全 文 ：2011 年 7月第 8卷第 20期 ·制剂与技术·
CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报
荆芥穗（Spica schizonepetae Tenuifolia）为唇形科植物荆
芥的干燥花穗。荆芥穗味辛，性温，无毒，清香气浓。荆芥穗为
发汗、解热药，是中华常用草药之一。 荆芥穗能解表散风、透
疹、消疮，用于感冒、头痛、麻疹、风疹、疮疡初起 [1]。 荆芥穗所
含挥发油是其主要药理活性成分，药理研究文献资料表明荆
芥总挥发油具有缓解支气管平滑肌痉挛， 抗过敏、 镇静、祛
痰、抗炎等作用，荆芥挥发油主要含有胡薄荷酮和薄荷酮等
化合物，具有特殊的香气。
目前荆芥挥发油的提取，仍以常规的水蒸汽蒸馏法、溶
剂提取法以及蒸馏-萃取联用的方法为主，这些方法操作简
单，但存在萃取效率低、能耗和污染大等不利因素，严重限制
了荆芥挥发油的开发应用。 近年来超临界 CO2萃取法、微波
萃取法等新方法在挥发油的提取工艺研究上得到了新的应
用，但方法上的差异，导致了提取成分也各不相同 [2-3]，且这些
方法对提取设备的要求也较高。 现在，用超声波法提取中药
有效成分的研究越来越多[4-5]，利用超声波能增大溶剂分子的
运动速度及穿透力，超声波法大幅度缩短了提取时间，提高
了有效成分的提取率和原料的利用率，是新技术在现代中药
提取中的新应用。 本文利用超声波具有提取时间短，提取效
率高，能耗低等的优点，对荆芥穗挥发油的超声提取工艺条
件进行了探索，对其提取工艺条件进行了优化，并与传统水
蒸汽蒸馏法进行对比。
1 仪器与材料
1.1 仪器
CQ-250 型超声波清洗机（上海跃进医用光学器械厂）；
AL20 电子天平[梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司]；98-1-
B 型电子恒温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司）；挥发油
测定器（北京中西化玻仪器有限公司）。
1.2 材料
荆芥穗，购自南宁元桂中药饮片有限责任公司，批号：
0912383，产地：江西；经广西中医药研究院韦桂宁副主任药
师鉴定为唇形科植物荆芥的干燥花穗。 水为纯净水。
2 方法与结果
2.1 正交试验
2.1.1 因素水平的确定 采用 L9（33）设计实验，以提取前药材
浸泡时间、药材粉碎度、超声时间为因素，以挥发油提取得率
为指标，考察荆芥穗挥发油提取工艺。 见表 1。
2.1.2 试验方法 取荆芥穗 200 g，精密称定，装入 3 000 ml 圆
正交实验设计优选荆芥穗挥发油超声波提取工艺
黄 蓓 1，毛长智 2
1. 广西中医学院附属瑞康医院制剂室，广西南宁 530011；2.南宁市第三人民医院药剂科，广西南宁 530003
[摘要] 目的：通过正交试验，优选荆芥穗挥发油超声波提取工艺。 方法：采用 L9（33）正交设计，以挥发油提取得率为
指标，考察荆芥穗药材浸泡时间、药材粉碎度、超声时间等因素对挥发油提取得率的影响。 结果：荆芥穗挥发油最佳
提取条件为药材不用浸泡，药材粉碎度为 10 目，超声时间 60 min。 结论：优化得到的荆芥穗挥发油提取工艺简单、
稳定、可行，分别采用水蒸汽蒸馏法与超声波法进行提取荆芥穗挥发油平行实验 ，超声波法提取的挥发油平均
得率为0.76%，高于传统水蒸汽蒸馏法提取率的 0.61%，可为实际生产提供依据。
[关键词] 荆芥穗；挥发油；超声法；提取工艺；正交试验
[中图分类号] R283.6 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2011）07（b）-107-03
Optimization of ultrasonic extraction technology of volatile oil of Spica
schizonepetae Tenuifolia by orthogonal design
HUANG Bei1, MAO Zhangzhi2
1.Department of Preparation, Ruikang Hospital Affiliated to Guangxi Traditional Chinese Medicine University, Guangxi
Zhuang Autonomous Region, Nanning 530011, China; 2.Department of Pharmacy, the Third Peoples Hospital of Nanning
City, Guangxi Zhuang Autonomous Region, Nanning 530003, China
[Abstract] Objective: To optimize the extraction technology of volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia. Methods:
With the content of volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia as the index, L9 (33) orthogonal experimental design was
adopted to investigate the effect of soaking time, particle size of herb, ult -rasonic time of the extraction efficiency of
volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia. Results: The extraction efficiency of volatile oil of Spica schizonepetae
Tenuifolia with ultrasonic method was 0.76%, higher than that (0.61%) with the traditional method of steam distillation, the
optimum extraction conditions were as follows, no need to soaking, the smash degree 10 mu and the ultrasonic time of 40 min.
Conclusion: The selected extraction conditions are convenient and practical and could be used as a reference for industrial
production.
[Key words] Spica schizonepetae Tenuifolia; Volatile oil; Ultrasonic; Extraction technology; Orthogonal design
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·制剂与技术· 2011 年 7月第 8卷第 20期
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
底烧瓶中，按料液比 1∶8 的比例加入纯净水与玻璃珠数粒，
振摇均匀，浸泡一定时间后，超声波处理，连接挥发油测定器
与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻
度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸，并
保持微沸 5 h，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，
将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0 线上面 5 mm 处为止。
放置 1 h 以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度
0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%），
结果见表 2。
表 2 荆芥穗挥发油提取工艺正交试验结果
2.2 方差分析
将荆芥穗挥发油的正交试验结果进行方差分析，结果见
表 3。
表 3 荆芥穗挥发油超声波提取工艺正交实验方差分析结果
注：F0.05（2，2）=19.00；F0.01（2，2)=99.00
从表 2、3 结果比较 3 个因素的极差 R 可知：RC＞RB＞RA，
各因素对提取工艺的影响程度依次为 C＞B＞A，其中超声时间
和药材粉碎度对挥发油提取得率的影响较大，差异有统计学
意义（P<0.05），药材提取前浸泡时间对挥发油提取得率的影
响不大，差异无统计学意义，挥发油提取的最佳工艺为：A1B2C2，
即药材浸泡时间为 0 min，粉碎度为 10 目，超声 60 min。
2.3 验证试验
对优化方案进行验证试验，3 次重复的挥发油得率分别
为 0.77%、0.76%、0.75%，平均值为 0.76%，RSD 为 1.67%。 此
提取条件得到的挥发油得率较高，稳定可行。
2.4 超声法与传统水蒸汽蒸馏法的比较
分别采用水蒸汽蒸馏法与超声波法进行提取荆芥穗挥
发油平行实验，对结果进行比较，结果见表 4。
表 4 超声波法与水蒸汽蒸馏法提取率比较
从表4 的结果可以看出，超声波法的提取率要高于传统
水蒸汽蒸馏法，且更稳定。
3 讨论
在荆芥穗挥发油超声波提取工艺的试验中，超声时间是
影响收率的关键，因为超声波的空化作用，以及超声波的许
多次级效应，如机械振动、乳化、扩散、粉碎等，有利于样品中
有效成分的转移，因此在一定范围内，超声时间与提取率成
正比，但并不是时间越长，提取率越高。因为超声波会破坏植
物细胞壁，使胞内的成分进入提取液中，随着提取液中溶质
浓度的增大，细胞内和溶液中的溶质浓度逐渐趋于相同而使
浓度差减小，此时即使延长超声作用时间，提取液的浓度也
不会改变。此外，超声作用时间过长时，有效成分可能发生降
解，且提取液中杂质增多，也使得提取率降低[6]。
从实验结果中可知，药材粉碎度对荆芥穗挥发油的提取
影响不是最大的。 理论上说，药材经粉碎后，药材粒度小，在
渗透阶段，溶剂易于渗入中药颗粒内部；在扩散阶段，由于扩
散面大、扩散距离较短，有利于药物成分扩散；但实际上，全
草类药材粉碎度越大，则药材颗粒表面积越大，导致药材颗
粒的吸附能力增大，粉碎过细，使大量细胞破裂，致使细胞内
大量高分子物质易胶溶入浸出液中，而使中药外部溶液的黏
度增大，扩散系数降低，浸出杂质增加，反而会使挥发油提出
率降低[7-8]。全草类药材挥发油主要分布于腺体中，高度粉碎，
会使药材表面产生热量，同时，药材粉碎与空气接触面增加，
更易使挥发油挥发，造成损失，药粉细度太细，得率也并不
高，且药粉过细对大生产会带来一定的影响，结合实际生产，
荆芥穗提取挥发油以粉碎成最粗粉 10 目为宜。
药材在提取前，浸泡一段时间，可使药材组织细胞充分
吸水，膨胀，细胞间隙大，加速细胞内外液态变换，利于挥发
油的提取，但由于超声波的空化效应、机械效应、热效应三种
效应共同作用促使植物细胞破裂，溶剂渗透到植物内部，使
细胞中的有效成分进入溶剂，加速了其相互渗透、溶解，替代
了药材浸泡的作用，所以应用超声波法提取荆芥穗挥发油，
药材提取前是否浸泡对挥发油的提取率几乎无影响，本实验
也证实了这一点。
表 1 因素水平
1
2
3
0
30
60
不粉碎
10
24
30
60
90
水平
浸泡时间（min）
A
药材粉碎度（目）
B
超声时间（min）
C
1
2
3
0.58
0.64
0.61
0.61 5.00
0.77
0.76
0.75
0.76 1.67
实验次数
挥发油提取率（%）
水蒸汽蒸
馏法
x RSD（%） 超声法 x RSD（%）
A
B
C
D（误差）
0.001 422
0.015 022
0.021 689
0.000 622
2
2
2
2
0.000 711
0.007 511
0.010 844
0.000 311
2.285 714
24.142 86
34.857 14
<0.05
<0.05
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F 值 P 值
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
1
1
1
2
2
2
3
3
3
4.14
4.06
4.06
0.08
1
2
3
1
2
3
1
2
3
3.94
4.24
4.08
0.30
1
2
3
2
3
1
3
1
2
3.90
4.26
4.10
0.36
1.26
1.50
1.38
1.36
1.40
1.30
1.32
1.34
1.40
4.06
4.12
4.08
0.06
0.63
0.75
0.69
0.68
0.70
0.65
0.66
0.67
0.70
试验号 A B C 挥发油量（ml） 挥发油含量（%）
（下转第 110 页）
108
·制剂与技术· 2011 年 7月第 8卷第 20期
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
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（收稿日期：2011-04-28）
（上接第 108 页）
图 2 空白囊壳及辅料水溶液扫描图谱
液（1）、水（2），以水为空白，在 400～750 nm 波长范围扫描，见
图 2。 结果表明，空白囊壳及辅料在水中吸收度约为 0.005，
对释放度测定基本没有干扰。
2.4 回收率试验
精密称取水合氯醛 40、50 和 60 mg，分别置于 500 ml 容
量瓶中，加入处方量的空白辅料，用水溶解并稀释至刻度，摇
匀，过滤。 分别精密量取续滤液 0.5 ml 各三份，置 10 ml 容量
瓶中，按上述方法进行显色，在 605 nm处测定吸收度值。计算
测得量及回收率，见表 1，平均回收率为 99.8％，RSD 为 0.54％
（n=9）。 试验结果表明，本方法回收率良好。
表 1 回收率试验结果
2.5 线性关系考察
精密称取水合氯醛 10 mg，置 100 ml 容量瓶中，用水溶
解并稀释至刻度，得储备液。 分别精密量取适量，置 10 ml 容
量瓶中，按上述方法进行显色，使制成 1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 μg/ml
的标准溶液。 以水为空白，在 605 nm 波长处测定吸收度值。
以吸收度 A 为纵坐标，水合氯醛浓度 C（μg/ml）为横坐标，进
行直线回归，回归方程（n=5）为：A=0.052C+0.003（r=0.999 8）。
实验结果表明： 水合氯醛在 1.0～9.0 μg/ml 检测浓度范围内
线性关系良好。
2.6 释放液稳定性
取本品适量，按上述方法进行显色，制成浓度约为 5.0 μg/ml
的溶液，在一定时间内测定吸收度值，吸收值 RSD 为 5.5％，
结果本品在 8 h 内基本稳定。
2.7 释放度均一性
取水合氯醛肠溶胶囊样品（20090301），按释放度测定法
操作[5]。
2.7.1 酸中释放量 以 0.1 mol/L 盐酸溶液 900 ml 为溶剂，转
速为 100 r/min，温度（37.0±0.5）℃，经 2 h 停转，立即将转篮
提出液面，供试胶囊无裂缝和崩解现象，取释出液依法测定
吸收度，并计算累积释放度，结果为零。
2.7.2水中释放量 将上述转篮浸入 900 ml水中，转速 100 r/min，
温度（37±0.5）℃，分别于 10、15、20、25、30、45 min 用含微孔
滤膜的取样器取样 5 ml（随即补充同温度水 5 ml），精密量取
续滤液 2 ml，置 10 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，再精密量
取 1 ml，置 10 ml 容量瓶中，按上述方法进行显色，在 605 nm
处测定吸收度值。 计算释放度，水合氯醛肠溶胶囊释放度均
一性良好，30 min 累积释放度达到 90％以上。
2.8 重现性试验
取三批样品 （20090301、20090302、20090303）按上述测
定方法考察释放度，结果表明：水合氯醛肠溶胶囊批间重现
性良好，30 min 累积释放度均达到 90％以上。
3 讨论
水合氯醛含量的测定方法有碘量法 、中和滴定法等 。
2010 年版《中国药典》[5]采用中和滴定法，为常量分析法，需
要样本量大，步骤繁琐，计算复杂，速度较慢，不适合微量分
析。本实验利用以碘化 N-乙基喹那啶为显色剂，在异丙醇及
乙醇胺的作用下，水合氯醛与碘化 N-乙基喹那啶定量的反
应，生成聚合物在一定温度下显蓝色，且在 605 nm 有最大吸
收，采用紫外分光光度法测定水合氯醛的含量，操作简单，检
测速度快，结果精确，所需样品量小，适用于血药浓度、生物
利用度等微量分析。
该方法通过稳定性、重现性、回收率试验及样品测定，证
明本方法作为该药品的释放度测定方法，能够保证药品检测
时数据的真实性、可靠性，能够作为保证药品质量的检测依据。
建立水合氯醛肠溶胶囊释放度测定方法可以更好地控
制该产品质量。
[参考文献]
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（收稿日期：2010-12-13）
40
50
60
39.73
39.81
40.19
49.61
50.01
49.59
59.68
60.32
60.09
99.3
99.5
100.5
99.2
100.0
99.2
99.5
100.5
100.2
99.8 0.54
实际量（mg） 测得量（mg） 回收率（%） 平均回收率（%） RSD（%）
110