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独活、天南星、皂荚中微量元素含量的测定



全 文 :第 11 期
剂提取过程中先用混合溶剂萃取,除去部分杂质,再
用甲醇提取。
2)以精密度试验中系统适应性试验的平均值为
依据,理论板数按克伦特罗峰计算应不低于 2 500。
3)由于处方中药味较多,互相干扰较严重,相邻
峰与克伦特罗峰不易分离, 曾试验了甲醇-水、甲
醇-醋酸铵溶液、乙腈-水等流动相,经大量试验证
明,甲醇+0.01 mol / L 磷酸二氢钾溶液峰形分离效果
较理想。
参考文献:
[1] 王 猛,孙忠亲,宫瑞萍.HPLC 测定喘舒片中盐酸克仑特罗含量
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[2] 董 宇,孔 璋,钟大放.液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制
剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲[J].沈阳药科大学学报,
2005,22(1):19-20.
[3] 孙玉明,孙苓苓,钟大放.液相-质谱联用法检测某些中药制剂中
的格列本脲[J].药物分析杂志,2005,25(3):326-328.
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加化学降糖药物的研究[J].医药管理,2007,14(3):148-149.
[5] 钟丽红,凌 霄,孙 华. HPLC /MS2法检测某些降糖中药制剂
中的双胍类及磺酰脲类化学药 [J]. 药物分析杂志 ,2008,28
(10):1683-1685.
(责任编辑 王晓芳)
收稿日期:2010-07-02
作者简介:康艳萍(1962-),女,江西萍乡人,副教授,从事药学教育与研究工作,(电话)13576540367(电子信箱)mkyp@sina.com。
独活、天南星、皂荚中微量元素含量的测定
康艳萍
(宜春学院化学与生物工程学院,江西 宜春 336000)
摘要:采用火焰原子吸收光谱法测定独活、天南星、皂荚 3 种药材及其煎煮液中所含的 Mg、Fe、Zn、Cu、
Mn、Cr、Cd、Pb 微量元素的含量。 结果表明,3 种药材中,Pb 和 Cd 等有害微量元素的含量较低,而有益微
量元素 Zn、Cu、Mn、Fe 的含量较高,且药材中含量高于单煎液,单煎液明显高于合煎液。 中药材中微量元
素丰富,煎煮对微量元素的影响较大,合理的工艺可以增加人体必需微量元素的溶出,减少有害微量元
素溶出,起到增强疗效、降低毒性的作用。
关键词:药材;微量元素;含量测定;火焰原子吸收光谱法
中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2011)11-2337-03
Determination of the Microelements in Radix Angelicae, Rhizoma Arisaematis,
Honeylucust and their Decoctions
KANG Yan-ping
(Department of Chemistry and Biology Engineering, Jiangxi Yichun College,Yichun 336000, Jiangxi, China)
Abstract: The contents of microelements such as Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Cr, Cd and Pb in Radix Angelicae Pubescentis,
Arisaema erubescens and Gleditsia sinensis and their decoctions were determined and compared by using flame atomic
absorption spectrometry (FAAS). The result indicated that in the 3 medicinal materials,the concentrations of lead, cadmium
and other harmful elements were lower. However the concentrations of beneficial elements such as zinc, copper, manganese
and iron were higher in all three Chinese medicinal herbs and their decoctions. And the concentration in dry medicinal herbs
were higher than that of in single decoction, the concentration of beneficial elements in single decoction than that of in
mixed decoction. Traditional Chinese medicinal herbs were rich of microelements, while decoction influenced microelements
badly, proper technology increased the exsolution of necessary microelements,decreased the exsolution of harmful
microelements, and exerted the function of ehancing therapeutic effect and reducing toxicity.
Key words: crude drug; micro elements; determination; FAAS
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第 50卷第 11 期
2011 年 6 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 50 No.11
Jun.,2011
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2011.11.022
湖 北 农 业 科 学 2011 年
中药是我国宝贵的医学财富, 研究和开发中
药,并阐明其药理、药效、毒理等作用是中药现代化
的重要课题。 近年来,随着人们对微量元素在生命
活动、 疾病的发生发展中的作用和认识不断提高,
从微量元素方面来研究中药材中有效成分可能具
有重要意义。 独活、天南星、皂荚是常用的中药材,
具有活血、止痛、抗炎的功效,本文对这几种药材进
行了微量元素的测定,并通过不同的工艺处理,观察
其在微量元素方面的变化,现将研究结果报告如下。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
TAS-990 原子吸收分光光度计(北京普析通用
公司),附各元素空心阴极灯(镁、铁、铜、锌、铬、镉、
锰、铅);202-1 烘干箱(天津泰斯特仪器有限公司);
箱式电阻炉(天津华北实验仪器有限公司)。
盐酸和硝酸(国产,AR 级);Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、
Cr、Cd、Pb 系列标准溶液, 均由 1.000 0 g / L 标准储
备液分别稀释配制而成;独活、天南星、皂荚均购于
宜春市开心大药房。
1.2 试验方法
1.2.1 药材预处理 将独活、天南星、皂荚药材用
自来水冲洗后,再用去离子水反复洗净,放入烘箱
内于 60℃下烘干。 取部分烘干药材粉碎, 过 40~60
目筛,装入广口瓶内,备用。
1.2.2 药材样品制备 准确称取独活、 天南星、皂
荚各 4 g,在电炉上加热炭化至不冒烟,移入到 550 ℃
的马弗炉里加热灰化 6 h,待样品全部灰化后,冷却
至室温,加 1∶1 HNO3 溶液湿润,蒸发至干,再移入
马弗炉中继续灰化完全,用 2 mol / L 盐酸溶解灰分,
定容至 50 mL容量瓶中待用。
1.2.3 单煎液样品制备 将称好的独活、 天南星、
皂荚分别加入 6 倍生药量的去离子水浸泡 12 h,加
热煎煮 2 h,过滤,药渣以 4 倍生药量的去离子水煎
煮 1 h,趁热过滤,合并各自煎液,浓缩至生药量的 2
倍。 将上述各煎液置于电炉上烧干、炭化;再将各样
品分别置于瓷坩埚中,其余步骤按 1.2.2操作。
1.2.4 合煎液样品制备 将称好的独活、 天南星、
皂荚一同置于 500 mL 烧杯中, 按 1.2.3 方法操作,
得到合煎液样品。
1.2.5 仪器工作条件 原子吸收分光光度计工作
条件见表 1。
2 结果与分析
2.1 标准曲线的绘制
分别取各元素标准储备液稀释成系列标准工
作液,按表 1 中工作条件进行测定,绘制标准曲线。
结果在分析浓度系列范围内,各元素分析信号值与
浓度均呈良好线性关系,相关系数在 0.996 0~1.000 0
之间,各元素回归方程和相关系数见表 2。
2.2 精密度试验
取同一供试品, 连续测定 5 次, 结果 Mg、Fe、
Cu、Zn、Cr、Cd、Mn、Pb 的变异系数分别为 1.33% 、
1.97%、1.51%、1.39%、1.18%、1.69%、1.74%、1.44%。
表明仪器精密度良好。
2.3 回收率试验
按试验方法对独活样品进行各元素加样回收
试验,试验结果表明,加样回收率在 91%~110%,说
明方法具有较好的准确性,符合分析要求,结果见
表 3。
2.4 样品测定结果
将各样品按表 1 中的仪器工作条件进行测定,
表 1 仪器工作条件
元素
Zn
Fe
Cu
Mg
Cr
Mn
Cd
Pb
波长//nm
213.95
248.41
324.92
285.37
359.57
279.58
283.35
228.8
狭缝//nm
0.4
0.2
0.2
0.4
0.4
0.2
0.2
0.4
燃烧器高度//mm
6.0
8.0
6.0
6.0
8.0
6.0
8.0
6.0
灯电流//mA
3.0
4.0
2.0
2.0
4.0
2.0
2.0
2.0
火焰
氧化焰
氧化焰
氧化焰
氧化焰
还原焰
氧化焰
氧化焰
氧化焰
表 2 各元素回归方程和相关系数
元素
Zn
Fe
Cu
Mg
Cr
Mn
Pb
Cd
回归方程
A=0.013 8C+0.000 8
A=0.055 3C-0.020 4
A=0.072 5C+0.016 9
A=0.000 3C-0.001 1
A=0.000 9C+0.002 1
A=0.000 1C-0.001 3
A=0.000 2C-0.000 1
A=0.034 3C+0.085 1
相关系数
0.999 6
0.998 4
0.996 8
0.996 0
0.998 9
0.998 2
0.998 3
0.997 9
表 3 加样回收试验结果(n=5) (单位:μg/mL)
元素
Zn
Cu
Mn
Fe
Mg
Cr
Pb
Cd
原样
0.123
0.071
0.298
0.618
0.035
0.005
0.039
0.003
标准加入量
10.000
1.000
1.000
10.000
10.000
2.000
1.000
1.000
测定值
10.105
1.164
1.246
10.739
9.727
1.829
1.027
0.975
回收率//%
99.82
109.30
94.80
101.21
96.92
91.20
98.80
97.20
2338
第 11 期
表 4 样品测定结果
元素//μg/g
Zn
Cu
Mn
Fe
Mg
Cr
Pb
Cd
独活(药材)
3.081
1.785
7.451
15.462
0.881
0.120
0.993
0.085
独活(单煎)
2.086
1.074
4.405
12.253
0.762
1.656
0.750
0.017
生天南星(药材)
3.524
1.321
1.641
6.449
0.830
0.441
0.357
0.039
天南星(单煎)
2.008
0.559
1.496
5.490
0.739
0.373
0.122
0.021
皂荚(药材)
3.094
1.747
1.651
15.688
0.809
0.600
0.514
0.041
皂荚(单煎)
2.682
0.795
0.644
13.760
0.759
0.442
0.233
0.014
药材(合煎)
0.952
0.301
0.584
5.606
0.476
0.150
0.028
0.009
计算单味药材、 单煎和合煎液中各元素的含量,结
果见表 4。
从表 4 测定结果可知,独活、天南星、皂荚中均
含有丰富的 Zn、Cu、Fe、Mn 等元素, 而 Zn 和 Cu 都
有收敛、止痛、消炎、加速细胞生长和创面修复的作
用[1,2];Fe 是体内需要量最大、最易发生代谢紊乱的
元素,与多种酶的活性有关,缺 Fe 时机体对感染的
抵抗力下降 [3];Mg 和 Mn 作为必需生命元素,在细
胞代谢中起着稳定细胞结构及重要的催化作用。 有
害元素Pb和 Cd含量甚微。
(责任编辑 王晓芳)
3 小结
从试验分析可知, 不同处理的药材中均含有
Zn、Cu、Mn、Fe、Mg、Cr 及微量 Pb、Cd, 其中 Fe、Mn、
Zn、Cu含量较高,且药材中含量高于单煎液,而单煎
液中又明显高于合煎液中的微量元素含量。 因此,
这几种药材可以作为活血化瘀、消炎止痛的制剂原
料,具有良好的止痛、消炎和促进创面愈合作用。 药
材水煎液中各元素的浸出情况较为复杂,中药的药
理作用是其有机成分和微量元素的协同效应,大量
的研究结果表明 [4-6],中药中微量元素的作用与其含
量和存在状态有关, 其溶出机理还有待进一步研
究,以便更好地指导实际应用。
参考文献:
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常优 5 号系江苏省常熟市农业科学研究所选育的粳型
三系杂交水稻。
品种来源:常 01-11A×CR-205
特征特性:在长江中下游作单季晚稻种植,全生育期平
均 147.4 d,比对照常优 1 号短 0.5d。 株型适中,叶姿挺直,颖
壳 、稃尖黄色 ,偶有顶芒 ,每公顷有效穗数 252 万穗 ,株高
119.4 cm,穗长 22.0 cm,每穗总粒数 160.4 粒,结实率 87.0%,
千粒重 26.2 g。 抗性:稻瘟病综合指数 3.4 级,穗瘟损失率最
高级 5 级;白叶枯病 5 级;褐飞虱 9 级;条纹叶枯病 5 级。 米
质主要指标:整精米率 72.0%,长宽比 2.4,垩白粒率 16%,垩
白度 2.0%,胶稠度 71 mm,直链淀粉含量 16.3%,达到国家
《优质稻谷》标准 2 级。
产量表现:2008 年参加长江中下游单季晚粳组品种区域
试验,平均单产(公顷产量,下同)8 376 kg,比对照常优 1 号
增产 4.5%(极显著);2009 年续试,平均单产 8 545.5 kg,比对
照常优 1 号增产 1.7%(不显著 )。 两年区域试验平均单产
8 461.5 kg,比对照常优 1 号增产 3.1%,增产点比率 70.0%。
2009 年生产试验,平均单产 7 771.5 kg,比对照常优 1 号增产
0.5%。
栽培技术要点:①适时播种,做好种子消毒处理,大田每
公顷用种量 15 kg,适施秧田肥,及时防治灰飞虱等病虫害,
培育带蘖壮秧。②秧龄 30 d 左右移栽,株距 26.6 cm×14~16.7
cm,每公顷栽插 22.5 万~27.0 万穴,每穴栽插 1 粒带蘖种子
苗。 ③耐肥抗倒性一般, 中等肥力田块每公顷施纯氮 225kg
左右,并配施一定比例磷、钾肥,氮、磷、钾比例以 1:0.4:0.6 为
宜。 基面肥每公顷施高浓度复合肥 375 kg、碳铵 375 kg,促蘖
肥每公顷施尿素 187.5 kg, 保蘖肥每公顷施尿素 75.0 kg,适
时补施氯化钾每公顷 112.5 kg。 适时搁田,坚持轻搁田,多次
搁田,抽穗期保持浅水层,后期保持田间湿润,收获前 7 d 断
水。 ④注意及时防治稻瘟病、白叶枯病、纹枯病、螟虫、条纹叶
枯病、褐飞虱、稻曲病等病虫害。
适宜范围:该品种熟期适中,产量较高,中感稻瘟病和白
叶枯病,高感褐飞虱,中感条纹叶枯病,米质优。 适宜在浙江、
上海和江苏苏南、湖北沿江、安徽沿江的粳稻区作单季晚稻
种植。
三系杂交稻常优 5号
康艳萍:独活、天南星、皂荚中微量元素含量的测定 2339