全 文 ：中国民族民间医药
Chinese journal of ethnomedicine and ethnopharmacy
药 物 研 究
The medicine study
GC-MS法分析黑草石油醚部位中的成分 *
陈家源 牙启康 卢文杰 谭 晓
广西中医药研究院， 广西 南宁 530022
【摘 要】： 目的： 为了研究黑草的化学成分。 方法： 采用硅胶柱层析分离黑草石油醚部位的化学成分， 然后用气相色谱-质谱对其进
行分析。 结果： 检出 43 个组分， 鉴定了其中的 33 个成分。 结论： 这些成分均为首次从该植物中鉴定出来。
【关键词】： 黑草； 脂肪烃成分； 气-质联用
【中图分类号】 R282.5 【文献标识码】 A 【文章编号】 1007－8517 （2009） 11－0001－02
Analysis of the chemical constituent of petroleum ether extract from Buchbera cruciata Ham. by GC-M
CHEN Jia-yuan, YA QiI-kang*, LU Wen-jie, TAN Xiao
Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences,Guangxi Nanning,China,530022
Abstract: Objective:To study the chemical constituent from Buchbera cruciata Ham.. Methods: Compounds of petroleum ether extract from Buch -
bera cruciata Ham. were isolated by silica gel column chromatography and analyzed by GC-MS. Results: 43 compounds were separated and 33 of
them were identified. Conclution: The 33 compounds were first identified from the plant.
Key words： Buchbera cruciata Ham.; Aliphatic hydrocarbons; GC-MS
黑草为玄参科植物鬼羽箭 Buchbera cruciata Ham.的
干燥全草， 在我国分布于江西、 福建、 湖南、 湖北、 广东、
广西、 贵州和云南 [1]， 在广西各地区均有分布 [2]。 其味微
苦， 寒， 性凉， 具有清热， 凉血， 解毒等功效， 用于治疗
流行感冒、 中暑腹痛、 胃脘痛、 崩漏、 小儿惊风、 癍痧发
热、 癫痫、 皮肤风毒肿痛、 蜘蛛网膜下腔出血、 荨麻疹等
疾患 [1]。 目前， 该药在广西民族地区应用广泛， 上述疾患
或以该药单味使用， 或以该药为主配伍使用， 疗效确切，
深受民间大众的青睐。 查阅国内外文献， 至今尚未见有关
黑草化学成分研究及药效学研究的报道。 本文报道其中的
长链类成分， 所有成分均首次在该化合物中鉴定。
1 实验部分
1.1 主要原料、 仪器与试剂
黑草药材采自广西百色市， 由广西中医药研究院何开
家主任中药师鉴定为黑草 [Aeschynomene indica L.]， 样
品存放在广西中医药研究院中药研究所标本室 （样品编号：
No.49-158）。 石油醚 、 乙酸乙酯等均为国产分析纯试剂 。
美国 Agilent 6890GC/5973MS 气相色谱-质谱-计算机联
用仪。
1.2 实验方法
1.2.1 提取与分离
黑草粉碎， 取 2.6 Kg， 95%乙醇回流提取 6 次， 每次
1800ml， 合并提取液， 减压回收乙醇， 得紫色浸膏， 加适
量水混悬后依次用石油醚、 氯仿、 乙酸乙酯萃取， 回收溶
剂后得提取物分别为 38.1g、 26.3g、 10.1g。 石油醚部位经
硅胶柱层析， 石油醚-乙酸乙酯 （100∶0→70∶30） 梯度洗脱，
得 236 个流分， 每份 500ml， 第 1-11 流分为油状物。
1.2.2 鉴定
所分离得到的这 11 个流份均为半固体油状物， 经定性
分析， 主要成分为长链脂肪烃和长链脂肪酸， 长链脂肪酸
甲酯化后容易气化， 故对这些流份进行甲酯化， 然后采用
GC-MS 进行分析鉴定， 鉴定结果见表 1。
甲基化方法如下：
取上述油状物 113.8mg， 置于 100ml 具塞烧瓶中， 石油
醚 （60-90℃） -笨 （1： 1， v/v） 20ml 使其溶解， 加 0.4mol/
L KOH-MeOH 溶液 10ml,摇匀， 于 40℃恒温水浴 30min,停
作者简介： 陈家源， （1953-）， 男， 实验师， 从事中药化学的提取分离和中药提取工艺研究。
* 广西自然科学基金项目 （桂科自 0991068）
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中国民族民间医药
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止加热， 加纯净水 20ml,振摇， 待分层清晰后分取上清液，
无水硫酸钠脱水， 过滤， 滤液作为色谱分析试样。
气相色谱-质谱测试条件为：
色谱柱为 HP-5MS 石英毛细管柱 ( 30mm′ 0.2mm′
0.25mm)； 柱温为 150~240°C ,程序升温为 3°C/min； 柱流
量为 1.0ml/min； 进样口温度为 250°C； 柱前压 100kPa； 进
样量 0.50ml； 分流比 10∶1; 载气为高纯氦气。 电离方式为
EI； 电子能量为 70ev； 传输线温度为 250°C； 离子源温度
为 230°C； 四极杆温度为 150°C； 质量范围为 35~500； 采用
NIST98.L 和 wiley7n.l 标准谱库,计算机检索定性。
2 结果与讨论
通过硅胶柱层析所分离得到的 11 个流份均为半固体油
状成分， 经定性分析， 主要成分为长链脂肪烃和长链脂肪
酸， 长链脂肪酸甲酯化后容易气化， 所以对其甲酯化后采
用 GC-MS 进行分析鉴定。 在测试条件下进行 GC-MS 测试，
经 GC-MS 检测， 所测成分的质谱图经计算机质谱数据库检
索， 按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对， 对基峰、 质荷
比和相对丰度等进行比较， 并结合有关图谱解析， 分别对
各色谱峰加以确认， 从而鉴定出黑草石油醚部位中这 11 个
流份的大部分化学成分。 结果从这 11 个流份中检出 43 个
组分， 确认了其中的 33 种成分 （见表 1）。 结果表明， 黑草
石油醚部位中这 11 个流份的主要化学成分为长链类化合
物， 均为首次从黑草中鉴定出来。
3 结论
从黑草石油醚部位中分离得到 11 个油状流份， 通过气
相色谱-质谱-计算机分析技术对这些流份进行分析鉴定，
检出 43 个组分， 鉴定了其中的 33 个成分， 这些成分均为
首次在黑草中报道， 为黑草的进一步开发和利用提供了科
学的资料。
参考文献：
[1] 吴征镒著， 新华本草纲要， 上海科学技术出版社， 199.， 306.
[2] 广西壮族自治区中医药研究所编， 广西药用植物名录， 广西人民出版
社， 1984， 465.
（收稿日期： 2009.6.03）
图 1 样品的总离子流 （TIC）
Fig.1 TIC of sample
表 1 黑草中长链类成分的 GC-MS 分析结果
Tab 1 Analysis of the long chain constituent from Buchbera cruciata Ham.
序号 化合物 百分含量 （%）
1 9-氧代壬酸 0.28
5 十四烷酸 0.88
4 邻苯二甲酸二乙酯 0.42
3 十二烷酸 0.15
2 邻苯二甲酸 0.25
6 十八烷 0.15
15 十七碳烯酸 0.10
14 二十烷 0.63
13 邻苯二甲酸二丁酯 0.05
12 十六烷酸 12.88
11 十六碳烯酸 1.11
10 邻苯二甲酸二异丁酯 0.33
9 6,10,14-三甲基十五烷酮 0.82
8 十五烷酸 0.10
7 十五碳烯酸 0.10
16 十七烷酸 0.20
20 十八烷酸 3.05
19 植醇 7.58
18 十八碳烯酸 17.07
17 十八碳二烯酸 6.03
21 二十二烷 0.48
25 二十五烷 1.87
24 二十四烷 1.03
23 二十烷酸 1.45
22 二十三烷 0.75
26 二十二烷酸 1.06
30 二十八烷 1.81
29 二十四烷酸 1.40
28 二十七烷 2.65
27 二十六烷 1.64
31 二十九烷 6.19
33 三十一烷 8.67
32 三十烷 2.90
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