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收稿日期:2010-12-23
基金项目:浙江省科技计划项目(2008C13035-1)
作者简介:徐建中(1970-) ，男，高级工程师，主要从事中药材栽培与成分分析研究;Tel:0571-85229563。
·加工炮制与养护·
元胡饮片初加工实验研究
徐建中，俞旭平，孙乙铭，任江剑，王志安
(浙江省中药研究所，浙江 杭州 310023)
摘要 目的:建立元胡饮片初加工工艺。方法:研究生熟切片方法、干燥方式、干燥温度等因素对元胡饮片水
浸提物、醇浸提物、有效成分含量等的影响，并与传统初加工的元胡饮片质量进行对比。结果:鲜元胡以切成 4 ～ 5
mm的厚片，在 70 ～ 80 ℃条件下干燥或微波杀青后干燥为佳，其有效成分含量及外观均比传统初加工饮片好。结
论:本实验研究结果为鲜元胡创新初加工工艺提供科学依据。
关键词 元胡;初加工
中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)07-1040-04
Study on the Initial Processing of Corydalis yanhusuo
XU Jian-zhong，YU Xu-ping，SUN Yi-ming，REN Jiang-jian，WANG ZHi-an
(Zhengjiang Research Institute of Traditional Chinese Medicine，Hangzhou 310023，China)
Abstract Objective:To establish initial processing technology of Corydalis yanhusuo. Methods:Investigated the effect of the fac-
tors such as slice method，dry method，drying temperature on the content of water-extract，ethanol-extract，effective component in Coryda-
·0401· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 7 期 2011 年 7 月
DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2011.07.016
lis yanhusuo pieces. Compared the quality with that of the traditional initial processing samples. Results:The best initial process meth-
od was:cut fresh Corydalis yanhusuo into 4 ～ 5mm thick slices，dry at 70 ～ 80 ℃ or microwave dry. Conclusion:The study provides the-
oretical base for modifying the initial processing.
Key words Corydalis yanhusuo W． T． Wang;Initial processing
延胡索，为罂粟科植物延胡索(Corydalis yan-
husuo W. T. Wang)的干燥块茎，别名元胡。延胡索
是常用理气止痛药，具活血化淤、行气止痛的功效，
临床常用于胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌
打肿痛等证。延胡索中含多种生物碱，其中以延胡
索甲、乙、丙素等为主。目前临床用元胡多为炮制
品，其传统的加工炮制分为两个阶段，即产地加工和
入药前炮制。产地加工多为采挖后洗净，置沸水中
烫煮至内部无白心呈黄色时，取出晒干。入药前炮
制，以醋制为主。2010年版中国药典规定元胡产地加
工方法为鲜品水烫至内部恰无白心时，取出晒干〔1〕。
目前，中药材产地加工是作为中药材种植生产
的一个环节，在传统中药材产地加工生产中，元胡的
初加工在产地由各农户自己进行加工。由于各农户
加工时仅凭传统经验，缺乏规范化的操作技术标准，
所以就出现了煮的时间不尽相同，有的煮 2 ～ 3 min，
有的煮 3 ～ 5 min，有的煮 8 ～ 10 min。鲜元胡在水煮
后一般采用自然晒干的方法进行干燥，但自然晒干
耗时较长，而且遇上阴雨天气时容易发霉，因此有的
农户采用硫磺熏蒸处理，这样处理的元胡不易发霉，
容易干燥。但是元胡经硫磺熏蒸后粉性足、药材残
留硫含量超标，因此也不符合临床用药及生产用原
材料标准，进而影响药材的质量和临床疗效。
因此，本实验研究以鲜元胡为材料，采用直接生
切或煮至恰无白心后再切片等方式，研究生熟切片
方法、干燥方式、干燥温度等因素对元胡饮片水浸提
物、醇浸提物、有效成分含量等的影响，并与传统初
加工的元胡饮片质量进行对比，建立鲜元胡初加工
工艺技术，为元胡加工炮制一体化建立基础。
1 仪器与试剂
1. 1 试药 安捷伦 Agilent 1100 高效液相色谱仪
及 Agilent 化学工作站，DAD 检测器;水为去离子
水;甲醇、乙醇、三乙胺均为分析纯;乙腈(色谱纯，
sigma 公司) ;延胡索乙素对照品(批号:1566-
200201，购自中国药品生物制品检定所) ，原阿片碱
对照品(批号:110853-200402，购自中国药品生物制
品检定所)。
1. 2 材料 延胡索药材，产地来自于浙江磐安县，
经浙江省中药研究所徐建中高级工程师鉴定为罂粟
科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W. T. Wang)成熟
的新鲜块茎。
2 方法
2. 1 初加工方法
2. 1. 1 不同切片厚度实验:取鲜元胡分别切成 3、
4、5 mm厚度，干燥后，过 60 目筛，供测定用。
2. 1. 2 不同干燥温度实验:根据切片不同厚度实
验结果，将鲜元胡切成等厚度，分别在 60、70、80、90
℃下热风干燥后，过 60 目筛，供测定用。
2. 1. 3 其他干燥方式:根据实验结果采用下列加
工方法并都在 70 ℃下烘干。即将鲜元胡切片分别
在 100 ℃下杀青后干燥、鲜切片冷冻 24 h 后干燥、
鲜切片微波杀青后干燥、整个元胡煮熟后切片干燥、
鲜切片生晒及传统加工等干燥方式。干燥后，过 60
目筛，供测定用。
2. 1. 4 浸出物测定:根据 2010 年版中国药典附录
测定稀乙醇热浸出物、水热浸出物。
2. 2 色谱条件 色谱柱:伊利特公司 Hypersil
ODS2 C18分析柱(250 mm × 4. 6 mm，5 μm) ;流动
相:乙腈(A)-0. 3%三乙胺水溶液(B，用乙酸调 pH
至 6. 0) ，采用梯度洗脱程序 A:0 ～ 8 min，10% →
13%;8 ～ 25 min，13%→35%;25 ～ 50 min，35%→
65%;50 ～ 53 min，65%→95%;53 ～ 63 min，95%→
10%;66 ～ 80 min，10%。流速:1. 0 mL /min;检测波
长:280 nm;柱温:38 ℃;进样量:10 μL。理论板数
按延胡索乙素和原阿片碱峰计算应不低于 3 000。
2. 3 对照品溶液的制备 分别精密称定延胡索乙
素和原阿片碱标准样品适量，用乙腈溶解并稀释，配
成每 1 mL 含 58 μg 的延胡索乙素和原阿片碱
0. 0301 mg的标准品混合溶液。
2. 4 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)
约 1. 0 g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入 70%
乙醇溶液 50 mL，称定重量，冷浸 1 h 后加热回流 2
h，放冷，再称定重量，用 70%乙醇溶液补足减失的
重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液 30 mL，蒸干，残
渣用流动相溶解，转移至 10 mL容量瓶中，并稀释至
刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2. 5 方法学考察
2. 5. 1 线性关系的考察:精密吸取该对照品溶液
2、4、6、8、10、20、30 μL，按“2. 2”项下色谱条件测
定，分别以峰面积为纵座标(Y) ，对照品进样量为横
·1401·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 7 期 2011 年 7 月
座标(X)绘制标准曲线，并计算回归方程，延胡索乙
素的回归方程为:Y1 = 907. 5033X1 + 0. 0026127，r1 =
0. 9999，线性范围:0. 116 ～ 1. 74 μg。原阿片碱回归
方程为 Y2 = 755. 1284X2 + 0. 61771，r2 = 0. 9997，线
性范围:0. 602 ～ 0. 903 μg。
2. 5. 2 精密度试验:精密吸取含延胡索乙素和原
阿片碱的标准品溶液，重复进样 5 次，每次 10 μL，
结果延胡索乙素峰面积平均值 525. 76，RSD 为
0. 3611%，原阿片碱峰面积平均值 226. 2，RSD 为
0. 5812%。表明仪器精密度良好。
2. 5. 3 稳定性试验:取同一标准品溶液，室温下放
置，分别在 0、12、24、96 h 进样 10 μL 测定，延胡索
乙素峰面积平均值为 520. 32，RSD 为 0. 53%，原阿
片碱峰面积平均值为 227. 6，RSD为 0. 6228%，表明
标准品溶液在室温下比较稳定。
2. 5. 4 重复性试验:取同一批号的元胡 6 份，按
“2. 2”项下色谱条件测定延胡索乙素、原阿片碱含
量，样品延胡索乙素含量平均值为 0. 0880%，RSD
为 2. 75%;原阿片碱含量平均值为 0. 0538%，RSD
为 2. 63%。表明该方法的重现性较好。
2. 5. 5 加样回收率试验:取已知含量的元胡样品，
分别添加延胡索乙素和原阿片碱对照品后，按
“2. 2”项下色谱条件测定，延胡索乙素加样回收率
为 97. 10%，RSD为 2. 18%，原阿片碱加样回收率为
100. 93%，RSD为 3. 49(n = 6)。表明加样回收率符
合要求。
2. 6 样品测定 按“2. 1”项下方法制备样品，按
“2. 2”项下色谱条件测定，不同初加工方式的元胡
初加工饮片中原阿片碱和延胡索乙素含量见图 1 和
表 1、表 2。
图 1 对照品及元胡样品的 HPLC色谱图
S1. 原阿片碱标准品峰 S2. 盐酸小檗碱标准品峰 S3. 延胡索乙素标准品峰
表 1 元胡不同切片厚度实验结果(n =3)
切片厚度
/mm
原阿片碱
/(mg /g)
延胡索乙素
/(mg /g)
3 0. 256 0. 807
4 0. 259 0. 817
5 0. 261 0. 813
表 2 不同加工方法实验结果(n =3)
初加工方法
原阿
片碱 /
(mg /g)
延胡索
乙素 /
(mg /g)
水热
浸提物
/%
50%醇
热浸提
物 /%
鲜切片 60 ℃干燥 0. 2629 0. 7836 30. 56 11. 21
鲜切片 70 ℃干燥 0. 2823 0. 8723 33. 94 12. 59
鲜切片 80 ℃干燥 0. 2702 0. 8274 34. 00 12. 28
鲜切片 90 ℃干燥 0. 2647 0. 8105 31. 88 12. 83
鲜切片 100 ℃杀青后 70 ℃干燥 0. 2652 0. 8257 33. 18 13. 09
整个元胡煮熟后切片 70 ℃干燥 0. 2548 0. 8270 29. 51 14. 72
鲜切片冷冻 24 小时后 70 ℃干燥 0. 2743 0. 8385 30. 81 12. 02
鲜切片微波杀青后 70 ℃干燥 0. 2775 0. 8931 30. 36 12. 81
鲜切片生晒 0. 2392 0. 7522 30. 06 12. 45
传统加工 0. 2431 0. 7673 29. 40 12. 80
不同切片厚度实验表明:鲜元胡切片厚度(3、4
和 5 mm )对成分含量影响不大，综合考虑鲜元胡块
茎的大小因素、以及减少碎屑，提高成品得率等考
虑，切片厚度以 4 ～ 5 mm较适宜。
不同干燥温度实验结果表明:鲜切片不同干燥
温度(60 ～ 90 ℃)实验中，以 70 ℃干燥的元胡初加
工饮片中延胡索乙素含量为最高，且随着温度的增
加，延胡索乙素含量呈现降低趋势，但降低幅度不
大;水热浸提物含量也以 70 ℃和 80 ℃两种处理最
高，其稀醇浸提物含量也较高。
鲜切片不同干燥方式结果表明:在鲜切片的不
同干燥方式中，胡索乙素含量从高到低依次为:微波
杀青后 70 ℃干燥(0. 8931 mg /g)＞鲜切片 70 ℃干
燥(0. 8723 mg /g)＞整个元胡 100 ℃杀青 15 min 后
切片 70 ℃干燥(0. 8257 g /g)＞ 传统加工(0. 7673
mg /g)。
·2401· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 7 期 2011 年 7 月
3 讨论
3. 1 提取条件的选择:开展了用甲醇和氨水、甲
醇、95%乙醇和 70%乙醇等溶剂进行热回流提取试
验，结果表明以 70%乙醇提取所得各组成较完全。
通过不同提取时间(1、2、3 和 4 h)的比较试验表明
以 2 h各成分基本提取完全。
3. 2 流动相的选择:按照中国药典的方法，流动相
为甲醇-0. 1%磷酸溶液(三乙胺调 pH至 6. 0) (55∶
45) ，原阿片碱、延胡索乙素与其它成分不能分开，
用不同比例的乙腈-0. 3%三乙胺溶液试验，原阿片
碱和延胡索乙素与其它成分分离度较好。曾用 pH
值为 5. 75、6. 0、6. 2、7. 0 等四种不同的 pH值考察延
胡索乙素与其它成分的分离，结果以 6. 0 为好。
3. 3 由实验结果可以看出，新的加工方法使元胡
有效成分延胡索乙素含量较传统加工的高，如微波
杀青加工方法中延胡索乙素含量计算，其含量较传
统加工品高 28. 42%;各加工方法的元胡饮片中水
热浸提物含量也以传统加工方法最低，而醇浸提物
含量差异却不明显。综合上述实验结果，鲜元胡切
成 4 ～ 5 mm 的厚片，在 70 ～ 80 ℃条件下干燥或微
波杀青后干燥均可，并且发现元胡切片微波杀青后
再干燥，饮片色泽鲜黄，外观成色非常好。
独特、优良的加工技术是道地药材道地性的保
证，不科学的产地加工技术严重阻碍了道地药材产
业的发展〔2-4〕。元胡是浙八味之一，是浙江省的道地
药材，也是临床常用中药，市场需求量非常大。由于
不同地区采收加工习惯不同，从而导致市场上的元
胡初加工形式多样，严重影响了临床用药的质量和
疗效。为了适应国际市场的需求，实现其规模化的
生产，将产地加工与炮制结合起来，减少元胡饮片之
间的质量差异，对于其产地加工工艺的标准化很有必
要。本实验为元胡产地加工提供了科学依据与技术
支持，并为元胡的产地加工一体化建立良好的基础。
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收稿日期:2010-12-23
基金项目:国家科技支撑计划(2007BA30B03) ;新疆维吾尔自治区科技开发项目(200733112)
作者简介:马依努尔·拜克力(1980-) ，女，在读博士，主要从事民族药研究与开发;Tel:0991-3838635，E-mail:mahinur@ ms. xjb. ac. cn。
* 通讯作者:阿吉艾克拜尔·艾萨，Tel:0991-3835679，E-mail:haji@ ms. xjb. ac. cn。
·鉴别·
玫瑰花药材的 HPLC指纹图谱研究
马依努尔·拜克力，陈 君，仲 婕，阿吉艾克拜尔·艾萨*
(中国科学院新疆理化技术研究所植物资源化学重点实验室，新疆 乌鲁木齐 830011)
摘要 目的:采用 HPLC法建立新疆和田玫瑰花药材的指纹图谱。方法:色谱柱 Inertsil ODS-3(4. 6 mm × 250
mm，5 μm) ，流动相为 A［甲醇∶乙腈(1∶ 1) ］-B(0. 06%的三氟乙酸溶液) ，程序梯度洗脱;流速:1. 0 mL /min;柱温:
32℃;检测波长:254 nm。结果:检测了 13 批玫瑰花药材，标定了 9 个共有峰，相似度较好，达到了中药指纹图谱研
究的技术要求。结论:本方法准确、可靠，建立的 HPLC指纹图谱为玫瑰花药材的质量控制提供更全面的信息。
关键词 玫瑰花;HPLC;指纹图谱
中图分类号:R282. 5 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)07-1043-04
Fingerprints of Rosae Rugosae Flos by HPLC
Mahinur Bakri，CHEN Jun，ZHONG Jie，Haji Akber Aisa
(Xinjiang Key Laboratory of Plant Resources and Natural Products Chemistry，Xinjiang Technical Institute of Physics and Chemistry，
Chinese Academy of Sciences，Urumqi 830011，China)
Abstract Objective:To establish a HPLC fingerprint of Rosae Rugosae Flos. Methods:Inertsil ODS-3(4. 6 mm × 250 mm，5 μm)
was used with the mixture of methanol，acetonitrile and 0. 06% TFA as mobile phase. The flow rate was 1. 0 mL /min，the column tem-
perature was 32℃，and the detection wavelength was 254 nm. Results:HPLC fingerprint of 9 main peaks was established preliminarily
·3401·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 7 期 2011 年 7 月