全 文 ：第 32 卷 第 8 期 吉 林 化 工 学 院 学 报 Vol． 32 No． 8
2015 年 8 月 JOUＲNAL OF JILIN INSTITUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGY Aug． 2015
收稿日期:2015-07-01
作者简介:吉惠杰(1973-)，女，吉林省吉林市人，吉林化工学院实验师，主要从事精细有机化学合成与应用方面的
研究．
＊＊吉林化工学院学生
文章编号:1007-2853(2015)08-0014-03
一步蒸馏-萃取法提取白胡椒油的工艺研究
吉惠杰，薛俊礼，曹雪玲，付自强＊＊
(吉林化工学院 化学与制药工程学院，吉林 吉林 132022)
摘要:优选蒸馏-萃取法提取白胡椒油．以挥发油提取效率为考察指标，对蒸馏-萃取法提取白胡椒中挥
发油进行优化研究．蒸馏-萃取法提取白胡椒油的最佳工艺条件是:白胡椒颗粒度 60 目，提取时间 3h，提
取温度 100 ℃ ．在最佳条件下进行 5 次验证实验，挥发油平均得率为 2． 27%，表明蒸馏-萃取法可用于白
胡椒挥发油的提取．并利用 GC-MS法对挥发油进行了分离和鉴定．
关 键 词:白胡椒;挥发油;蒸馏-萃取;正交实验
中图分类号:TS 222． 1 文献标志码:A DOI:10． 16039 / j． cnki． cn22 － 1249． 2015． 08． 004
胡椒(Piper nigrum Linn r)，胡椒属(Piper)木
质攀援藤本，现代药理研究表明胡椒油对心脑血
管系统、神经系统、消化系统、感染和肿瘤［1］等有
显著作用，广泛用于治疗小儿消化不良性腹泻、肾
炎［2］、神经衰弱、皮肤病的治疗［3］． 胡椒挥发油的
提取方法有冷压榨法、有机溶剂浸取法［4］、水蒸
气蒸馏法［5］、索氏提取法［6］、超声波法［7-8］、超临
界 CO2 萃取
［9-10］等．蒸馏-萃取法是近些年来发展
起来的挥发性成分分离方法，具有设备简单、操作
容易、溶剂用量小、挥发油的回收率较高等优点．
本课题采用蒸馏萃取协同提取黑胡椒挥发油，有
效的提高了中药材有效成分的萃取效果和纯度．
1 实验部分
1． 1 试剂与仪器
集热式磁力搅拌器 DF-Ⅱ型，江苏省金坛市
正基仪器有限公司;电子分析天平 FA2004N 型，
上海精密科学仪器有限公司;旋转蒸发仪 ＲE-52A
型，上海亚荣生化仪器厂;循环水多用真空泵
SHB-3 型，郑州杜甫仪器厂;多功能粉粹机 ＲT-08
型，荣聪精密科技有限公司;标准检验筛，浙江上
虞市道墟张兴纱筛厂;电子万用炉 DL-1 型，天津
市大港区红杉实验设备厂;超声波清洗器
KQ2200B型，昆山市超声仪器有限公司．
无水乙醚，烟台市双双化工有限公司;石油
醚，天津市永大化学试剂有限公司;无水乙醇，天
津市瑞新特化学品有限公司;环己烷，天津市永大
化学试剂有限公司．以上所用试剂均为分析纯．
1． 2 白胡椒挥发油的提取方法
白胡椒粉碎过分样筛，筛取适当目数 20 g 于
三口烧瓶中，通入水蒸气，同时在收集瓶中加入萃
取溶剂，分液，收集挥发油，剩余液体经旋转蒸发
仪，回收萃取溶剂．
2 结果与讨论
2． 1 颗粒度对挥发油提取率的影响
称取不同目数原料，提取时间 3 h，提取温度
为 100 ℃，无水乙醚萃取，按照 1． 2 步骤实验，得
到颗粒度对挥发油提取率的影响见图 1．
颗粒度 /目
图 1 颗粒度对挥发油提取率的影响
实验结果表明，颗粒度在 60 目时提取率最佳，
之后原料粉碎的越细，挥发油提取含量反而下降，考
虑可能原料粉碎过细，导致物料挥发油损失．
2． 2 提取时间对挥发油提取率的影响
称取 60 目白胡椒粉，提取温度为 100 ℃，无
水乙醚萃取，改变提取时间，按照 1． 2 步骤实验，
得到提取时间对挥发油提取率的影响见图 2．
提取时间 /h
图 2 提取时间对挥发油提取率的影响
实验结果表明，提取初期，随着时间的延长，
细胞破裂后被迅速加热，这样能使目标产物很容
易地被提取出来，提取效率不断增加．随着时间继
续增加，提取率达到最大值后，继续延长提取时
间，提取效率反而下降，最适宜的时间为 3 h．
2． 3 提取温度对挥发油提取率的影响
称取 60 目白胡椒粉，提取时间 3 h，无水乙醚
萃取，改变提取温度，按照 1． 2 步骤实验，得到提
取温度对挥发油提取率的影响见图 3．
提取温度 /℃
图 3 提取温度对挥发油提取率的影响
实验结果表明，随着提取温度的增加，提取率
逐渐提高，温度达到 100 ℃时值为最高，温度过
高，活性成分被破坏，提取率下降，因此提取温度
100 ℃作为最佳实验条件．
2． 4 萃取溶剂对挥发油提取率的影响
白胡椒颗粒度 60 目，提取时间 3h，提取温度
100 ℃，分别选取不同萃取溶剂，按照 1． 2 步骤实
验，得到萃取溶剂对挥发油提取率的影响见图 4．
图 4 萃取剂种类对挥发油提取率的影响
实验结果表明，根据相似相溶原理，萃取溶剂
为无水乙醚时挥发油提取率最高．
2． 5 白胡椒挥发油提取工艺优化
根据单因素探索的结果，萃取溶剂对挥发油
提取率影响较小，选择颗粒度、提取时间、提取温
度 3 个因素，通过正交实验对蒸馏-提取白胡椒挥
发油工艺进行优化．
2． 5． 1 因素、水平选择
选择 L9(33)正交优化提取工艺，因素水平的
选择见表 1．
表 1 因素水平表
水平 A颗粒度 /目 B提取时间 /h C提取温度 /℃
1 40 2． 5 90
2 60 3． 0 95
3 80 3． 5 100
2． 5． 2 正交实验结果与分析
以挥发油提取率为考察指标，L9(33)正交实
验结果与分析见表 2，方差分析结果见表 3．
表 2 正交实验结果与分析
水平
A颗粒度
/目
B提取
时间 /h
C提取
温度 /℃
挥发油
提取率%
1 1 1 1 1． 92
2 1 2 2 1． 96
3 1 3 3 1． 95
4 2 2 3 2． 23
5 2 3 1 2． 01
6 2 1 2 2． 03
7 3 3 2 1． 89
8 3 1 3 1． 93
9 3 2 1 1． 90
K1 5． 83 5． 88 5． 83
K2 6． 27 6． 09 5． 88
K3 5． 72 5． 85 6． 11
极 差 0． 55 0． 24 0． 28
优化方案 A2 B2 C3
表 3 方差分析结果
差异源 偏差平方和 自由度 F值 显著性
因素 A 0． 001 7 2 1． 15
因素 B 0． 076 2 2 6． 5 *
因素 C 0． 078 9 2 7 ＊＊
由表 2 ～ 3 可知，蒸馏-萃取法对白胡椒挥发
油提取率影响大小为:提取温度 ＞提取时间 ＞颗
粒度，白胡椒挥发油的最佳提取工艺为颗粒度 60
目，提取时间 3h，提取温度 100 ℃ ．
51第 8 期 吉惠杰，等:一步蒸馏-萃取法提取白胡椒油的工艺研究
3 结 论
(1)经单因素探索实验及正交实验工艺的优
化，确定最佳工艺条件为:黑胡椒颗粒度为 60 目，
提取时间 3 h，提取温度选择 100 ℃，无水乙醚萃
取，挥发油提取率可达 2． 23% ．
(2)应用间接水蒸气蒸馏法，使用水蒸气发
生器可使在 100 ℃左右蒸气压力较低的挥发油利
用热蒸气进行蒸馏． 按照最佳工艺条件进行 5 次
验证实验，白胡椒挥发油的平均提取率为2． 27%，
表明实验工艺合理可行，其优化工艺路线稳定
可靠．
(3)本实验利用蒸馏-萃取法提取，挥发油的
提取率不高，但较其它仪器辅助提取方法具有设
备简单、操作容易，在蒸馏的同时利用溶剂直接萃
取分离，溶剂用量小、挥发油的回收率较高．
参考文献:
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19(6):57-59．
Study on the Extraction of White Pepper oil by
Distillation-extraction Method
JI Hui-jie，XUE Jun-li，CAO Xue-ling，FU Zi-qiang＊＊
(College of Chemical and Pharmaceutical Engineering，Jilin Institute of Chemical Technology，Jilin City 132022，China)
Abstract:Study on the technological conditions of the extraction of pepper oil from white piperine，with
volatile oil extraction rate as the indexes． The optimal extraction condition with distillation - extraction method
to extract the white pepper oil was as follows:white pepper grains 60 mesh，extraction time of 3 h，extraction
temperature of 100 ℃ ． The extraction rate of up to 2． 27% was obtained with five validation experiment under
the best conditions． The results showed that this method could be used in the extraction of white pepper
essential oil． Using GC-MS method for volatile oil were separated and identified．
Key words:white pepper;volatile oil;distillation-extraction;orthogonal experiments
61 吉 林 化 工 学 院 学 报 2015 年