全 文 ：S脚戈 iai w il d B刀 0 0面。 A ul m ai na d n na t R比 ea代 h 特 产 研 究
文. 幼号 : 1 0 1一 4 7 2 1 ( 2 0 8 )0 1一 0 0 5 0一 0 3
阔叶十大功劳叶挥发油成分 G C一M S 分析
盖雷 ` ,2 , 牟凤辉 ` , 杨晓虹 `气 陈滴 ` , 刘银燕
( 1
. 吉林大学药学院 ,吉林 长容 13以犯 l ; 2 . 吉林大学第一临床医院药剂科 ,吉林 长春 130 02 1 )
摘共 : 目的 用气相色谱 一质谱法对阔叶十大功劳叶的挥发油进行化学成分分析。 方法 采用水蒸气蒸馏法从阔叶十大功劳
叶中提取挥发油 ,用归- 化法侧定其百分含且 ,并用气相色谱 一质谱法对化学成分进行鉴定 。 结果 共鉴定了 28 个成分 , 占挥
发油总 t 的 50 .6 %以上 。 结论 本方法稳定可靠 、重现性好 ,适用于中药挥发油的化学成分分析 。
关扭询 :挥发油 ; 6 C ~ M s ;十大功劳
中圈分类号 : Q妈9 . 74 6 . 8 ; O巧5 7 . 63 文献标识码 : A
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益了 . o n 如: 氏“ ” d日 ul 卜C C一M s ;舰目比咖
阔叶十大功劳脚钊肠碗 be 公`( F o rt . ) c 二 . ]为小菜 中的主要化学成分 ,具有多种药理作用 。 阔叶十大功劳
科十大功劳属植物 , 在我国长江以南及台湾各省均有 叶挥发油的化学成分较为复杂 , 目前还没有学者对其
分布 ,其根 、茎 、叶均可入药。 具有清热解毒 、滋阴益肺 、 进行研究 。 本文以水蒸气蒸馏法得到的阔叶十大功劳
兼净隔肾之功效。 主治湿热泻痢 、黄疽 、 目赤肿痛 、 胃火 叶挥发油 , 经乙醚萃取 、无水硫酸钠干燥后 , 用毛细管牙痛 、疮疖 、痈肿和黄疽性肝炎。 生物碱类化合物是其 气相色谱分析 ,共检测出 15 5个组分 , 以归一化法计算
收稿日期 : 20 7刊为 - 12
作者简介 :篮留 ( 19 79 - ) ,男 ,吉林省通化市人 ,硕士研究生。 从事天然药物化学研究。
.通讯作者 :杨晓虹 ,女 ,教授 ,博士生导师。 从事药物化学教学与科研工作。
第 1期 蓝雷 ,等 : 阔叶十大功劳叶挥发油成分 co 一M s 分析
Z n五。 , 继续以 5℃产而 n 升至 2 80 ℃ , 保持 l o m加 , 再以
2 0℃ Zm in 升至 3 2 0℃ 。
.2 3 质讲条件
电离方式 IE , 电子轰击能里 7加 v , 离子源温度
23 0℃ , 加速电压 34 . v6 , 分辨率 2 5 0 0 , 扫描范围
30
一3 50 ~
, 倍增器电压 1 34 1 v , Nl s T - 9 8 标准质谱图
库。 用毛细管气相色谱法对样品进行分析 ,得其总离子
流图 (见图 1 )。 采用气相色谱数据处理系统 ,经计算机数
据处理和 NI S T - 9 8 标准库检索鉴定各种化学成分 ,同
时用峰面积归一化法测定样品中各组分的相对含盈。
/
/
J低一匆:50
了各个峰的相对含 t ,最终鉴定了 28 个成分 , 占挥发
油总 t 的 50 .6 %以上 。
1 仪器与试药
气相色谱 一 质谱 一计算机联用仪 ( H r 5 9 8 A 型 ,
美国 eH w l-et p aC kadr 公司 )
。 阔叶十大功劳叶购于吉
林省宏检医药药材有限公司 , 经吉林大学药学院王广
树教授鉴定为阔叶十大功劳叶 叫钊切n 她 be 凌 i (F o rt . )
C ar
. 】。 迁.】。
2 实验方法
.2 , 挥发油提取
将阔叶十大功劳叶干操 、 粉碎后用挥发油提取器
水蒸气蒸馏法提取 ,经乙醚萃取 、无水硫酸钠干燥后 ,
挥净乙醚得挥发油 ,收油率为 .0 07 % 。 所得挥发油为浅
黄色油状物 ,具有特殊浓郁香味 。
.2 2 气相色谱分析条件
色 谱柱为 H , 一 SM s s% 外 e n y l eM hyt l su ox aen
印 m x .0 2 5~ x .0 2 5卜 m 弹性石英毛细管柱 ;进样口温度 20 ℃ , 传输线温度 280 ℃ ; 载气为氮气 , 流速
1
.
0血u in in ;分流比 40 : 1 ;进样量 2 卜 L ;升温程序 : 柱
1
.
5
1
一
0
温 O6 ℃ , 保持 l
裹 1
面。 , 以 O1 ℃ 尹面 n 升至 1 20 ℃ , 保持
6 1 0
圈 1 阅叶+ 大功劳叶挥发油总离子流圈
阔叶十大功劳叶挥发油中的化学成分
峰号
l
保留时间m( i n )
6
.
9
.7 56
1 0
.
22
1 0
.
5 0
13
.
0 7
1.5 3 6
16
.
4 7
1.6 侧〕
1 7
.
8 7
20
.
2
2 .0 34
2 5
一
8 7
2 7 2 2
2 7
.月习
2 8
.
7 8
化学成分
2一 庚烯醛
( -6 甲基 )一 6 es 己烯 一2一 酮
罗丁醉
按油醉
2一 甲烯墓环庚醉
低 E卜2 ,-4 十二破二烯酸
l
,
l 一二乙载羞己烧
沉香醇
林脑
顺式 一 13 一 十八始酮
异龙脑
(R )
~ 4 es 甲基 一 1一( 1一 甲羞 )乙墓 一-3 环己始 一 1一醉
孟烯醉
环柠像醛
异环柠像醛
l 一 (-2 吠喃基 )己酮
3
,
7一 二甲基辛 一7一烯醛
2一十一酮
l 一 ([ 2
,
6
,
-6 三甲基卜i , 3一环己二烯 一卜基 }心一 丁烯 一卜 酮
-4 (2
,
6
,
-6 三甲荃 ~ 2 - 环己始 一 l 一基 )一 丁烯一酮
(反 )一 香叶羞丙翻
-4 (2
,
6
,
-6 三甲墓 一 1一环己始 一卜墓 )一3一 丁烯 一2一 酮
(一 )一斯巴醉
石竹烯权化物
6
,
10
,
1-4 三甲羞 ~ 2~ 十五烷酮
6
,
10
,
1卜三甲基一 5 , 9 , 1-3 十五烷三烯 一2一 酮
1 3一 甲若十五烷徽甲自
十六烷酸乙曲
相对含且(% )
0
.
1 3 3
0 夕叹见
0
.
16 5
0
.
1 2 4
0
.
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.
5 9 4
0
.
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3
.
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特 产 2 08年第 1期
3 结果与讨论
气相色谱法现已在植物挥发油的化学成分分析中
广泛应用” , ,丛浦珠等阅也曾用此法对天然药物挥发油
进行过研究 。 本文用毛细管气相色谱法从阔叶十大功
劳叶挥发油中共分离出 15 5个峰 , 以面积归一化法测
定挥发油各组分相对含 t 。 按实验中的 G C - M s 条件
对阔叶十大功劳叶挥发油进行分析 ,得其总离子流图 。
对总离子流图的各峰经质谱扫描后得质谱图 , 经过质
谱计算机数据库系统检索 、人工图谱解析 ,并查对有关
质谱资料网 ,从基峰 、相对峰等几个方面进行直观比较 ,
综合各项分析鉴定 , 确定出阔叶十大功劳叶挥发油中
的化学成分 ,结果见表 1。 由图 1和表 l 可知 ,阔叶十大
功劳叶挥发油共分离出了 15 种组分 , 鉴定了其中的
2 8种 , 占挥发油总 t 的 50 .6 % 以上 。 已鉴定的 28 种组
分分别为 : 2一庚烯醛 .(0 1 3 % ) 、 (-6 甲基卜6 es 己烯一酮 (0 刀3% ) 、罗丁醇 (0 . 1 65 % ) 、按油醇 (0 . 1 24 % ) 、 2一 甲烯
荃环庚醇 (0 .2 7 7% ) 、但 , E卜2 ,-4 十二碳二烯醛 .0 59 4% 、
l
,
l 一 二乙氧基己烷 ( .0 350 % ) 、沉香醇 .(3 80 5% ) 、 樟脑
o( 3 14 % )
、 顺式 一 1卜 十八烯酮 (1 . 50 7% ) 、 异龙脑
(0 .2 1 7% )
、
( R卜4 ~ 甲基 一 l 一 ( l一 甲基 )乙基 一 3 es 环己烯
一 1一瀚。, 5 5% ) 、孟烯瀚1 . 56 1% ) 、环柠像醛 (昭74 % ) 、异
环柠橄醛 (0 . 556 % ) 、 l 一 ( 2一吠喃基 )己酮(1 1 .奥场% ) 、 3 , 7-
二甲基辛 一 7一烯醛 (0 .49 7% ) 、 2一 十一酮 .(l 352 % ) 、 1一
(I 2
,
6
,` 三甲基卜1 ,手环己二烯 一 1一基】-2 一丁烯 一 1一
酮.(1 4 0 4% ) 、 -4 ( 2 , 6 , -6 三甲基 -2 一环己烯 一 1一基 )-3 一
丁烯一 酮 l( . 71 %9 ) 、 (反卜 香叶基丙酮 ( .3 746 ) 、 -4
(2
,
6
,
-6 三甲基 一 l一 环己烯 一 1一基 )刁一 丁始 -2 一 酮
(2
.
08 1 )
、
(一 )一斯巴醇 (0 . 9 1 1% ) 、石竹烯氧化物 ( 1 . 536 % ) 、
6
,
10
,
1-4 三甲基 -2 一十五烷酮 ( .9 X() 2% ) 、 6 , 10 , 1-4 三
甲基 一 s , 9 , i于十五烷三烯 招一酮 ( 1 . 9 7 6% ) 、 13一 甲基
十五烷酸甲醋 ( .2 63 3% ) 、十六烷酸乙醋 ( 1 . 09 7% )。 实验
结果表明 , 阔叶十大功劳叶中含有多种挥发油成分 ,该
研究结果为进一步对阔叶十大功劳的开发和利用提供
了可靠的实验数据和理论依据。
参 考 文 献
l[ ] 国家药监局中草药悄报中心站 .植物药有效成分手册【M】.
北京 :人民卫生出版社 , 1986 .
2[] 丛浦珠质谱学在天然有机化学中的应用附】.北京 :科学
技术出版社 , 198 .7
3[ ] 中国质谱学会有机专业委员会 .香料质谱图集脚」.北京 :
科学技术出版社 , 199 2 .
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