全 文 :收稿日期: 2010-06-25
作者简介:周 斌 ( 1964-) ,男 ,副教授 ,主要从事天然产物及经济管
理研究。
* 通讯作者。
广西科学 Guangxi Sciences 2010, 17( 3): 242~ 243
短叶决明石油醚部位的化学成分分析
Analysis of Chemical Constituents of Petroleum Ether
Fraction fromCassia leschenaultiana DC.
周 斌1 ,卢文杰2* ,陈家源2 ,牙启康2
ZHOU Bing
1
, LU Wen-jie
2*
, CHEN Jia-yuan
2
, Y A Qi-kang
2
( 1. 广西工业职业技术学院 ,广西南宁 530001; 2. 广西中医药研究院 ,广西南宁 530022)
( 1. Guangxi Vocational Technical Insti tute of Industry, Nanning , Guangxi , , 530001, China;
2. Guangxi Insti tute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences, Nanning , Guangxi,
530022, China)
摘要:通过硅胶柱层析从短叶决明 (Cassia leschenaultiana DC. )药材的石油醚部位分离得到 19个油状流分 , 采
用气相色谱-质谱 -计算机联用分析技术 ( GC-MS-DS)分别对它们的化学成分进行分析和鉴定。结果检出 39个成
分 ,确认了其中的 28个成分。 这些成分主要为脂肪烃成分 ,均为首次在该植物中分离鉴定。
关键词:短叶决明 脂肪烃成分 气相色谱 -质谱联用
中图法分类号: O657. 63, R284 文献标识码: A 文章编号: 1005-9164( 2010) 03-0242-02
Abstract: Nineteen oil f ractions of petroleum ether ex tract from Cassia leschenaultiana DC. w ere
isolated by silica gel column chromatog raphy , and thei r chemical consti tuents w ere analy zed by GC-
M S-DS technique, respectivily. As a result , 39 components were separated and 28 of them were
identified. Among these compounds, aliphatic hydrocarbons are major chemical consti tuents of
petroleum ether ex tract f romCassia leschenaul tiana DC. All the compounds were first identified f rom
the plant.
Key words: Cassia leschenault iana DC. , Aliphatic hydrocarbons, GC-M S
短叶决明 (Cassia leschenaultiana DC. )为豆科决
明属植物 ,又名山扁豆、大叶山扁豆、夜合草、土柴胡、
野皂角 ,是民间常用草药 ,分布于江西、浙江、江苏、安
徽、福建、湖北、湖南、广东、广西、四川等地 [1 ]。短叶决
明在广西分布于宾阳、隆林、天峨、东兰、南丹、三江、
蒙山、富川等县 [2 ]。 其味微苦、涩 ,性平 ,具有清热解
毒 ,消肿排脓 ,平肝安神的功效 ,用于治疗痢疾、角膜
混浊、失眠、夜盲症、癞皮病、毒蛇咬伤、痛肿、疔疮、肺
痛等症 [1 ]。查阅国内外文献 ,讫今还未见有关短叶决
明的化学成分研究报道。本文报道其石油醚部位中油
状物的化学成分 ,所有成分均是首次在该植物中分离
鉴定。
1 实验部分
1. 1 主要原料、仪器与试剂
短叶决明药材采自广西百色市 ,由广西中医药研
究院何开家主任中药师鉴定为短叶决明 (Cassia
leschenaul tiana DC. ) ,样品存放在广西中医药研究院
中药研究所标本室 (样品编号: No. 49-163)。石油醚、
乙酸乙酯等均为国产分析纯试剂。分析仪器采用美国
Agilent 6890GC /5973M S气相色谱 -质谱-计算机联
用仪。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 提取与分离
短叶决明粉碎 ,取 5. 6 kg , 95%乙醇回流提取 3
次 ,每次 10000ml,合并提取液 ,减压回收乙醇 ,得浸
膏 3550g。 依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取 ,回收
溶剂后得提取物分别为 127. 5g、 167 g、 526 g。石油醚
部位经硅胶柱层析 ,石油醚 -乙酸乙酯 ( 100∶ 0→ 70∶
30)梯度洗脱 ,得 360个流分 ,每份 500ml,第 1~ 19
流分为油状物 ,共 6. 5ml。
242 Guangx i Sciences, Vol. 17 No. 3, August 2010
DOI : 10. 13656 /j . cnki . gxkx . 2010. 03. 013
1. 2. 2 鉴定
所分离得到的这 19个流份均为油状成分 ,容易
气化 ,故采用 GC-M S进行分析鉴定。鉴定的色谱条
件为: HP-5M S石英毛细管柱 ( 30mm× 0. 25mm×
0. 25( m) ,柱温 150~ 240℃ ,程序升温 3℃ /min,柱流
量 1. 0ml /min,进样口温度 250℃ ,柱前压 100kPa,进
样量 0. 50μl,分流比 10∶ 1,载气为高纯氦气 ;质谱条
件为:电离方式 EI,电子能量 70,传输线温度 250℃ ,
离子源温度 230℃ ,四极杆温度 150℃ ,质量范围 35
~ 500,采用 N IST98. L和 wiley7n. l标准谱库 ,计算
机检索定性。
2 结果与分析
在测试条件下对各流分分别进行 GC-M S测试 ,
样品的总离子流 ( T IC)如图 1所示。经 GC-M S检测 ,
所测成分的质谱图经计算机质谱数据库检索 ,按各色
谱峰的质谱裂片图与文献核对 ,对基峰、质荷比和相
对丰度等进行比较 ,并结合有关图谱解析 ,分别对各
色谱峰加以确认 ,从而鉴定出短叶决明石油醚部位中
这 19个流份的 39个组分 ,并确认了其中的 28种成
分 (见表 1)。 表 1结果表明 ,短叶决明石油醚部位中
这 19个流份的主要化学成分为脂肪烃类化合物 ,这
些成分均为首次在短叶决明中报道。 其中 ,角鲨烯含
量最高 ( 23. 73% ) ,它是一种脂质不皂化物 ,属开链三
萜 ,又称鱼肝油萜 ,具有提高体内超氧化物歧化酶
( SOD)活性、增强机体免疫能力、改善性功能、抗衰
老、抗疲劳、抗肿瘤等多种生理功能 ,是一种无毒性的
具有防病治病作用的活性物质 ,可能是短叶决明的药
效活性成分之一。
图 1 样品的总离子流 ( T IC)
Fig. 1 T IC o f sample
3 结论
从短叶决明石油醚部位中分离得到 19个油状流
份 ,通过毛细管气相色谱和气相色谱 -质谱 -计算机分
析技术对这些流份进行分析鉴定 ,检出 39个组分 ,确
认了其中的 28个成分 ,这些成分均为首次在短叶决
明中报道 ,为短叶决明的进一步开发和利用提供了科
学的资料。
表 1 短叶决明石油醚部位油状物的化学成分
Table 1 Chemical constituents of essential oil of
petroieum ether fraction fromCassia leschenaultiana DC.
序号
No.
化合物
Com pound
相对百分含量
Relative conten t
(% )
1 α-柏木烯α-cedrene 0. 65
2 异十五烷
Isopen tadecane
0. 30
3 十五烷
n-pentadecane
0. 48
4 5, 6, 7, 7a-四氢 -4, 4, 7a-三甲基 -2( 4H) -苯并呋喃酮
5, 6, 7, 7a-tet rahydro-4, 4, 7a-t rineth yl
benzofu ran-2( 4H) -on e
0. 41
5 十六烷
h exad ecane
0. 44
6 1, 6-二甲基 -4-异丙基萘
1, 6- dimethylisopropylnaph thalene
0. 10
7 十七烷
Heptadecane
0. 39
8 2, 6, 10, 14-四甲基十五烷
2, 6, 10, 14-tetramethylpentadecane
0. 30
9 十八烷
Octad ecan e
0. 77
10 2, 6, 10, 14-四甲基十六烷
2, 6, 10, 14-tetramethylh exadecane
0. 30
11 新植二烯
Neoph ytadiene
0. 59
12 新植二烯异构体
Isomerneoph ytadiene
0. 65
13 十九烷
Nonadecane
0. 30
14 金合欢基丙酮
Farnesylacetone
0. 20
15 十六烷酸甲酯
Palmi tic acid m eth yl es ter
0. 30
16 二十烷
n-eicosane
0. 67
17 二十一烷
Heneicosane
0. 46
18 二十二烷
Docosane
0. 60
19 二十三烷
Tricosan e
0. 77
20 二十四烷
Tetracosane
1. 17
21 二十五烷
Pentacosane
2. 27
22 二十六烷
Hexacosane
2. 06
23 二十七烷
Heptacosane
3. 50
24 二十八碳烯+ 二十八烷
Oleaoctacosatet raene and octacosane
5. 02
25 角鲨烯
Squalene
23. 73
26 二十九烷
Nonacosane
14. 43
27 三十烷
Triacon tane
4. 29
28 三十一烷
Hent riacontane
11. 03
参考文献:
[1 ] 吴征镒 ,周太炎 ,肖培根 ,等 .新华本草纲要 :第 2册
[ M ].上海:上海科学技术出版社 , 1991: 112.
[2 ] 广西中医药研究所 .广西药用植物名录 [M ].南宁:广西
人民出版社 , 1984: 220-221.
(责任编辑:邓大玉 )
243广西科学 2010年 8月 第 17卷第 3期