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海南地区白胡椒挥发油成分的研究



全 文 :第 24卷 第 4期
2001年 8月
鞍 山 钢 铁 学 院学 报
Journal of Anshan Institute of I.&S.Technology
Vol.24 No.4
Aug.,2001
海南地区白胡椒挥发油成分的研究
赵丽娟 ,张捷莉 ,李铁纯 ,王翠艳
(鞍山师范学院化工系 ,辽宁 鞍山 114005)
摘 要:用同时蒸馏萃取方法对海南地区白胡椒中挥发油组分进行了提取 , 测得白胡椒挥发油质量分数为
5.5%,并用 GC MS 法对挥发油进行了分离和鉴定 , 确认出25种化合物;用峰面积归一法通过G1701BA 化学工
作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的峰面积相对质量分数为 80.6%.
关键词:白胡椒;挥发油;GC MS 法
中图分类号:A573.9 文献标识码:A 文章编号:1000-1654(2001)04-0245-03
  胡椒 ,别名浮椒 ,玉椒 ,为胡椒科植物胡椒的干燥果实 ,种子较小.未成熟的果实干后 ,果皮黑色而皱
缩 ,称黑胡椒.成熟果实用碳水或水浸渍数天 ,除去果皮后 ,洗净晒干呈白色 ,称白胡椒.白胡椒的性状呈
圆球形 ,直径 3-6 mm ,表面灰白色或黄白色 ,平滑 ,顶端略扁或微凹 ,基部略坚实 ,四周有纵脉纹 ,以个
大 、色白 、气味强烈者为佳 ,气味是特异香气 、味辛辣.根据文献[ 1]记载 ,其含有生物碱.白胡椒主要功效
是温中祛寒 ,健胃止痛 ,对寒冷腹痛 、小儿消化不良 、呕吐 、小儿哮喘 、牙痛 、寒痰食积有特效 ,并可解鱼蟹
等食物中毒[ 2] ,并可治霍乱 、冻伤 、缺钙抽搐 、肾炎 、神经衰弱 、皮肤病等[ 3] .
  本文作者取海南地区白胡椒的粉碎物 ,采用同时蒸馏萃取方法 ,对其挥发油进行提取 ,获得的具有
特殊香味的淡黄色油状液体 ,并对其化学成分进行分析鉴定 ,测定其挥发油的质量分数为 5.5%,采用
气相色谱-质谱联用仪对其挥发油中的化学成分进行分离鉴定 ,通过 G1701BA化学工作站检索 NIST98
谱图库 ,并结合标准质谱谱图和有关文献[ 4] ,最后确认 25个化学成分 ,同时 ,还运用峰面积归一化法 ,通
过G1701BA化学工作站数据处理系统 ,测得各化学成分在挥发油中的峰面积相对质量分数.这对进一
步利用海南胡椒资源 ,创制中药新品种有一定的意义.
1 试验部分
1.1 白胡椒挥发油的提取
  取白胡椒 100 g 粉碎后 ,加600 mL 水 ,用同时蒸馏萃取装置 ,提取 4 h ,得到白胡椒挥发油乙醚溶液.
加无水硫酸钠 10 g ,干燥过夜.用旋转蒸发仪浓缩挥去溶剂乙醚 ,得到淡黄色油状液 ,计 5.5 g ,收率为
5.5%.
1.2 仪器与试验条件
  仪器:气相色谱-质谱联用仪 HP6890 5973(美国惠普公司).
  气相色谱条件:色谱柱为HP_5 30m×0.25mm×0.25μm弹性石英毛细管柱;载气为氦气;载气流量
1 mL min;进样口温度为 230 ℃;分流比为40∶1;进样量为 0.4 μL;程序升温 60 ℃(5 ℃ min)※200 ℃;溶
剂延迟3 min.
  质谱条件:离子源为 EI源 ,离子源温度为 230 ℃;接口温度为 230 ℃;四级杆温度为 150 ℃;倍增器
电压为1 341V;发射电流 34.1μA;扫描范围 30 -500 amu.
收稿日期:2001-07-20.
作者简介:赵丽娟(1963-),女 ,河北芦龙人 ,讲师.
1.3 试验步骤
1.3.1 定性分析  取白胡椒挥发油 0.4μL ,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定.通过 G1701BA化
学站检索NIST98谱图库 ,并且与美国 EPA NIH质谱图集[ 4] 的标准谱图进行对照 ,确认各化学成分.
1.3.2 峰面积相对质量分数分析  通过G1701BA化学工作站数据处理系统按峰面积归一化法进行
计算 ,求得各化学成分在挥发油中的峰面积相对质量分数.
2 试验结果
  按前述步骤试验 ,由化学工作站给出白胡椒挥发油中化学成分的总离子流图 ,如图 1所示.
图 1 白胡椒挥发油的 GC MS 总离子流图
Fig.1 Total Ion Color Spectrum of Volatile Oil of Piper Nigrum L.with GC MS  分析确定海南白胡椒挥发油中 25个化学成分及求得的化学成分在挥发油中的峰面积相对质量分
数列于表 1.
表 1 白胡椒挥发油的化学成分
Tab.1 Chemical Components of Volatile Oil of Piper Nigrum L.
序号 化合物名称 分子式 相对分子质量 峰面积相对质量分数 %
1 1R-α-蒎烯 C10H16 136 8.66
2 莰烯 C10H16 136 0.28
3 6, 6-二甲基-2-亚甲基-双环[ 3 , 1 , 1] 庚烷 C10H16 136 0.33
4 β-蒎烯 C10H16 136 14.34
5 β-月桂烯 C10H16 136 4.44
6 α-水芹烯 C10H16 136 7.82
7 3-蒈烯 C10H16 136 24.17
8 2-Caren C10H16 136 0.32
9 1-甲基-4-异丙基苯 C10H14 134 2.11
10 D-苎烯 C10H16 136 21.94
11 2-甲基-5-(1-甲基乙基)-双环[ 3 , 1 ,0] -2-乙烯 C10H16 136 0.10
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续表 1 白胡椒挥发油的化学成分
Tab.1 Chemical Components of Volatile Oil of Piper Nigrum L.
序号 化合物名称 分子式 相对分子质量 峰面积相对质量分数 %
12 1-甲基-4-(1-异丙基)-1 , 4-环已二烯 C10H16 136 0.26
13 1-甲基-4-(1-亚甲基乙基)环已烯 C10H16 136 0.53
14 4-蒈烯 C10H16 136 1.46
15 3 , 7-二甲基-1 , 6-辛二烯-3-醇 C10H18O 154 0.43
16 α-松油醇 C10H18O 154 0.23
17 4-乙烯基-4-甲基-3-(1-甲基乙烯基)-1-(1-甲基乙基)环已烯 C15H24 204 1.14
18 柯巴烯 C15H24 204 0.33
19 石竹烯 C15H24 204 8.32
20 α-石竹烯 C15H24 204 0.49
21 十五(碳)烷 C15H32 212 0.25
22 氧化石竹烯 C15H24O 220 0.41
23 十六(碳)烷 C16H34 226 0.26
24 十七(碳)烷 C17H36 240 0.20
25 十八(碳)烷 C18H38 254 0.19
3 结 论
  (1)采用同时蒸馏萃取法提取白胡椒中挥发油 , 已鉴定出了 25种化合物 ,其峰面积相对质量分数
占挥发油的 80.6%,其中蒈烯 、苎烯 、蒎烯含量较高.(2)本试验鉴定出的几种含量较高的物质中 ,蒈烯
是合成香料的很好原料 ,苎烯可作溶剂和香料及合成橡胶的原料 ,蒎烯是合成樟脑的原料.樟脑是我国
特产 ,但分布不广.樟脑有强心效能和愉快香味 ,是医药 、化妆工业的重要原料.(3)白胡椒的药用价值
很高 ,本文对海南产的白胡椒挥发油中 25种物质及其含量的确定 ,能为医学研究者寻找治疗某些疾病
的医药原料提供新的途径.(4)海南产的白胡椒是一种良好的调料品和中药材 ,对其挥发性组分的研究
尚未报道.因此本试验结果对评价海南地区白胡椒挥发油的价值 ,为进一步开发利用海南地区的自然资
源提供了依据.
参 考 文 献:
[ 1]  林启寿 ,傅丰永 , 陈延镛 ,等.中草药成分化学[ M] .北京:人民卫生出版社 , 1986.115-117.
[ 2]  齐立权.化学与生活[ M] .沈阳:辽宁大学出版社 , .118.
[ 3]  袁钟 ,图娅 , 彭泽邦 ,等.中医辞海(中)[ M] .中国医药科技出版社 , 1999.675-677.
[ 4]  HELLEN S R,MILNE G W A.EPA NIH Mass Spectral Database[ S] .Wshington D C , 1978.1-4.
Analysis of Volatile Oil from Piper Nigrum L .in Hainan Province
ZHAO Li_juan , ZHANGJie_li , LI Tie_chun , WANGCui_yan
(Dept.of Chemistry , Anshan Teachers College , Anshan 114005 , China)
Abstract:The method of simultaneous distillation_extraction is employed to extract the volatile oil of piper nigrum
L .from Hainan Province.The yield of the volatile oil is 5.5%.GC MS method is applied to determine the chemical
constituents of the volatile oil ,25 compounds were identified.The percent contents of the chemical components iden-
tified are obtained by G1701BA Chemstation.
Key Words:piper nigrem L.;volatile oil;GC MS method
(Received July 20 ,2001)
·247·第 4期         赵丽娟 ,等:海南地区白胡椒挥发油成分的研究