全 文 ：表 2 野菊花超临界 C仇 萃取物中脂肪酸甲醋化 GC. M s分析结果
编号 化合物 相对含量 ( % )编号 化合物 相对含量 ( % )
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溶解 ,加四甲基氢氧化按碱溶液及甲醇 ,振荡 。 以百
里酚兰为指示剂 , 用甲醇盐酸溶液滴至溶液由蓝色
变为黄绿色 , 即得脂肪酸甲醋化样品液 。
2
.
3 气相色谱条件 初始温度 80 ℃ ,停 留 5 而 n ,
以 5℃ /而 n 速率一阶升温至 120 ℃ ,停留 30 而 n , 以
1℃ / m in 的速率二阶升温至 24() ℃ , 停留 20 而 n ,再
以 10 ℃ / m in 的速率三阶升温至 2印℃ ,停 留 20 而on
进样口温度 2 50 ℃ , 柱流量 1 m l /而no
2
.
4 质语条件 电离方式 EI , 电离电压 196 5 n 1V ,
离子源温度 17 0℃ ,扫描质量范围 50 一 5 0 ~
。
2
.
5 结果与讨论 称取适量的野菊花超临界 Cq
萃取物用无水乙醇与正己烷 ( l : l) 混合溶液溶解 ,分
别配成 10 In g/ 而 的样品溶液 。 分别吸取野菊花超
临界 C仇 萃取物样品液及脂肪酸甲醋化样品液 l
川 , 以无分流方式进样 , 得总离子流图 。 所得各色谱
峰经峰纯度检测 , 并将得 到的质谱数据 经由 w ivle
13 8 质谱数据库检索 ,结果见表 1 、 表 2 。 野菊花超临
界 C仇 萃取物中分离 出 85 个色谱峰 , 鉴定出 50 种
化合物 , 占气化产物总量的 92 . 17 % ,其中烷烃类 占
56
.
9%
,烯类占 2 . 7% ,醇类 占 7 0 % ,酮类 占 4 . 2% 。
野菊花脂肪酸甲醋化样品中分离出 34 个色谱峰 ,鉴
定出 20 种化合物 , 占气化产物总量的 58 . % % 。
参 考 文 献
王建华 ,等 . 中国中药杂志 , 19 7 , 2 ( 9) : 551
( 2X() l
一 10 一 16 收稿 )
苦葛根挥发性成分分析
北京军区总医院药理科 (北京 1X() 7 0 ) 曾 明
第二军医大学药学院 (上海 2以 H3 3) 郑水庆
摘要 采用 (; G M S 联用技术对苦葛根挥发油成分进行分析 , 共分离出 27 个组分 , 鉴定出 18 个化合物 , 占挥发
油总量的 75 . 01 % 。
关键词 苦葛 挥发油 化学成分
苦 葛 瓜ar o J祀面翔〕咖廊 ( G r al l . ex eB n ht . )
Ben ht
. 系豆科葛属植物 , 又名云南葛藤 。 分布于我
国西藏 、 云南 、 四川 、 贵州 、 广西等地 〔’ 〕 , 资源极为丰
富 。 其根有毒 ,具有解热透疹 、 生津止渴的功能 , 用
于风热感 冒 、 风疹 、 皮 肤发痒 、 麻 疹初 起 、 疹起 不
透图 , 民间尚用于毒鱼杀虫等 。 经我们初步实验 ,证
实其根中含有大量的皂昔类成分 ,并从中分得 3 个
三砧成分 ,其中 2 个为新化合物 ,分别命名为苦葛皂
昔 A 和苦葛二醇图 , 苦葛 的挥发 油成分 尚未 见报
104
.
道 。 本文采用气相色谱 一质谱 一计算机检索及标准图
谱对照等手段 ,对苦葛根的挥发油成分进行了分析 ,
现报道如下 。
, 材料与方法
1
.
1 药材来源 苦葛 p 健叉冠“ 刀翻几南 采 自云南巍
山 ,拉丁学名由曾明博士鉴定 。
1
.
2 挥发油提取 取植物干燥根粗粉 0 . 5 kg , 用甲
醇冷浸 5 次 ,每次 2 周 , 甲醇提取液经减压浓缩后 ,
石油醚萃取 ,萃取液浓缩后上硅胶柱层析 ,用乙醚洗
中药材第 25 卷第 2 期 2田 2 年 2 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 02. 012
脱 ,收集起始流份 50 耐 , 减压浓缩至干 ,真空干燥 , 脚 ) , 进样 口 温度 : 250 ℃ , 柱 温 : 10 ℃ (3 而 n ) ~
得具有较强烈香味的橙黄色油状物 , 将其熔封于安 2 50 ℃ ( 10 而 n) 程序升温 , 升温速度 7℃ /而 n , 载气 :
瓶待测 ,挥发油含量 0 . 3 50 11 11/ 10 9 。 H e ,载气压力 : 0 . 巧 M aP ;进样量 0 . 1 川。 M S 条件 :
2 测定仪器及条件 电离方式 EI , 电离 电压 70 e V ,灯丝电流 80 泌 ,倍增
仪器 : iF irn igan MAT n匹) so GC / M S/ D S
。
G C 条 电压 25 0 V ,离子焰温度 2 20 ℃ ;传输线温度 25 0℃ 。
件 : H P~ SM S 石英毛细管柱 ( 30 m x 0 . 25 ~ x 0
.
25 3 结果与讨论
表 苦葛根挥发性化学成分
编号 化学成分 保留时间 (而n) 相对含量 ( % ) 编号 化学成分 保留时间 (而n) 相对含量 ( % )
18
.
43 5 9
.
7 2
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,
Z )
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十六酸甲醋
十六酸乙醋
十七酸甲醋
7
,
1-0 十八碳二烯酸甲醋
( Z
,
Z
,
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7
一十八碳烯酸甲酉旨
十八酸甲酉旨
17
.
568
1
.
38
9
.
32
3
.
0
1
.
1 6
10
.
98
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.
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.
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17
.
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,
Z
,
Z )
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,
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,
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二十碳三烯酸
十九酸乙醋
1
一十九醇
二十酸甲醋
二十八酸甲醋
二十二酸甲醋
二十三酸甲酷
二十四酸甲酉旨
二十五酸甲酉旨
二十六酸甲酉旨
18
.
68 5
19
.
768
20
.
185
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.
268
22
.
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2 3
.
3 18
鲜 . 43 5
25
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27
.
152
350.43268娜.6巧1
利用 N BS 谱库自动检索 , 并对机检结果参考有
关标准图谱进行核对 ,经色谱峰面积归一化法计算 ,
得出各组分的相对百分含量 , 结果见表 。 苦葛根挥
发油主要含脂肪 酸醋类 , 其主要成分是 : 7 , 10 一十八
碳二烯酸甲醋 、 ( Z , Z , z) 一 8 , 1 1 , 1-4 二十碳三烯 酸 、 十
六酸甲醋 、 ( Z 、 Z 、 Z卜十八碳三烯酸 甲醋和二十四 酸
甲醋等 。
参 考 文 献
中国科学院中国植物志编辑委员会 . 中国植物志 (第 41
卷 ) . 北京 :科学出版社 , 1卯 5 : 22
江苏省植物研究所 ,等 . 新华本草纲要 (第 2 册 ) . 上海 :
上海科学技术出版社 , 1 9男〕: 178
曾明 , 等 . 苦葛中新三菇成分 . 药学学报 , 2仪旧 , 35 (6) :
4 38
( 2X() 1
一 1 1一 伪 收稿 )
广西产松针质量的实验研究
广西中医学院 (南宁 53 以X〕1 ) 甄汉深 陈 勇 赵春松 梁 洁
摘要 对广西产松针进行理化鉴别 , 测定其维生素 C 、挥发油 、浸出物的含量 ,为其合理利用提供依据 。
关键词 广西产松针 鉴别
松针系松科植物马尾松 产气几。 ~
o
~
1刀 1让〕 .
的叶 , 收载于 《本草经集注》 。 (名医别录》列为上品 。
其性湿 ,味苦 ,具有祛风燥湿 、杀虫 、止痒之功效 。 用
于风湿痰痹 ,跌打损伤 ,疮疖肿痛 , 湿疹 ,疥癣 , 皮肤
痰痒等症〔’ 〕。 松针在广西各地均有分布 。 本文对广
西产松针进行质量分析 ,现报道如下 。
1 实验材料
药材 : 松针样品采 自广西各地 , 经本院黄佳 民 、
刘寿养副教授鉴定均为松科植物马尾松 尸艺硼 ~ -
功ha an 】川 ld〕
. 的叶 。 各地样 品编号分别为 : 1一广西
南宁郊区 ; 2一广西隆安县 ; 3一广西玉林地区 ; 4 一广西梧
中药材第 25 卷第 2期 2X() 2 年 2 月
州地区 ; 5一广西柳州地区 ; 6一广西桂林地区 。 对照药
材 : 马尾松 八毗
~
L an 山 . 的 叶 , 本院药用
植物园提供 。 硅胶 G : 青岛海洋化工厂 ;其余试剂均
为分析纯 。
2 实验方法
2
.
1 化学反应定性鉴别 分别取上述各样品 ,研
成粉末 , 各称取约 5 9 ,加 95 % 乙醇 30 inl ,加热回流
10 而 n ,滤过 ,滤液加活性炭 2 9 ,摇匀 , 静置 5 而 n ,滤
过 , 取滤液 2 耐 ,加镁粉少量与浓 CH I适量 ,摇匀 ,置
水浴加热约 3 而 n ,应显红色 (鉴别其黄酮类成分反
应 ) 。 取滤液 1 而 ,加醋酸配 0 . 5 d ,摇匀 , 沿管壁加
105
·