全 文 :2015,No.11 31
收稿日期:2015-04-14;修回日期:2015-10-26
基金项目:内蒙古科技大学创新基金-科研启动项目(2014QDL009),内蒙古自然科学基金项目(2014BS0312),内蒙古科技大学创新基金-青年
学术骨干培养专项(2014QNGG06)
作者简介:游新勇(1982-),男,在读博士,讲师,主要从事农产品深加工与质量安全研究。
doi:10.7633/j.issn.1003-6202.2015.11.008
响应面法优化裸燕麦淀粉的提取工艺研究
游新勇1,2,3,吕俊丽1,2,王国泽1,2
(1.内蒙古科技大学数理与生物工程学院,内蒙古 包头 014010;2.内蒙古自治区生物质能源化利用重点实验室,内蒙古 包
头 014010;3.中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京100081)
摘 要:以内蒙古产裸燕麦籽粒为原料,采用碱水洗涤法分离裸燕麦淀粉。探讨搅拌时间、pH值、料液比、搅拌温
度四个因素对裸燕麦淀粉提取率的影响,并采用Box-Behnken试验设计优化裸燕麦淀粉的最佳提取工艺。裸燕
麦淀粉的最佳提取工艺条件为:搅拌时间120min,pH10,料液比1∶6.3,搅拌温度30℃。在此条件下,裸燕麦淀
粉的提取率为56.83%,为裸燕麦淀粉的工业化生产提供了参考。
关键词:响应面法;裸燕麦淀粉;提取工艺
中图分类号:TS235.1;S512.6 文献标志码:A 文章编号:1003-6202(2015)11-0031-04
Optimization of naked oat starch extraction process by response surface methodology
You Xinyong1,2,3,Lv Junli 1,2,Wang Guoze1,2
(1.School of Mathematics,Physics and Biological Engineering,Inner Mongolia University of Science and Technology,Baotou
014010,China;2.Inner Mongolia Key Laboratory of Biomass-Energy Conversion,Baotou 014010,China;3.Institute of
Quality Standard and Testing Technology for Agro-Products,Chinese Academy of Agricultural Sciences,Beijing 100081,Chi-
na)
ABSTRACT:Naked oat starch was extracted by alkaline washing method with Inner Mongolia naked oat grain as raw material.
The effects on naked oat starch extracted yield by the four factors of stir time,pH,solid-liquid ratio,stir temperature were
discussed,and the optimum extraction process of naked oat starch was obtained though box-behnken experimental design.The
results showed that the optimum extracted process of naked oat starch was stir time 120min,pH10,solid-liquid ratio of
1∶6.3,stir temperature 30℃.The extracted yield of naked oat starch was 56.83%under this condition,which provided a ba-
sis for the industrialized production of naked oat starch.
KEYWORDS:response surface methodology;naked oat starch;extraction process
燕麦是我国古老的栽培作物,属禾本科燕麦属,
一般可分为带稃型和裸粒型,我国栽培的燕麦以裸
粒型为主。裸燕麦是一种营养丰富的粮食作物,被
誉为“第三主粮”。裸燕麦淀粉的含量约占整个裸燕
麦籽粒的50%~65%[1]。目前裸燕麦的研究主要
集中于蛋白质、脂肪、膳食纤维、裸燕麦食品等[2],而
裸燕麦淀粉的研究起步较晚且发展缓慢,在淀粉行
业中所占的比重非常小。近年来,随着国民经济的
发展和人民生活水平的不断提高,裸燕麦淀粉以其
特殊的理化性质已引起越来越广泛的重视。
裸燕麦淀粉不容易老化,其理化性质显著影响
着淀粉在工业中的作用效果,可广泛用于食品工业、
化妆品及造纸工业等。本研究是在前期燕麦淀粉提
取的基础上进一步优化,以提高其提取率,为裸燕麦
淀粉的开发利用提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
裸燕麦:产自内蒙古包头市固阳县的裸燕麦籽
粒,经清理、干燥、粉碎过筛后备用,裸燕麦粉的总淀
粉质量分数为62.0%;氢氧化钠、硫酸铜、石油醚、
葡萄糖、酒石酸钾钠、亚铁氰化钾、碘、碘化钾、次甲
基蓝、乙醇、甲基红,均为分析纯。
1.2 仪器与设备
JA5003电子分析天平,101型电热鼓风干燥
箱,SYC-15超级恒温水浴,L-550台式低速大容量
32 游新勇等:响应面法优化裸燕麦淀粉的提取工艺研究/2015年第11期
离心机,笔式pH计,FW80高速万能试样粉碎机。
1.3 试验方法
1.3.1 裸燕麦淀粉的提取工艺流程
裸燕麦→粉碎→过筛→裸燕麦粉→脱脂→
调浆→调pH值→搅拌→过滤去除筛上物→离心→
沉淀→淀粉浆→离心→洗涤→干燥→粉碎→裸燕麦
淀粉[3]。
将清理去杂的裸燕麦籽粒用粉碎机粉碎,过
80目筛,得到裸燕麦粉,称取一定量的裸燕麦粉,加
入石油醚脱脂3~5次,将脱脂后的裸燕麦粉与
0.01mol/L的NaOH溶液按一定比例调成浆液,调
pH值,在恒温水浴锅中搅拌一定时间,过滤后去除
筛上物,滤液在3 500r/min离心15min,沉淀物用
自来水反复洗涤,离心3次以后,放入50℃干燥箱
中干燥12h,粉碎,过80目筛,即得裸燕麦淀粉。
1.3.2 裸燕麦淀粉的提取率
淀粉提取率=
淀粉提取物质量
裸燕麦粉质量 ×100%。
1.3.3 单因素试验
在pH10、料液比1∶6、搅拌温度40℃条件下,
考察不同搅拌时间60、90、120、150、180min对裸燕
麦淀粉提取率的影响。
在搅拌时间120min、料液比1∶6、搅拌温度
40℃条件下,考察不同pH值8、9、10、11、12对裸燕
麦淀粉提取率的影响。
在搅拌时间120min、pH10、搅拌温度40℃条
件下,考察不同料液比1∶4、1∶6、1∶8、1∶10、
1∶12对裸燕麦淀粉提取率的影响。
在搅拌时间120min、pH10、料液比1∶6条件
下,考察不同搅拌温度20、25、30、35、40℃对裸燕麦
淀粉提取率的影响。
1.3.4 裸燕麦淀粉的提取工艺条件优化
在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken中
心组合试验设计原理,以搅拌时间、pH值、料液比、
搅拌温度4个因素为自变量,以裸燕麦淀粉的提取
率为因变量,确定中心组合试验因素和水平,见
表1。
表1 试验因素水平及编码
水平
搅拌时间(X1)
min pH
值(X2)
料液比(X3)
g∶ml
搅拌温度(X4)
℃
-1 90 9 1∶4 30
0 120 10 1∶6 35
1 150 11 1∶8 40
1.3.5 总淀粉的测定
采用 GB 5514—85《粮食、油料检验 淀粉测
定法》。
1.3.6 数据分析
采用Excel 2003和Design Expert 7.0软件对
试验数据分析处理。
2 结果与分析
2.1 裸燕麦淀粉提取工艺的影响因素分析
2.1.1 搅拌时间对裸燕麦淀粉提取率的影响
由图1可见,随着搅拌时间的延长,裸燕麦淀粉
的提取率是先升高后降低,搅拌时间为120min时
裸燕麦淀粉的提取率最高。原因可能是随着搅拌时
间的延长,裸燕麦中的淀粉物质与提取剂在单位时
间内存在较大的质量浓度梯度,扩散系数大,扩散速
率快[4]。当有效组分在提取剂中的溶解趋于饱和
后,再延长搅拌时间不但增加能耗,而且淀粉颗粒会
发生部分水解[5],故裸燕麦淀粉提取率会下降。因
此,搅拌时间以120min为最佳。
图1 搅拌时间与裸燕麦淀粉提取率的关系
2.1.2 pH值对裸燕麦淀粉提取率的影响
由图2可见,随着pH值的不断增大,裸燕麦淀
粉的提取率呈先升高后降低的趋势,在pH值为10
时,裸燕麦淀粉的提取率最大。研究表明,随着pH
值的增加,提取液的黏度也会增加,不利于裸燕麦淀
粉与蛋白质的分离,而且强碱条件下还会导致淀粉
的理化特性遭受破坏,从而不利于裸燕麦淀粉的提
取[6],所以通过单因素试验确定最佳的pH值为10。
图2 pH值与裸燕麦淀粉提取率的关系
游新勇等:响应面法优化裸燕麦淀粉的提取工艺研究/2015年第11期 33
2.1.3 料液比对裸燕麦淀粉提取率的影响
由图3可见,料液比为1∶6时,裸燕麦淀粉的
提取率最高。料液比太小时,溶液黏度较大,分子扩
散速率较低,从而使体系分散不均匀,不利于裸燕麦
淀粉分子的释放,裸燕麦淀粉的提取率较低[4]。当
料液比小于1∶6后,裸燕麦淀粉的提取率呈现缓慢
下降的趋势,料液比越小,废水的排放量也就越多。
因此,单因素试验确定料液比1∶6时为最佳。
图3 料液比与裸燕麦淀粉提取率的关系
2.1.4 搅拌温度对裸燕麦淀粉提取率的影响
由图4可见,随着搅拌温度的逐渐升高,裸燕麦
淀粉的提取率呈现先上升后下降的趋势,搅拌温度
为30℃时裸燕麦淀粉的提取率最高。温度低于
30℃时,淀粉分子游离的速度较慢,而且跟蛋白质、
纤维等大分子物质的结合较强,不便于分离使得淀
粉提取率较小。当温度温度高于30℃后,随着温度
的升高部分淀粉颗粒会发生溶胀、糊化,使得溶液黏
度变大,不利于蛋白质和裸燕麦淀粉的分离。因此,
淀粉提取率逐渐下降。
图4 搅拌温度与裸燕麦淀粉提取率的关系
2.2 裸燕麦淀粉提取的工艺条件优化
2.2.1 响应面试验设计及结果
在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken中
心组合试验设计原理,以搅拌时间、pH值、料液比、
搅拌温度4个因素为自变量,以裸燕麦淀粉的提取
率为因变量,试验设计及结果见表2。
利用 Design Expert 7.0软件对表2中的试验
结果进行非线性回归分析,得到二次多元回归模型
为:Y = -169.9 + 0.609 7 X1 + 47.11 X2 +
14.23 X3 - 4.874 X4 + 0.018 7 X1X2 -
0.011 7 X1X3 + 5.928 X1X4 - 0.146 2 X2X3 -
0.120 5 X2X4 - 0.076 5 X3X4 - 2.890 X21 -
2.202 X22-0.715 5 X23+0.083 7 X24,模型的可靠性
可通过方差分析及相关系数的显著性检验来考察,
结果见表3。
表2 Box-Behnken试验设计及结果
试验号 X1 X2 X3 X4 淀粉提取率/%
1 -1 0 -1 0 44.27
2 0 0 0 0 50.12
3 0 0 0 0 51.23
4 1 0 0 1 46.07
5 0 1 -1 0 44.90
6 -1 -1 0 0 45.87
7 -1 0 0 1 47.82
8 0 -1 0 -1 53.22
9 0 0 0 0 49.53
10 0 0 0 0 49.98
11 0 -1 1 0 45.21
12 0 0 1 -1 55.12
13 0 -1 -1 0 44.65
14 0 0 1 1 46.51
15 0 0 -1 1 47.32
16 -1 0 0 -1 52.39
17 1 0 1 0 45.92
18 1 0 -1 0 46.87
19 -1 1 0 0 44.83
20 1 -1 0 0 46.52
21 1 1 0 0 47.72
22 0 1 0 1 48.25
23 0 0 -1 -1 52.87
24 0 -1 0 1 47.91
25 0 0 0 0 53.30
26 -1 0 1 0 46.13
27 0 1 1 0 44.29
28 0 1 0 -1 55.97
29 1 0 0 -1 50.25
由表3可知,F回归=7.98,P=0.0002<0.01,
表明二次多元回归模型效应极显著;F失拟=1.161,
说明失拟项与净误差没有显著的关联,失拟项P=
0.480 7>0.05,表明模型失拟度不显著,说明该回
归模型拟合效果良好;并且该模型的相关系数R2=
0.789 6,模型的调整决定系数R2Adj=0.604 2,说明
该回归方程回归效果较好,该模型是合适的,可以用
此模型对裸燕麦淀粉的提取工艺进行分析和预测。
在变异来源中X4、X21、X22、X23、X24 对裸燕麦淀粉提
取率的影响极显著;其余因素对裸燕麦淀粉提取率
的影响不显著。由此可见,各具体试验因素对响应
值的影响不是简单的线性关系。
34 游新勇等:响应面法优化裸燕麦淀粉的提取工艺研究/2015年第11期
表3 回归方程系数的显著性检验
变异来源 平方和 自由度 均方 F P 显著性
模型 285.8 14 20.41 7.980 0 0.000 2 **
X1 0.346 8 1 0.346 8 0.135 5 0.718 3
X2 0.554 7 1 0.554 7 0.216 7 0.648 7
X3 0.440 8 1 0.440 8 0.172 2 0.684 4
X4 107.6 1 107.6 42.06 <0.000 1 **
X1X2 1.254 1 1.254 0.490 2 0.495 3
X1X3 1.974 1 1.974 0.771 5 0.394 6
X1X4 0.038 0 1 0.038 0 0.014 9 0.904 7
X2X3 0.342 2 1 0.342 2 0.133 7 0.720 0
X2X4 1.452 1 1.452 0.567 4 0.463 7
X3X4 2.341 1 2.341 0.914 9 0.355 0
X21 50.38 1 50.38 19.69 0.000 6 **
X22 31.45 1 31.45 12.29 0.003 5 **
X23 53.12 1 53.12 20.76 0.000 4 **
X24 28.42 1 28.42 11.11 0.004 9 **
残差 35.82 14 2.559
失拟项 26.64 10 2.664 1.161 0.480 7不显著
净误差 9.177 4 2.294
总离差 321.7 28
2.2.2 优化工艺条件验证
根据软件分析得到裸燕麦淀粉提取的最佳工艺
条件为:搅拌时间120.31min、pH10.18、料液比
1∶6.31、搅拌温度30.00℃,此时,裸燕麦淀粉的提
取率达到预测中的最大值58.23%。考虑到实际操
作中的条件控制,对上述工艺参数进一步改进为:搅
拌时间120min、pH10、料液比1∶6.3、搅拌温度
30℃,在此工艺条件下,进行3次验证试验,测得裸
燕麦淀粉的提取率为56.83%,与理论预测值较为
接近,且与模型预测值仅偏差1.4%,表明该模型对
裸燕麦淀粉的提取工艺条件优化是可行的。经测
定,裸燕麦淀粉的总淀粉含量为72.54%。
3 讨论与结论
采用碱水洗涤法提取裸燕麦淀粉,建立了裸燕
麦淀粉的提取率与各工艺参数回归模型:Y = -
169.9 + 0.609 7 X1 + 47.11 X2 + 14.23 X3 -
4.874 X4 + 0.018 7 X1X2 - 0.011 7 X1X3 +
5.928 X1X4 - 0.146 2 X2X3 - 0.120 5 X2X4 -
0.076 5 X3X4 - 2.890 X21 - 2.202 X22 -
0.715 5 X23+0.083 7 X24,裸燕麦淀粉提取的最优工
艺条件为搅拌时间120min、pH 10、料液比1∶6.3、
搅拌温度30℃,在此工艺条件下,裸燕麦淀粉的提
取率为56.83%,为裸燕麦淀粉的工业化生产提供
了参考。
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(责任编辑:赵琳琳)
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同时,新科斯糖对面团流变学影响较大,添加后
能使面团抗拉阻力、拉伸曲线面积、最大拉伸比例增
大,改善面团拉伸特性,并得出新科斯糖与3种低聚
糖最佳复配比例分别是3∶2、3∶2和2∶3。进一
步测定了新科斯糖与3种低聚糖的最佳复配比例对
面包比容和质构的影响,发现其均比空白面包品质
好,其中新科斯糖与低聚木糖3∶2复配时,比容质
构参数最好。
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(责任编辑:赵琳琳)