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正交实验法优选朱砂七中总大黄素的最佳提取工艺



全 文 :等 [10 ]通过对 40只大鼠随机均分制备大鼠心肌缺
血模型 [11 ]探讨络泰粉针对大鼠心肌缺的影响 ,研
究证实 ,在心肌梗塞发生时 ,由于心肌细胞损伤时
放出大量的心肌酶如 LDH、 CK等 ,使血浆 LDH、
CK升高 ,实验结果显示络泰粉针组的血浆 LDH
及 CK活性均明显低于心肌缺血组 ,提示络泰粉
针能保护心肌 ,降低梗塞范围 ,可用于心肌梗塞等
缺血性心脏病的治疗。
小结 络泰是以传统中药三七为原料提取其
主要成分三七总皂苷 ,采用多项高新技术研制而
成的粉针剂 ,现代医学药学研究表明 ,三七总皂苷
具有活血祛瘀 ,通脉活络 ,抑制血小板聚集 [12 ]抑
制血栓形成 ,降低血脂水平 ,降低血液粘稠度及阻
滞钙通道 ,清除自由基 [13 ] ,增加心脑血流量等作
用 ,临床已广泛应用于心脑血管疾病的治疗。近几
年来 ,人们又在洛泰对心脑血管疾病的病理因素
的影响方面做了大量的临床观察 ,证实络泰粉针
在心脑血管疾病的治疗方面有效性及安全性均比
较可靠 ,值得临床推广应用。
参考文献
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正交实验法优选朱砂七中总大黄素的最佳提取工艺
李 煜 陈 波 西安市北方医院 ( 710043)
王卫锋 陕西省中医药研究院 ( 710003)
  朱砂七为蓼科植物毛脉蓼 Polygonum cil lin
erve( Nakai ) Ohw i的干燥块根。具有清热解毒 ,凉
血活血的功能 ,为西北及西南地区的习用药材。朱
砂七中的主要有效成分为大黄蒽醌类 ,文献报道 ,
对大黄蒽醌提取方法的考察中 ,以总蒽醌的含量
作为指标 ,则乙醇回流> 乙醇渗漉> 夹层蒸汽水
煎煮> 水温浸。因此 ,对朱砂七药材中总大黄素采
用乙醇回流的方法进行提取。为使提取更加充分、
合理 ,对提取工艺用正交实验法筛选了最佳条件。
1 实验材料 朱砂七购自中药材市场 ,经鉴
定为蓼科植物毛脉蓼的干燥块根 ;大黄素对照品
由中国药品生物制品检定所提供。
2 正交设计
2. 1  因素—水平的选择 对醇提药材采用
四个因素 ,即乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取
时间 ,每一因素各取三个水平 ,因素水平表见表
1。
表 1 因素水平表
因素
水平
乙醇浓度 (% )
A
提取次数 (次 )
B
乙醇用量 (倍 )
C
提取时间 ( h )
D
1 60 1 5( 4, 4) 1( 0. 5, 0. 5)
2 70 2 6( 5, 5) 2 ( 1, 1)
3 80 3 7( 6, 6) 3 ( 2, 2)
  注: 括号中的数据为第二、三次乙醇用量和提取时
间。
2. 2 指标成分 由于朱砂七中主要含有大
黄蒽醌类成分 ,所以指标成分选择总大黄素为指
169陕西中医 2004年第 25卷第 2期
标进行测定。 测定结果见表 2。
表 2 醇提实验正交表及实验结果
试验号 A B C D 干膏收量 ( g )总大黄素得量 ( g)
1 1 1 1 1 16. 17 1. 79
2 1 2 2 2 18. 12 2. 22
3 1 3 3 3 19. 23 1. 97
4 2 1 2 3 19. 35 1. 87
5 2 2 3 1 19. 80 2. 05
6 2 3 1 2 20. 18 2. 24
7 3 1 3 2 19. 87 1. 95
8 3 2 1 3 19. 83 2. 02
9 3 3 2 1 19. 35 2. 11
K1 5. 98 5. 61 6. 05 5. 95    
K2 6. 16 6. 29 6. 20 6. 41∑ y= 18. 22  
K3 6. 08 6. 32 5. 97 5. 86 CT= 36. 88  
R 0. 08 0. 71 0. 23 0. 55    
   2. 3 方差分析 表 2结果经统计学分析 ,结
果见表 3。
表 3 方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 均方 F P
A 0. 005 2 0. 0025 1 > 0. 05
B 0. 107 2 0. 0535 21. 4 < 0. 05
C 0. 009 2 0. 0045 1. 8 > 0. 05
D 0. 058 2 0. 029 11. 6 < 0. 1
误差 0. 005        
   3 实验方法
3. 1 供试品溶液的制备 取朱砂七药材
100g共九份 ,按正交表实验号进行提取 ,提取液
回收乙醇 ,蒸干。 取醇回流干膏约 0. 1g ,精密称
定 ,置 50ml量瓶中 ,加甲醇 30ml,超声使溶解完
全 ,放冷 ,加甲醇稀释至刻度 ,滤过 ,取续滤液
5ml,加盐酸 1ml ,加热水解 30分钟 ,将水解液转
移至分液漏斗中 ,加水 20ml,用乙醚提取三次
( 20, 10, 10m l) ,合并乙醚液 ,挥干 ,残渣加甲醇溶
解 ,并分次转移至 5ml量瓶中 ,加甲醇稀释至刻
度 ,作为供试品溶液。
3. 2 对照品溶液的制备 取大黄素对照品
适量 ,精密称定 ,加甲醇制成每 1m l含 0. 1mg的
溶液 ,作为对照品溶液。
3. 3 含量测定方法  Rp— C18不锈钢柱
( 220× 4. 6mm , 5um ) ;流动相为甲醇—水 ( 90∶
10) ;检测波长 250nm;取对照品溶液及供试品溶
液各 5ul进样测定。
3. 4 结果及分析 由方差分析结果可知 ,影
响因素 B> D> C> A,其中 A因素中 A2> A3>
A1, B因素中 B3> B2> B1, C因素中 C2> C1>
C3, D因素中 D2> D1> D3,由此得出的最佳工艺
为 A2B3 C2 D2,即: 以 70%的乙醇提取三次 ,第
一次加 6倍量的乙醇回流提取 2h ,第二、三次各
加 5倍量的乙醇 ,分别提取 1h即可。
(收稿 2003-09-21;修回 2003-11-10)  
何首乌所致不良反应概况
卫培峰 胡锡琴 严爱娟  陕西中医学院 ( 712083)
  何首乌属于中药中较为常用的一味药物 ,该药始载
于《开宝本草》 ,亦名首乌、赤首乌、马肝石、紫乌藤等 ,为
蓼科植物何首乌 ( Po ly gon- ummultiflo rum Thunb)的干
燥块根 ,《开宝本草》、《本草纲目》皆有记载。 近代医家认
为: “生首乌、甘、苦、平 ,归心、肝、大肠经。 功能截疟 ,解
毒 ,润肠通便。制首乌甘、涩、微温 ,归肝、肾经。 功能补益
精血 ,固肾乌须”。 该药历来为古今医家、饮食家所推崇 ,
临床中常用于补肝肾 ,乌须发 ,益精血 ,成为滋补延年佳
品。 近来用于治疗高血压、高血脂症、冠心病、斑秃、脱发
等症 ,疗效满意 ,并作为美容 ,美发 ,化妆品和饮料进行开
发 ,属于食品开发的新资源 ,然而如果何首乌使用不当 ,
剂量过大或服用时间太久皆可导致中毒。近些年来 ,关于
何首乌引起的不良反应的报道较多 ,现综述如下。
1 肝损害 袁伟东 [1]报道一患者因治疗脱发服用过
中成药何首乌片 ,出现过黄疸、肝功能异常等征候 , 1983
年春又因饮首乌酒引发相似病证。 此次因治疗口臭、便秘
服用了含有何首乌的中药膏剂 , 1周后出现黄疸、肝功能
异常等临床征候 ,诊断为中药何首乌致急性肝细胞损伤。
邵泽勇 [2 ]也报道有患者因服用生何首乌治疗脱发、白发 ,
每次 100g ,与鸡蛋共蒸后同服。 服用 10d后出现乏力 ,纳
差 ,厌油 ,恶心 ,呕吐 ,伴皮肤、巩膜黄染 ,尿如浓茶 ,入我
院传染科就诊 ,诊断为药物性肝炎。 治疗 1个月痊愈出
院。 另有戴淑琴 [3]报道有患者服用何首乌片后出现肝功
能异常现象 ,经实验室检查 ,发现肝功能异常。
此外还有服用首乌导致家族性急性肝损伤的报道 [4 ] ,
一患者因治疗白发而多次服用首乌片或含何首乌的煎
剂 ,均于 3~ 6d内出现纳差、乏力 ,并有肝功能损害 ,经诊
断为何首乌所致急性肝损伤伴遗传缺陷病。 本例为常规
170 陕西中医 2004年第 25卷第 2期