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贝母植物碱研究ⅩⅤ 砂贝母中的植物碱



全 文 :贝 母 植 物 碱 研 究x v
砂 贝 母 中 的 植 物 碱 ,
潘鑫复 朱子清

从砂 贝毋 F . k a r el i n i ( F i s c h ) B a K e r 中分离出两 种村伪碱 , 含量 为 ` . 0“ 拓 。 其中主妥 的
植物碱经 鉴 定为西 贝素 , 另一撒童 成分 ( 0 . 0 0 0 3拓 ) 因童太少未能最后 鉴 定 。
新疆出产的贝母品种很多 川 , 其中有伊贝 母 F . p a l l i d i f l o r a S e h r e n k , 新疆贝
母 (新拟 ) F . w a l u j e w i i R g l , 砂贝母 F . k a r e l i n i i ( F i s e h ) B a k e r 等 。
伊贝母生长于 山野坡地草丛中 , 喜深厚黑色沙质土 , 主产于新疆伊宁县 。 新疆 贝母
生长于 山坡草丛的肥质土中 , 产量大 , 广分布于天山南北各山区 。 砂贝母生长于戈壁滩
砂砾中 , 产量很少 , 生药外形小而质轻 , 主产于新疆北部霍城及绥定两县 之间 的 戈 壁
滩 。 其中伊贝母 F . p a z l i d i f z。 r a s 。 h r e n k 已作系统研究 ` “ ’ 。 从中分离的主要植物碱
西贝素 C : , H ` 3 O 3 N , 已证明与 F : a g n e r 从德国产的同属植物 F . i m p e r i a l i s 中提出的
植物碱 i m p e r i a l i n 系同一物质 ` “ ’ ` ) 。 新疆贝母 F , w a l u 3e w i i R g l 也 曾有人研究过 ,
从中分到 T V e r t i e i n e C : 7 H ` 。 O 3 N , V e r t i e i l l i n e C 2 7 H ` 。 O 3 N 和 F r i t i l l a r i n e C ; 。
H
3 3 0 2 N
5 . ” ` ? ’ 。 本文报告砂贝母 F . K a r e l i n i i ( F i s 。 h ) B a k e r 的研究结果 , 生药样
品由新疆卫生局药品检验所提供 , 从中分离出 0 . 0 6% 的总碱 , 利用重结晶方法得到主
要的植物碱结晶 , 熔点 2 6 60 一 2 6 7 。 , 根据元素分析 , 制备衍生物 , 测定混合熔点 , 红外
光谱分析 , 证明与西贝素相同 。 ( P . H . H y p 二 江双二 H oB 等 `吕 ’ 从苏联中亚细亚地区 的同属
植物 P e it l iu m o d u a r id 中也分离得到西贝素 ) 。 将上述重结晶母液经氧化铝柱层 分离 ,
得到另外一种微量植物碱 (约占总碱 5 % ) , 丙酮重结晶后熔点 20 4门 , 红外光谱分析不
含毅推 , 可能为一新植物碱 。 因量太少未能深入研究 , 有待今后进一步工作鉴定 。
实 验 部 分 , ,
一 、 植物碱的提取
取砂贝母粉末 6 公斤 (6 0筛孔 ) , 以 5 %碳酸钠溶液 3 0 0 0毫升拌匀 , 阴干后加苯浸
泡提取 , 残渣再用新苯提 4 次 , 苯提液合并 , 加 1 %盐酸振摇萃取 , 分出酸液并过滤 ,
本文 19 7 9年 元月 3 月收到 。
丫植物 学名 由中国 医学科 学院药物研 完所 植物 室林寿全 同志代 为鉴 定 , 谨致带意 。
DOI : 10. 13885 /j . i ssn. 0455 -2059. 1979. 03. 006
兰 州 大 学 学 报 1 9 7 9年 9月
滤液加碳酸钠使呈碱性 , 析出白色絮状物 , 加乙醚萃取 6 次 , 合并乙醚萃取液 , 用少量
水洗涤后加无 水碳酸钾干燥 , 蒸除 乙醚至体积约 50 毫升时 , 放置过夜 , 析出白 色 固 体
3 8 u 毫克 (收率 O。 0 06 % ) , 用乙醇 ,丙 酮反复结晶 , 得无 色长针状晶体 , 熔点 26 6 一 2 67 “ ,
与西贝素测混合熔点不降低 ,
分析 : e 2 7 H 、 3 O 3 N
计算值 % ; C , 7 5 . 4 8
实验值 % ; C , 7 5 。 3 6
二 、 衍生物制备
1 4 . 5
[ a 〕 _ 一 3 7 。 3 。 (氯仿 , C = 2 。 4 )
! 1
H
, 1 0

09 ;
H
, 1 0

1 9
N
,
3

2 6
N
, 3

9 2
乙酞衍生物 ; 取植物碱 1 40 毫克 , 加醋醉 2 . 5 ’毫升及一滴毗吮 , 在水浴上回流 6 小
时 , 冷后加少量冰水稀释 , 过滤 , 滤液加碳酸钾使呈碱性 , 析 出白色絮状物 , 用乙醚萃
取 5 次 , 合并乙醚萃取液并用少量水洗涤一次后 , 加无水碳酸钾干燥 , 蒸除乙醚至体积
约 1 0毫升时 , 放置片刻 , 析出棒状结晶 , 熔点 1 8 3 一 1 8 3 . 5 。 , 〔。 〕几` ’ “ 一 4 2 · 5。 (氯
仿 , C = 1 . 8 8 )
分析 ; C Z , H ` 2 0 。 N ( C O C H 3 )
计算值 % ; C 7 3 . 5 4 H 9 . 6 2 N Z , 9 7
实验值% ; C 7 4 . 1 8 H 9 . 5 1 N 3 . 4 3
碘 甲季按盐 ; 取植物碱 70 毫克 , 加碘 甲烷 2 . 5毫升 , 于暗处放置两天 , 加甲醇 2 毫
升 , 于水浴上回流 18 小时 , 然后蒸除溶剂 , 残渣加丙酮并搅拌 , 倾倒出丙酮除去有色物
质后 , 得白色固体 , 用甲醇一丙酮重结晶 , 得小针状结晶约 15 毫克 , 熔点 2 6 9 一 2 7 1“
分析 ; C 2 7 H 、 。 0 3 N · C H 3 I
计算值 % ; C 5 5 . 5 3 H 8 . 1 1 N 2 . 4 4
实验值 % ; C 5 5 . 9 2 H 7 . 7 2 N 2 . 6 0
硫氰酸盐 ; 取少量植物碱 , 溶于 IN 醋酸中 , 加入几小粒固体硫氰酸钾 , 即有白色
沉淀生成 , 热水中重结晶 , 得无色片状结晶 ,熔点 1 70 。 , 与 西 贝素硫氰酸盐测混合熔点
不降低 。
三 、 微量植物碱的分离
取上述提出植物碱结晶的母液 , 用氧化铝进行柱层分离 , 洗脱剂用石油醚 , 石油醚
一苯 (3 ` 1 ; 3 ` 2 ; 2 , 3 ; l , 3) , 苯 。 每次收集 1 50 毫升 , 在石油醚一苯 ( :3 1) 洗 脱 部
分 , 得到 18 毫克无色针状结晶 , 丙酮重结晶后 , 熔点 20 40 , I R 观察不含默基 。
》 元素分行承本系报童分 析室黄殷群 同志代做 , 谨致谢意 。
熔点 用K o f l e r 熔 点浏定仪 训定 , 未经校正 。
第 3期 贝母植物碱研究 X V 5 3
参 考 资 料
〔 1〕 陈心启等 , 植物分类学报 , 1 5卷第 2 期 , 1 9 7 7年 p . 3一
〔 2 〕 刘铸晋 、 陆仁荣 、 何凤珍 、 朱子清 、 黄文魁 , 化学学报 2了 , 9 7 ( 1 9 6 1 )
〔 3 〕 朱子清 、 黄文魁 、 陆仁荣 , 科学通报 2 07 (1 9 5 7)
〔 4 〕 H一 G . B o i t u n d L . P a u l , C h e m . B e r . , 5 0 , 7 2 5 ( 1 9 5 7 )
〔 5 〕 F u k u d a M C h e m , Z b l . , 1 . 9 8 8 ( 1 9 3 0 )
〔 6 〕 C h i B . V . , K a o V . 5 . , C h a n g K . J . , J . A m . C h e m . S o e 。 , s a .
1 3 0 6 ( 1 9 3 6 )
〔 7 ] C h u T . T . , L o n J , A e t a C h i m S i n i e a , 2一, 2 2 7 ( 1 9 5 5 ) ; 2 1 . 2 4 1
( 1 9 5 5 ) ; 2
, 4 0 1 ( 19 5 5 ) ; 2 2
, 3 6 ( 1 9 5 6 )
〔 8 ] P . H . _H y p H江江 H H o B , C . 10 . 幻 且 y e o B 及 o R 江 A · x y 3 e e p 4 ( 1 9 6 1 )
A S f u d y o f F r i t i l l a r i a A l k a l o id s X V
.
T h e A I k a l o id s o f S a

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k a r e l i n i i
( F i s e h ) B a k e r
P a o X 云。 f u Z h u Z i q i n g
Ab s t r a e t
T w o k i n d s o f A l k a l o i d s h a v e b e e n i s o l a t e d f r o nr t h e C h i n e s e d r u g

S a 一 p e i一 M u . i d e n t i f i e d a s F . k a r e l i n i i ( F i s e h ) B a k e r , t h e e o n t e n t o f
t h e s e a l k a l o i d s 15 0
.
0 J 6 p e r e e n t , T if e m a i n a l k a l o i d h a s b e e n i d e n t i f i e d
a s S I P e i m i n e a n d t h e o t h e r m 又e r o 一 c o n s t i t u e n t ( 0 . 0 0 0 3% ) h a s n o t
b e e n i d e n t i f i e d y e t b e e a u s e i t , 5 e o n t e n t 15 t o o S m a l l
.