为宜。若 O/A 过大,由于
PGA 是一高正电荷密度的阳离子型聚季铵盐,过量的正电荷
易于使带负电荷的胶体颗粒电荷逆转带有正电荷而重新稳定,
因而在高投药量情况下出现反混现象,且投加量越大,反混现
象越严重。这说明过量 PGA 存在,不但造成药剂成本升高,
而且不能取得好的效果。

0 1 2 3 4 5 6
0
50
100
150
200

余浊

/N
T
U
Al(Ⅲ)投量/(mg·L-1)
O/A=0
O/A=0.05
O/A=0.1

图 4 不同 O/A 比值的 CPAC 溶液剩余浊度与与 Al(Ⅲ)投量
的变化关系
Fig.4 Relationship between residuAl turbidity and Al
dose(diverse O/A)

3 结论
采用碱滴定方法,制备了复合絮凝剂 CPAC,PAC 与 PGA
复合后能够显著地提高絮凝颗粒的 ξ电位,在相同 Al(Ⅲ)投量
的情况下,O/A 比越高,悬浊液体系 ξ电位上升越快。以 B=
2.0 的 CPAC 为例,Al(Ⅲ)投量为 5 mg/L,O/A=0,0.05,0.1
的 CPAC 悬浊体系 ξ电位分别为-8.9 mV,-6.9 mV,2 mV。这
说明在低 O/A 比值的情况下,吸附电中和作用增强是 CPAC
絮凝效果强于 PAC 的主要原因。
参考文献
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(本文文献格式:姚凡凡,刘生利,杨磊,等.江蓠生产琼胶
残渣膳食纤维的制备及漂白正交试验研究[J].广东化工,
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