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荆芥穗、茎和叶中挥发油提取方法的比较



全 文 :第 4 期
第 54卷第 4期
2015 年 2 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 54 No.4
Feb.,2015
收稿日期:2014-11-29
基金项目:湖北省职业教育科学研究项目(G2014B016)
作者简介:吴佳新(1968-),男,湖北武穴人,副教授,从事药用植物与生物制药研究,(电话)13593669830(电子信箱)136271778@qq.com。
药材荆芥源于唇形科植物荆芥 (Schizonepeta
tenuifolia Briq.)的干燥地上部分,能解表散风、透
疹、消疮,用于感冒、头痛等初起[1]。 刘向前等[2]从荆
芥中分离出薄荷酮等 27 种成分;杜成智等[3]从不同
省份的荆芥挥发油中鉴别出薄荷酮等 21 种化合
物,这些化合物以酮类、烯烃、醇类以及长链脂肪酸
为主,其中薄荷酮和胡薄荷酮含量最高。 荆芥挥发
油有较高的药用价值,其研究主要集中在成分分析
和药理作用等方面, 但不同研究者采用的材料、提
取方法和色谱条件不同,导致荆芥挥发油成分及其
含量不同。 栾伟丽等 [4]发现,超临界流体萃取、微波
提取法与用水蒸气蒸馏、 溶剂提取等传统方法相
比,提取荆芥挥发油的速度更快、得率更高。 本研
究采用传统蒸馏法﹙SD﹚与现代微波辅助提取法
﹙MAE﹚分别提取荆芥穗、茎和叶中的挥发性油,并
用气相色谱-质谱法分析, 以为荆芥挥发油提取方
法和药用开发提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
当花开到顶、穗绿时采集荆芥(产地湖北),经
鉴定为唇形科植物荆芥。 取干燥地上部分,按穗、茎
和叶分开,洗净、阴凉干燥,粉碎过筛备用。
1.2 主要仪器及试剂
Agilent 6890N GCX973N MS 气相色谱质谱联
用仪;MCL-3 型微波辅助提取器(四川大学无线电
系),无水硫酸钠(分析纯)。
1.3 方法
1.3.1 蒸馏法﹙SD﹚ 分别称取荆芥穗、茎和叶粉末
50 g 于 1 L 烧瓶中, 加 200 mL 水和若干玻璃珠,连
荆芥穗、茎和叶中挥发油提取方法的比较
吴佳新
(黄冈职业技术学院生物化工学院,湖北 黄冈 438002)
摘要:分别采用蒸馏法(SD)和微波辅助(MAE)提取法提取荆芥(Schizonepeta tenuifolia Briq.)穗、茎和叶
中的挥发油,并通过 GC-MS 分析挥发油中的组分。 结果表明,荆芥挥发油中,共检出 37 种化学成分,采
用 MAE 法提取荆芥中的挥发油比 SD 法出油率高;同一提取方法中,荆芥不同部位提取的挥发油以穗最
高、叶次之、茎最低。
关键词:荆芥(Schizonepeta tenuifolia Briq.);挥发油;蒸馏法;微波辅助提取法;气相色谱-质谱法
中图分类号:R284.2,O657.7+1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2015)04-0953-02
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.04.046
Comparing Methods of Extracting Volatile Oil from Spicas, Leaves and Stems of
Schizonepeta tenuifolia Briq.
WU Jia-xin
(School of Biological and Chemical Engineering, Huanggang Polytechnic College, Huanggang 438002, Hubei, China)
Abstract: The components of volatile oil extracted from the spicas, stem and leaves of Schizonepeta tenuifolia Briq. with
steam distillation (SD) and microwave assisted extraction(MAE) were compared by GC-MS. The results showed that 37 com-
pounds were identified by GC-MS. The mlatile oil obtained by MAE method were more than that by SD method. The con-
tents of volatile oil in the three parts with the same extraction method were in the order of spica>leaf>stem.
Key words: Schizonepeta tenuifolia Briq.; volatile oil;steam distillation;microwave assisted extraction;GC-MS
湖 北 农 业 科 学 2015 年
接挥发油测定器和冷凝管,用电热套加热,保持微
沸 5 h,至测定器中油量不再增加,放置片刻,收集
浅黄色透明的挥发油,并以无水硫酸钠干燥,测定
体积,置于 4 ℃中保存备用[5]。
1.3.2 微波辅助提取法(MAE) 分别称取荆芥穗、
茎和叶粉末 50 g 于 1 L 烧瓶中,加水 200 mL 及玻
璃珠 ,将烧瓶置于微波反应器中 ,连接挥发油测
定器及冷凝管,在 600 W 条件下提取,当反应过于
剧烈时,逐渐调整功率至 450 W,观察测定器中油
量不再增加时, 停止提取。 剩余步骤参照文献[6]
进行。
1.3.3 GC-MS 分析 采用 SE-54 弹性毛细管柱
(0.25 μm,30 m×0.25 mm),起始温度为 60 ℃,保持 2
min,然后以 3 ℃ /min 升至 120 ℃,保持 4 min,以 10
℃ /min 升至 240 ℃,持续 20 min;以 10 ℃ /min 使温
度升至 250 ℃,保持 20 min。 进样口温度 250 ℃,检
测器温度 270 ℃,载气为氮气,流速为 1 mL / min,进
样量为 1.0 μL,分流比为 50∶1[7,8]。 EI 离子源,温度
230 ℃,电子能量 70 eV,发射电流 34.6 μA,电子倍
增管电压 1 200 V,质量范围为 50~500 aum[7,8]。
2 结果与分析
2.1 挥发油含量分析
采用 SD 法测得荆芥穗中挥发油含量占1.23%,
叶中挥发油含量为 0.84% , 茎中挥发油含量是
0.14%。 采用 MAE 法测得荆芥中挥发油含量最高
是穗 (占 1.56% ),其次是叶 (占 1.05% )和茎 (占
0.34%)。
2.2 挥发油化学成分分析
通过 GC /MS 检测和标准质谱图库检索确定其
化学成分,并测定各成分的质量分数,结果见表 1。
由表 1 可知, 从荆芥样品中共检测出 37 种化学成
分, 含量最高的 2 种化合物是胡薄荷酮和薄荷酮,
这与 2010 版药典以胡薄荷酮为指标性成分是一致
的 [1];采用 SD 法分别从穗、茎和叶中检测出 19、23
和 27 种化合物,采用 MAE 法分别从穗、茎和叶中
检测出 33、26和 33种化合物。
3 讨论
SD 法提取荆芥总挥发油的反应时间为 5 h 左
右,MAE法的反应时间为 20 min 左右;MAE 法提取
挥发油的收率高于 SD 法。 表 1 表明,MAE 法提取
的挥发油种类多于 SD 法。 主要是因为微波产生强
烈的热效应,导致细胞内的水等极性物质吸收微波
后产生能量,使细胞内温度迅速上升,水气化产生
压力使细胞膜(壁)破裂,从而使细胞内物质更容易
溶出 [9]。 MAE 法在很大程度上降低了成本和时间,
是一种环保经济的提取荆芥油的方法。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医
药科技出版社,2010.
[2] 刘向前,李尚玟,李钟泌,等.荆芥不同部位挥发油成分研究[J].
中草药,2008,39(10):1473.
[3] 杜成智,覃洁萍,陈玉萍,等 .不同产地荆芥挥发油化学成分的
GC-MS 分析[J].湖北农业科学,2014,53(1):188-190.
[4] 栾伟丽,肖鉴谋,商希礼,等.荆芥挥发油提取方法的研究[J].江
西化工,2006,35(2):7-9.
表 1 两种提取方法获得的挥发油结果分析 (单位:%)
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
化合物
2-甲氧基苯乙胺
4-氟苯乙胺
胡薄荷酮
薄荷酮
亚麻酸
正丙氧基丙胺
溴乙胺氢溴酸盐
碳酸烯酸乙酯
亚丙基双环庚烷
甘氨酰丙氨酸
丁香烯
2-氨基苯乙醇
磷酸乙烯二甲酯
二甲氧基苯乙胺
甲基次黄嘌呤核苷
苯基丁胺
氨基-苯乙醇
氯-硝基尿嘧啶
对甲基苯乙胺
硝基苄胺
巴伦西亚橘烯
棕榈酸
2-环己基氨基
-1-苯基乙醇
丙氧基乙胺
苯酚乙基呋喃
3-羟苯并吡喃
甘氨酰
羟苯乙醇胺
2-溴乙醇
2-苯乙胺
优香芹酮
长叶烯
十五烷酮
十六烷酸三甲基硅酯
苯乙醇胺
己二酸二辛酯
丁炔-1-醇
SD 法
1.32
2.12
32.5
18.95
0.12
0.23
-
0.38
0.15
0.56
-
1.23
0.01
0.56
1.48
0.13
0.56
-
1.24
-
0.87
-
1.45
-
-
0.15
3.26
3.26
-
-
0.16
0.44
0.62
0.26
1.02
1.03
-
SD 法
-
3.54
28.26
19.5
0.56
0.26
-
-
0.64
-
-
-
-
0.15
0.98
0.56
0.78
0.16
-
0.56
0.45
-
-
-
0.12
-
0.16
1.16
0.85
-
0.56
0.95
1.08
2.16
-
0.15
2.56
茎叶
MAE 法
1.62
0.75
36.54
21.45
0.54
0.12
0.17
0.45
-
0.59
0.23
1.56
0.03
1.02
1.56
-
0.24
0.08
0.45
0.26
0.16
0.16
1.26
0.26
-
0.29
1.56
5.56
0.56
0.56
-
0.15
0.48
1.26
1.45
2.13
2.15
MAE 法
0.88
0.61
30.26
20.16
4.26
0.45
-
1.23
0.56
0.26
0.15
1.16
0.45
2.16
1.56
-
0.12
-
0.15
-
-
0.26
0.25
0.18
-
0.16
5.66
2.98
0.65
0.65
1.02
-
-
-
1.26
-
-
SD 法
-
0.32
42.26
21.12
0.6
0.36
-
0.02
-
-
0.24
-
-
-
0.26
0.12
0.56
0.26
-
0.26
0.26
-
-
-
-
-
-
0.26
-
-
-
0.26
0.26
1.02
-
1.26
0.16
MAE 法
0.95
0.62
46.54
22.89
0.59
0.47
-
0.89
-
0.26
0.23
1.12
0.26
0.45
1.64
-
0.03
-
0.59
0.15
0.46
0.46
1.56
0.46
0.15
0.55
2.13
1.56
1.54
0.26
2.14
0.21
0.14
0.84
0.25
0.26
1.65

954
第 4 期
[5] 崔 林,刘志勇,但建民.微波法提取荆芥中的挥发油[J].新疆中
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[9] 冯年平,郁 威.中药提取分离技术原理与应用[M].北京:中国
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(责任编辑 周有祥)
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第 54卷第 4期
2015 年 2 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 54 No.4
Feb.,2015
收稿日期:2014-09-10
基金项目:遵义市农业攻关项目[省市科合(2013)28 号]
作者简介:温龙岚(1969-),男,贵州遵义人,高级实验师,硕士,主要从事生物实验研究及教学工作,(电话)13765276611(电子信箱)
wenlonglan@126.com。
可溶性固形物含量是衡量水果品质的重要指
标,是苹果、梨、葡萄、桃、李、杏、草莓、枣、柿、穗醋
栗、沙棘、龙眼、荔枝、香蕉、柑橘、枇杷、猕猴桃、西
瓜、甜瓜等 19 种果树的性状描述符 [1-19]。 水果可溶
性固形物含量测定主要采用折射仪法 [1-22],样液制
备一般采用匀浆法[20-23],即取 250 g 可食部分匀浆后
测定,试样需要量大、需组织捣碎机。 挤汁法则将果
实直接挤汁测定,不进行匀浆,目前国内尚无有关
该方法验证与应用的报道。 以苹果等 5种代表性水
果为试材,对匀浆法和挤汁法进行比较试验,旨在
对挤汁法的可靠性和准确性提供基础资料。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
仪器:高速组织捣碎机,MASTER-M 折射仪(日
本 ATAGO)。
5 种材料(苹果、猕猴桃、葡萄、脐橙、西瓜)均购
自市场,按照国家标准 [23]提供的方法取样。 每种水
果均设匀浆法(对照)和挤汁法两种样液制备处理,
每种处理设 3 个重复。 苹果、猕猴桃和柑橘每种重
复 10个果实。 葡萄重复 2串,从每串不同部位取果
实 5粒,共计 10粒。 西瓜重复 1个果实。
水果可溶性固形物含量的挤汁法分析
温龙岚,史洪琴
(遵义师范学院生命科学学院,遵义 贵州 563002)
摘要:以苹果、猕猴桃、葡萄、脐橙、西瓜等 5 种代表性水果为试材,对折射仪法测定水果可溶性固形物含
量的两种样液制备方法(挤汁法和匀浆法)进行了比较分析。 结果表明,挤汁法和传统的匀浆法具有相同的
可靠性和准确性。 用挤汁法代替匀浆法,检测更加简便,而且能实现水果可溶性固形物含量的现场检测。
关键词:水果;可溶性固形物含量;检测;挤汁法
中图分类号:S-3 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2015)04-0955-02
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.04.047
Determing Total Soluble Solids in Fruits by Juice-Squeeze Method
WEN Long-lan, SHI Hong-qin
(Department of Biology, Zunyi Normal College, Zunyi 563002, Guizhou, China)
Abstract:Two methods of preparing juice including juice-squeeze and traditional homogenization were compared by refracto-
metric method for determing total soluble solids in 5 kinds of fruits including apple, kiwifruit, grape, navel orange and wa-
termelon.The results showed that two methods were equivalent in reliability and accuaracy. By replacing homogenization with
juice-squeeze,the refractometric method for determing total soluble solids in fruits was simple for on-site test.
Key words: fruit; total soluble solids; determination; juice-squeeze