全 文 ：河北农业科学，2011，15 (1) :165 － 167
Journal of Hebei Agricultural Sciences 编辑 杜晓东
HPLC法测定野生药用植物朱砂七有效成分含量及其与块茎大小
的关系
陈志芳，刚爱书*
(河北省邢台市农业局，河北 邢台 054001)
摘要:应用 HPLC色谱法，测定了野生药用植物朱砂七主要成分大黄素在不同直径大小块茎中的含量变化。结
果表明:大黄素含量随着块茎直径的增大而增加，其中 14. 0 cm与 8. 0 cm块茎的大黄素含量相差不大。药用植
物朱砂七的民间传统用药部位采收标准一般是在 11 月、块茎直径大小为 7 ～ 9 cm时采收。本研究结果与我国朱
砂七的民间传统用药部位采收时期和标准一致。
关键词:HPLC;朱砂七;有效成分;含量
中图分类号:S567. 23 + 9 文献标识码:A 文章编号:1008-1631 (2011)01-0165-03
Content of Active Component in Wild Medicinal Plant Polygonum ciliinerve Determined by HPLC and Their
Relationship with Tuber Size
CHEN Zhi-fang，GANG Ai-shu*
(Xingtai Agricultural Bureau，Xingtai 054001，China)
Abstract:The main component emodin in different tuber sizes of wild medicinal plant Polygonum ciliinerve was
determined by HPLC. The results showed that the content of emodin increased with the increasing of tuber size，which in
14. 0 cm was similar to that in 8. 0 cm. The harvesting standard of folk traditional drug application parts of P. ciliinerve in
China was usually in October when the tuber was 7 － 9 cm. This result was in accord with the harvesting time and standard
about the traditional medical part of P. ciliinerve in China.
Key words:HPLC;Polygonum ciliinerve;Active component;Content
收稿日期:2010-11-30
作者简介:陈志芳 (1967 －) ，女，河北威县人，高级农艺师，主要
从事农业环保和农产品质量安全监管工作。
通讯作者:刚爱书 (1980 －) ，女，河北威县人，助理农艺师，硕士，
主要从事野生植物调查及研究。E-mail: gangaishu @
126. com。
朱砂七为我国民间传统的常用草药，是 “太白七
药”之一，始载于 《本草图经》木部下品，为蓼科
(Polygonaceae)蓼属 (Polygonum)植物毛脉蓼 ［Polyg-
onum ciliinerve (Nakai) Ohwi］ ［P. multiflorum
Thunb. var. ciliinerve (Nakai) Steward］［1］。野生朱砂七
药用部位是块茎［2］，有效成分为大黄素［3，4］，其味苦、
微涩、性凉。生用抗菌消炎，顺其活血，凉血止血，镇
痛解痉，止痛止泻，促进溃疡愈合［5，6］;盐制者补肾，
醋制者止血，碱制者健胃［7，8］。民间常用于治疗扁桃体
炎、肠炎、胃炎、消化不良、溃疡病、菌痢、外伤感
染、泌尿系感染、月经不调、跌打损伤等。其虽然在民
间应用得较为广泛，但品种较混乱，据记载，河北、河
南、宁夏、甘肃等地曾将其块茎误作何首乌使用［9］。朱
砂七在邢台市邢台县山区一带有一定分布。HPLC 色谱
法在测定药用植物有效成分方面应用得非常广泛，已在
何首乌［10］和虎杖［11］等中药材中应用。鉴于野生植物朱
砂七有效成分的价值，为了更有利于对其有效成分的合
理利用和开发，而且关于这方面的研究还未见过报道，
因此利用 HPLC色谱法对其块茎中含有的有效成分进行
了定量分析，并分析了朱砂七块茎有效成分含量与其大
小的相关性，从而可以根据需要适时采收朱砂七的药用
部分，这对开发、保护、合理利用药材和资源具有重要
意义，并提供了科学依据。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 试材 试材为野生朱砂七的块茎。
1. 1. 2 仪器 日本导津 LC-10ATvp 高效液相色谱仪，
SPD-10Avp检测器，Class-VP 工作站，SENCO R 系列旋
转蒸发仪 (上海申生科技有限公司) ，SHB-Ⅲ循环水式
多用真空泵 (黄骅市渤海电器厂) ，DL-180 超声波破碎
仪 (浙江海天电子仪器厂)。
1. 1. 3 试剂 大黄素标准品 (中国药品生物制品检定
所提供，供含量测定用) ，纯度为 98. 8% (精确到
0. 000 1 g)。甲醇为色谱纯，0. 1%磷酸水溶液 (水为双
蒸水)。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 试验设计 2008 年 11 月在河北省邢台县太子井
乡太子井村采集野生朱砂七块茎，现场采集后直接固定
(酒精 +二甲苯)并带回实验室。选取无损伤、无病虫
DOI:10.16318/j.cnki.hbnykx.2011.01.059
河北农业科学 2011 年
害的块茎，按照直径大小 1. 5 cm、2. 0 cm、3. 5 cm、
5. 0 cm、8. 0 cm和 14. 0 cm进行分级。先用清水将泥土
洗净，再用超声波洗涤 2 ～ 3 min，而后用烘箱烘干，置
于 4 ℃冰箱中保存，待测。应用高效液相色谱法，测定
大黄素含量。
高效液相色谱法色谱条件［10，11］。色谱柱:VP-ODS
柱 (150 L × 4. 6) ;流动相:甲醇-0. 1% 磷酸水溶液
(68 ∶ 32) ;流速:1. 0 mL /min;检测波长:254 nm;柱
温:30 ℃;进 样 量: 20 μL。大 黄 素 保 留 时 间 为
27. 5 min。
1. 2. 2 测定方法
1. 2. 2. 1 对照品及样品溶液的制备［10 ～ 15］。(1)对照品
溶液的制备。精密称取大黄素标准品 2. 5 mg，用少量甲
醇溶解，定容于 25 mL 容量瓶中，摇匀，制成浓度为
1 mg /mL的标准储备液。备用。(2)样品溶液的制备。
分别精密称取不同直径的块茎样品粉末 0. 1 g，置于
250 mL圆底烧瓶中，加入 2%硫酸 30 mL，在电炉上加
热水解 2 h，冷却后加入氯仿 30 mL，置水浴 (80 ～
85 ℃)上加热回流 1 h，冷却后移至分液漏斗，取底层
的氯仿提取液。酸水层再加氯仿 30 mL，置同样温度的
水浴上加热回流 30 min，取底层的氯仿提取液。如此重
复 4 次。合并氯仿提取液，用蒸馏水洗至中性，回收氯
仿，而后蒸干。在残渣中加入少量甲醇溶液，待溶解后
定容转移至 25 mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释并定容至
25mL，摇匀，以 0. 45 目滤膜过滤，即得样品溶液。
按 1. 2. 1 试验设计的高效液相色谱法色谱条件，分
别精密吸取对照品溶液和样品溶液各 20 μL 注入液相色
谱仪，测得色谱图。
1. 2. 2. 2 标准曲线制备。精密称取标准储备液 0. 5 mL、
1. 0 mL、2. 0 mL、4. 0 mL 和 6. 0 mL，于 25 mL 容量瓶
中，加甲醇稀释至刻度。分别进样 20 μL，按 1. 2. 1 色
谱条件进行测定。每个浓度重复 3 次。以浓度为横坐
标、峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
1. 2. 2. 3 精密度试验。取同一份大黄素对照品溶液连
续进样 5 次，每次 20 μL，测定大黄素的峰面积。
1. 2. 2. 4 稳定性试验。取朱砂七同一直径大小的样品
供试液，分别于 1 h、2 h、4 h、8 h、16 h 和 24 h，测定
大黄素的峰面积。
1. 2. 2. 5 重复性试验。取同一批样品共 5 份，每份精
密称取 0. 1 g，按 1. 1. 2. 1 方法制备供试品溶液，测定大
黄素的峰面积，并计算大黄素含量。
1. 2. 2. 6 回收率试验。精密称取已测定含量 (3. 86%)
的朱砂七粉末 3 份，每份 0. 1 g，精密加入大黄素对照
品溶液 (0. 1 mg /mL)5 mL。按供试品溶液的制备方法
进行操作，测定大黄素含量，计算回收率。
2 结果与分析
2. 1 色谱图
利用液相色谱仪测得供试样品色谱图 (图 1)和大
黄素对照品色谱图 (图 2)。
图 1 供试样品色谱图
Fig. 1 The chromatogram of sample
图 2 大黄素对照品色谱图
Fig. 2 The chromatogram of control substance of emodin
2. 2 标准曲线制备
以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，
测得线性回归方程为 Y = 18 568X + 490 0，r = 0. 999 4。
说明试验方法可行性。
图 3 大黄素标准曲线
Fig. 3 The standard curve of emodin
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第 1 期 陈志芳等:HPLC法测定野生药用植物朱砂七有效成分含量及其与块茎大小的关系
2. 3 块茎大小对大黄素含量的影响
朱砂七块茎中的大黄素含量随着块茎直径的增大而
增大，其中直径为 14. 0 cm与直径为 8. 0 cm块茎的大黄
素含量相差不大，且明显高于直径为 5. 0 cm、3. 5 cm和
5. 0 cm块茎中的含量 (表 3)。表明采集直径 8. 0 ～
14. 0 cm的朱砂七块茎较好。
表 1 朱砂七块茎中的大黄素含量
Table 1 The content of emodin in the tuber of P. ciliinerve
直径 (cm) 大黄素含量 (%)
1. 5 0. 69
2. 0 2. 28
3. 5 2. 71
5. 0 3. 27
8. 0 3. 86
14. 0 3. 98
2. 4 精密度试验
同一份大黄素对照品溶液连续进样 5 次，测得的大
黄素峰面积平均值为 857 05. 51，RSD 为 0. 53%。表明
该试验精密度良好。
2. 5 稳定性试验
朱砂七同一直径大小的样品供试液，1 h、2 h、4 h、
8 h、16 h、24 h测定的大黄素峰面积分别为 482 521. 1、
463 042. 9、 496 709. 6、 484 956. 7、 329 428. 1 和
336 045. 0，平均值为 432 117. 2，RSD为 2. 9%。表明试
验样品在 24 h内稳定。
2. 6 重复性试验
同一批样品 5 份重复的大黄素平均含量为 3. 82%，
RSD为 0. 52%。表明该方法重复性良好。
2. 7 回收率试验
5 份测定样品的回收率为 96. 82% ～ 100. 21% (表
2) ，平均回收率为 98. 30%，RSD 为 1. 45%。表明回收
率符合要求。
表 2 大黄素加样回收率测定结果
Table 2 The recovery rate of emodin
样品量
(g)
样品大黄素含量
(mg)
对照品加入量
(mg)
测出量
(mg)
回收率
(%)
0. 1 3. 894 0. 500 4. 281 97. 43
0. 1 3. 835 0. 500 4. 197 96. 82
0. 1 3. 857 0. 500 4. 294 98. 55
0. 1 3. 883 0. 500 4. 392 100. 21
0. 1 3. 852 0. 500 4. 286 98. 48
3 结论与讨论
利用高效液相色谱法测定了朱砂七药用部位有效成
分大黄素的含量，结果表明，朱砂七块茎中的大黄素含
量随着块茎直径的增大而增大，其中，直径为 14. 0 cm
与直径为 8. 0 cm 块茎的大黄素含量相差不大，且明显
高于直径为 5. 0 cm、3. 5 cm 和 5. 0 cm 块茎中的含量。
该研究结果与我国朱砂七的民间传统用药部位采收时期
和标准一致，药用植物朱砂七的民间传统用药部位采收
标准一般是在 11 月、块茎直径大小为 7 ～ 9 cm时采收。
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