全 文 ：一 、 生药提取
1
. 热回流法 : 取延胡索粗粉 , 用 80 % 乙醇
回流提取 三次 , 每次 4 小时 , 乙醇用量第一次
为生药的 2 倍 , 第二 、 三次 为生药的 1 . 5倍。 合
并提取液 , 减压浓缩 , 并全部蒸去乙醇 , 加水
稀释成水溶液 ( 10 0斤生药 : 45 0 00 m l 水溶液 ) 。
2
. 渗液法 : 取延胡索粗粉 , 用 8 0% 乙醇 浸
渍24 小时之后开始渗流 , 流速 为75 m l/ 分钟 , 乙
醇 用量为生药的 10 倍 。 渗魏液减压浓缩 , 蒸去
全部 乙醇 , 用水稀释成水溶液 。
一二 、 液相提取
将 _ L述水溶液 , 装 f 分液漏斗中 , 用浓氨
水碱化至 p H g 一 10 , 先 用 乙醚 振摇 提 尽叔胺
碱 (约 7 次 ) , 然后将碱液移入 下口瓶 中 , 用氯
仿多次搅拌提取 , 将季钱碱提取殆尽 (约 15 次 ) 。
合并氯仿液 , 浓缩 得氯仿浓缩液 ( 10 0斤生药约
一7 0 0 m l 氯仿浓缩液 ) 。
三 、 干柱层析分离
取 中性氧化铝 ( J l 级 ) 5 0 克 , 干法装 入适
当大小的聚乙 烯塑料薄膜管中 , 均匀装 紧 。 自
A 12 O 3干柱 的顶部 , 加入上述氯仿浓缩液 ( 约
50 m l)
, 至完全吸附后 , 即加入氯仿 : 乙醇 =
98 : 2洗脱剂下行法展开 , 直至绿色带展开至最
底端时为止 , 切割黄绿色及黄色带部分 , 挥 去
溶剂 , 用 95 % 乙醇洗脱吸附于 A I 2 0 3 上 的 生
物碱 , 浓缩洗脱液 , 放于冰箱冷却 , 析出粗结
晶 。
四 、 精制
将 L述粗结 晶用 95 % 乙醇多次重结 晶 , 得
到黄色针状结 晶 。 其盐酸盐熔点为 170 一 173 Oc
(分解 )元素分析 C 2 2 H 2 月O 4 N C I · 3 H Z O , 计 算
值写 : C 57 . 95 , H 6 . 6 3 , C 17 . 7 8 ; 实验值% :
C 5 7
.
9 6
,
H 7
.
2 7
,
C 17
.
s l
。 红外光谱与标准 a0P
( 天伸医药 。 ,。 ) : 1: 。 , ,。78 ) 完全一致 。
小结 : 应 用氯仿提取与 A 12 O 3干柱层析法
分离脱氢延胡索碱较雷氏盐沉淀法杂质少 , 易
于纯化 , 成品质量较为稳定 。 用雷 氏盐沉 淀 -
分 光光度法 满 检工作通 讯 ( 6 、 : : 8 , , l二9 : 测定 , 回
流法的季按碱提得率为 0 . 26 91 环 , 渗流法的季
按碱提得率为 0 . 2 6 6 8 % 。 根据 一般药 厂的设备
条件 , 后者当更切合实际 。
头花黎豆中左旋多巴的
分离与鉴定
安徽省医 学科学研究所
王 乡匕全 周 仲 达
头 花黎豆 〔 S r i oz l ob i “ m C a 加t a l u 护” ( S t -
w e e t ) 0
.
K u n t z e ]为缠绕草本 , 花冠紫色 , 野
生于我省江南山区 , 当地群众称其为 老虎 豆 ,
资源丰富 。 本品气味甘 、 微苦 , 温 , 有小毒 , 多
食令人闷 。 主治温 中 、 益气 :李时珍 : 本草纲 目 (校点
本 ) 第三册 . 曰 2页 . 人民卫 生出版社 、 、97 9 , 、 但近代民间
已不作药用 。 本品与长春油麻藤均系豆科植 物 ,
亲缘相近 , 鉴于后 者为提制左旋 多 巴 的 原 料
( L海药物研究所 : 左旋多巴鉴定会资料 . 1。73 ) , 估 计 本 品 亦
可能含有左旋多巴 , 因此 , 我们于 19 7 4年进 行
了从头花葵豆中提取左旋 多巴的试验 , 结果产
率在 2% 以上 ; 结 晶单体经各项理化鉴定 、 光
谱分析以及药理实验提示 , 其数据与文献报道
一致 , 临床疗效 亦与国内外产品基本相符 , 通
过鉴定业 已投产 。
提取分离 : 所 用蔡豆 系 19 7 3年 1 月采自我
省祁门县山区 。 将黎豆磨成粗粉 , 称 取 30 9 ,
用其 5 倍量的 30 %酒精 一 0 . 1%醋酸水溶液室温
浸渍 2 4小时 , 共三次 。 浸出液中即刻加入 6 9
亚硫酸钠 , 减压浓缩至大量泡沫出现 , 再加入
0
.
75 9 亚硫酸钠 , 改用薄膜蒸 发器浓缩至固体
出现 ( 约为 2 9 / m l) , 放冰箱中过夜 , 过滤 ,
沉淀用少量 水洗涤后即刻溶解 f 1 N盐酸中 , 过
滤 , 溶液 中加入少量维生素 C , 在不断搅拌 卜
滴加 Z N 氢氧化钱溶液 , 调节 pH “ 4 , 即析出
白色沉淀 , 放冰箱中 2 小时 , 过滤 , 沉淀用水
(含少量维生素 C )洗涤两次 , 再用丙酮洗 一 次 ,
抽干 , J几 58 一 60 ` C 干燥 , 得白色粉末 6 . 4 9 ( 产
率2 . 13 % ) , 用水反复 重结 晶 , 得白色棱片状结
晶单体 。
鉴定 : 本品 为白色棱片状结晶 , 熔 点 2 7 6 一
27 9
一
C (分解 ) , 纸层析 R ; 值 0 . 刊 〔新华滤纸 l
药学通报 1981 年第 16 卷第 7 期 弓0 5 ) 2 1
号 , 展开剂为甲醇 : 毗呢 : 水 ( 20 : 1 : 5 ) , 显色
剂为 0 . 5纬苟三酮丙酮溶液 〕。 难溶 于乙醇和丙
酮 , 微溶于水 , 易溶于稀酸中。 能使高锰酸钾
试液即刻褪色 , 遇氢氧化钾试液立即变为橙红
色 。 [ a ] ; : , 一 4 0 . 5 。 ( C = 0 . 98 56 , 4 . 2 9% 硫 酸
铝 一 8 . 71 环醋酸钠 一 0 . I N盐酸水溶液 ) 。 元素
分析 C 。 H ; 1 0 月N 计算值肠 : C 5 4 . 82 , H 5 . 6 2 ,
N 7
.
10
, 实测值% : C 54 . 4 0 , 5 4 . 9 1 , H 5 . 5 0 ,
5
.
5 2
,
H 6
.
g l
,
6
.
9 1
。 紫外光谱 只言{ ) ” ` ’ 25 0
n m
。 红外光谱 (嗅化钾片 ) 显示 3 4 0 0 (经 基 ) ,
3 2 2 0
、
3 0 8 0 ( 胺基 ) , 16 7 0 ( 梭基 ) , 15 8 0 、 15 0 0
(苯环 ) c m 一 ’ 等特征吸收峰 。 本品 与标准左旋多
巴共纸层析 , 尺 f 值相同 , 混 合熔点测定不 「降 。
用小鼠作其效价和急性毒 性测定 , 根据 l一 i ct
h f i
e
ld
一
W i l e o x o n 氏作图法 测得 E D 。。 = 1 9 0
m g / k g
, 口服 ;按照 K 巨r b e r 氏法计算得 L D S。=
1
.
9 6 9 / k g
, 口服 。
率相当理论收率 (药典法 ) 的5 4 . 4% ; 直接 法
(即常压下蒸气直接作用生药的蒸馏方法 )提油
率相当理论收率的 68 . 1 % ; 而过热水蒸气蒸馏
法提油率相当理论收率的 8 0% 。
C
一d …L _ _
满山红叶中挥发油的过热
水 蒸气蒸馏法
附图 过热水蒸气蒸馏装置 示意图 ` :1 1。的
A一列管式横冷却器 : 长 rs ( )〔) n l ,二 , 直径 5〔) l )川 , n . 共 167根列管 ,
直径2 6 m 川
B 一 列管式立冷却器 : 长 25 ( ) (}『110 1, 直径 1(川 ,1: ; 「1 , ;七t〕 l 根列针 ,
直径 3 2 m m
C 一生药罐
D 一油 水分离器 :
a
、
b
、 。一 、
d一蒸气入 一l , 均为 l 寸竹门 , 入暇内部份直径 8 9 , 11 r。 ,
高 s r ,:川 n 滤棒
黑龙畜!一省 面坡制药厂 姜 宝 源
在满山红叶挥发油提取工作中 , 我们曾采
取用间接法和直接法 , 提油率仅 为理论收率 (中
国药典 19 6 3年版附录挥发油测定法中乙法测定
的含量 ) 的 50 一 60 % 。 文献报道 中草药通讯 , 2 ) :
16 . ( : ) : ,。 , ,。 78 升温可以提高出油率 。 从 一9 7 9年
开始 , 我们采用过热水蒸气蒸馏法 ( 生药罐中
温度一 o oc , 压力 o . 4 k g / e , n “ )提取 , 出油率达
理论收率的 80 % 。 现将该法介绍 如下 :
将满山红叶 (黑龙江省 ) 生药 25 0 k g , 放入
生药雄中 , 缓缓通入蒸气 (罐 内温度 1 O C , 内
压 0 . 4 k g / e m Z ) 6 一 8 小时 , 蒸 气经列管冷却器
充分冷却后再经油水分离器分离 , 即得挥发油
(符合中国药典 19 7 7年版 满山红 油项 下的 各项
规定 ) 。 实验装置 见附图 。
自 197 4年以来我们先后采用的三种方法的
提油效果是 : 间接法 ( 即通过夹层将预先加入
生药 的一定倍量水加热至沸的蒸馏方法 ) 提 油
用加盐蒸馏法提高蒸馏液中
挥发油含量
汪西省进贤县医院 汤 强 华
为 了提高蒸馏液中的挥发油含量 , 一 般均
采用重蒸馏法 , 且以二次四倍量蒸馏法为常见 ,
但此法却仍未必能达到质量要求 。 如以柴胡注
射液为例 , 其含量标准 为一定条件 「的比色测
定吸 收度 0 . 3 03 , 而其二次四倍量 谊蒸馏液的 比
色测定吸收度约 为0 . 10 5 , 远不符合含量 要求 。
为 了提高柴胡蒸馏液的挥发油含量 , 《中草药通
讯 沙 19 7 8年第 7 期曾介绍推尸四次十倍量蒸馏
法 。 此法虽能使挥 发油含量达到要求 , 但因收
液量太 大 , 费时太长 , 不适合 于实际生产的需
要 。 笔者通过实验探索 , 认 为加盐蒸馏法是提
高蒸馏液的挥 发油含量的简便而有 效 的 措 施 ,
适 于基层单位推广 。
22 ( 4心) f亏乡 药学通报 } , 8 1年第 16 卷第 了期