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我国真江蓠生物活性物质PG的检出



全 文 :·研究简报·
我国真江蓠生物活性物质 PG的检出
华玉琴 孙健华  李会轻 王友兰 高青芝
(青岛市药品检验所 ,青岛  266071)
摘要 以青岛沿海产海藻真江蓠 (Gracilaria asiatica Zhang et Xia )为原料 ,从中提取计划生育用药—— 前列
腺素类活性物质 ,经与对照品的薄层层析及高压液相图谱对照分析 ,初步鉴定为前腺素 E2 ( PGE2 )。
关键词 真江蓠 ,前列腺素 ,化学成分 ,提取分离
STUDIES ON BIOLOGIC ACTIVE MATERIAL OF RED MARINE
ALGAEGRACILARIA ASIATICA
Hua yuqin, Sun Jianhua, Li Huiqing,et al
(Qingdao Institute of Drug Control , Qingdao 266071)
ABSTRACT  An principles- drug on birth control w as isolated from red marine algae G.asiatica
collected f rom coast of Qingdao. It w as identified to be prostaglandin E2 by atlas data of TLC and
HPLC and direct compa rison with anthentic specimens.
KEY WORDS Gracilaria,asiatica prostaglandin chemical composition isolation
  前列腺素 ( Prostaglandin , PG)类成分最
初是从羊精囊中得到的一类具有兴奋子宫、
肠管和降低血压等作用的物质 [1 ] ,是与生命
活动密切相关的体内激素 ,用于催产和人工
流产成功后 ,引起国内外医药界的广泛重视。
由于此类药物全合成或人工半合成步骤多、
工艺复杂 ,再加上羊储精囊来源缺乏 ,使其成
本很高 ,本研究使用的真江蓠 [2 ]资源丰富 ,分
布广泛 ,已人工养殖成功 [3 ] ,由此可解决此类
药物的来源 ,降低成本 ,满足临床研究、开发
需要 ,并将产生显著经济效益和社会效益。
1 材料与方法
1. 1 试剂
乙酸乙酯 ( A. R淄博化学试剂厂 ) ;硫酸
钠 ( C. P上海化学试剂四厂 ) ;二氯甲烷 ( A. R
上海试剂厂 ) ;甲醇 ( A. R上海化学试剂总
厂 ) ;氯仿 ( A. R上海试剂厂 ) ; PGE2 ( Sigma
公司提供 ) ;硅胶 F254预制板 (青岛海洋化工
厂 )
1. 2 仪器
UV-1型三用紫外分析仪 (上海顾村电
光仪器厂 ) ;岛津 LC-10AD型高效液相色谱
仪 ;旋转蒸发器 (上海医械专机厂 )
1. 3 原料
青 岛 近 海 采 集 成 熟 期 [4 ] 真 江 蓠
(Gracilaria asiatica Zhang et Xia) ,去除杂藻
和泥沙 ,低温 ( -20℃ )贮藏备用。
1. 4 方法
称取低温贮藏的真江蓠 5500g ,加蒸馏
水 20L,室温浸渍 24h,取出江蓠 ,切细 ,用乙
醇回流 1h,冷却后 ,过滤 ,滤渣用乙醇按同样
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山东省海洋药物研究所 ,青岛  266003
的方法回流 2次 ,提取物浓缩后 ,用乙酸乙酯
-水萃取 ,乙酸乙酯部分真空干燥 ,得深绿色
油状物 ,然后在干装的硅胶柱上用二氯甲烷-
甲醇系统进行柱层析 ,分段收集 ,并用薄层层
析追踪检验 ,活性部分浓缩得黄绿色油状物 ,
再用甲醇 -水 -醋酸系统在硅胶柱进行反相层
析 ,得淡黄色粉末 ,以 PGE2作对照进行高效
液相分析。
1. 5 薄层层析追踪检验
载体:硅胶 F254预制板 ( 5× 20cm )
展开剂: 氯仿:甲醇 ( 9: 1)
对照品: PGE2乙酸乙酯溶液
样品:提取物乙酸乙酯溶液
显色剂: 30%硫酸乙醇溶液
观察: UV-1型三用紫外分析仪
结果:见图 1
图 1 样品与对照品薄层层析色谱图
Rfa1= 0. 33  A: PGE2对照品  B:样品
Rfb1= 0. 24 Rfb2= 0. 33 Rfb3= 0. 42
Rfb4= 0. 56
1. 6 高效液相分析
色谱柱: Hypersi IODS ( 5μm, 4mm×
125mm)
流动相: 乙腈 -水-三乙胺 ( 45: 55: 1)
流速: 1mL· min- 1
柱温:室温
检测波长: 210nm
结果:见图 2与图 3
图 2 对照品高效液相色谱图
图 3 样品高效液相色谱图
2 结果与讨论:
在薄层层析中 ,用 PGE2作对照 ,可以看
到 Rf值与对照品相同的点 ,同时在 HPLC分
析中 ,样品图谱中出现与对照品保留时间一
致的峰 ,我们认为被蒸馏水浸渍过的红藻真
江蓠含 PG类化合物 ,一部分化合物可能在
提取过程中转化为结构相似的产物 ,需通过
进一步分离 ,进行鉴别。在此项研究中 ,我们
曾用过 G. asiatica的干燥品及幼苗期的 G.
asiat ica作原料进行提取、分离 ,未检出
PGE2。
参考文献:
( 1)中国药物大全 . 人民卫生出版社 . P250
( 2)李修良 ,李美真 . 江蓠筏式人工育苗技术的研究 .中国
海洋药物 , 1990, 35( 3): 45
( 3)张峻甫 ,夏邦美 . 中国江蓠属海藻的分类研究 ,海洋科
学集刊 V ol. 16: 125
( 4)任国忠 ,陈美琴 . 温度对真江蓠生长发育的影响 .海洋
与湖沼 , 1986, 17( 4): 283
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