全 文 ：荆芥穗药材指纹图谱研究
王　旗 1 , 　王丽霞 2 , 　王欣月3 , 　牟稷征 2 , 　郭雪清 3 , 　王英锋 3
(1.北京大学公共卫生学院 ,北京 100083;2.中国中医研究院广安门医院 ,北京 100053;3. 首都师范大学分
析测试中心 ,北京 100037)
收稿日期:2006-10-17
基金项目:北京市科委资助项目(H 010210310129)
作者简介:王　旗(1963～ ),女 ,副教授 ,主要从事中药质量控制 ,代谢与安全性研究 ,电话:010-82801527, E-m ail:w angq i@b jm u. edu. cn
关键词:荆芥穗;指纹图谱;气相色谱
摘要:目的:应用气相色谱法 , 研究荆芥穗药材指纹图谱 。方法:选用 Varian CP-Sil 24 CB毛细管柱 , 程序升温 , F ID检测
器。结果:建立了荆芥穗药材指纹图谱检测方法 , 并验证了方法的可行性;建立了固定产地荆芥穗药材指纹图谱。结论:
方法准确可靠 , 较为简便 ,建立的固定产地荆芥穗药材指纹图谱 , 特征明显 , 相似度评价科学客观 , 有助于柴荆注射液中
荆芥穗药材的质量控制。
中图分类号:R284. 1　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2007)07-0941-05
Chromatograph ic fingerprint for Schizonepeta tenuisfolia Briq.
WANG Q i
1 , 　WANG Li-xia2 , 　WANG X in-yue3 , 　MU Ji-zheng2 , 　GUO Xue-qing3 , 　WANG Y ing-feng3
(1. S chool ofP ublicHea lth, Peking Un iversity , B eijing 100083;2. Guang AnMenHosp ita l, The Ch ineseAcademy of Tradi tiona lCh ineseM ed icin e, B ei-
jing 100053;3. Capita lNorm a lU niversi ty, B eijing 100037, Ch ina)
KEYWORDS:Sch izonepeta tenu isfolia B riq. ;fingerprint;GC
ABSTRACT:AIM:To study the chromatographic fingerprint fo rSchizonepeta tenuisfolia B riq. by gas chrom atog-
raphy (GC). METHODS:The GC equipped w ith FID de tec to r and a Varian CP-S il 24 CB capillary co lumn w as
used. The temperature program o f co lumn oven w as as fo llow s:50℃, he ld fo r 3 m in;increased at a ra te of 2 ℃ /
m in to 110℃, then a t 6℃ /m in to 250℃, held fo r 5m in. RESULTS:The analyticme thod for fingerprint o fSchi-
zonepeta tenuisfolia B riq. w as deve loped and va lidated. The finge rprin t forS chizonepeta tenuisfolia B riq. w as estab-
lished. CONCLUSION:Theme thod is simple, precise and re liable. The fingerprint is helpful to the quality con-
tro l of Sch izonepeta tenuisfolia B riq. in Chaijing In jection.
　　柴荆注射液由荆芥穗等药材组成 ,荆芥穗为唇形科植物
荆芥 S chizonepeta tenuisfolia B riq. 的花穗 , 具有解表散风 , 透
疹之功效 [ 1] , 是常用解表中药 ,其主要有效成分为挥发油 ,已
有报道用 GC-M S分析荆芥穗挥发油成分 [ 2 ～ 3] , 其中胡薄荷
酮约占 50 , 此外还含有薄荷酮 、柠檬烯 、异薄荷酮 、异胡薄
荷酮等 , 并分离鉴定了几十个化合物。目前对荆芥穗药材的
质量控制是挥发油和胡薄荷酮的含量 [ 1 , 4-6] , 尚未见荆芥穗
药材指纹图谱的研究报道。
荆芥穗原药材主产于河北 、江苏 、浙江 、江西等地 , 中药
材市场中以河北产居多。本试验对收集到的不同产地荆芥
穗 , 用水蒸汽蒸馏法按制备工艺提取挥发油 , 进行气相色谱
指纹图谱分析 , 以建立荆芥穗挥发油特征气相色谱指纹图
谱 , 用于荆芥穗药材的质量控制。
1　材料与方法
1. 1　药材样品　柴荆注射液用药材荆芥穗固定产地为河北
安国 ,采收季节为秋季 9 ～ 10月份 , 经广安门医院牟稷征药
师鉴定为唇形科植物荆芥 Schizonepeta tenuifolia Briq. 的花
穗。
1. 2　仪器和试剂　美国 Therm o F innigan T race 2000气相色
谱仪;胡薄荷酮对照品为美国 A ldrich 公司产品 , 纯度为
98. 9 , 吐温 - 80为中国医药公司北京采购站提供(美国进
口分装), 分析纯 ,正己烷 、无水硫酸钠均为分析纯。
2　实验方法
2. 1　色谱条件
色谱柱:Varian CP-Sil 24 CB 毛细管柱 (50 pheny l,
50 dim ethy lpo ly siloxane, 30 m ×0. 53 mm ×0. 1 μm);进样
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口温度:260℃;检测器温度:280℃;载气 (氦气)流速:10. 0
mL /m in;F ID检测器:Air 350 m L /m in, H2 35 mL /m in, N 2 30
mL /m in;进样方式:不分流 (sp litle ss)进样;进样量:0. 5 μL。
程序升温:柱初始温度 50℃, 保持 3 m in, 然后以 2℃ /
m in升温至 110℃, 再以 6℃ /m in升温至 250℃,保持 5 m in。
2. 2　对照品溶液制备　称取胡薄荷酮对照品 0. 015 0 g, 用
正己烷溶解 , 定容至 10 mL, 再用正己烷稀释 10倍。
2. 3　供试品溶液的制备　荆芥穗水蒸汽蒸馏液供试品的制
备:按制备工艺制备荆芥穗水蒸汽蒸馏液 , 1 g生药 /mL。
2. 3. 1　正己烷萃取供试品液的制备　取荆芥穗水蒸气蒸馏
液 5 m L,加正己烷萃取 2次 ,萃取液分别为 5 mL、3 mL, 萃取
液经无水硫酸钠 5 g脱水 , 过滤至 5 mL量瓶中 , 加正己烷定
容至刻度 , 密闭 ,置 4℃冰箱保存 , 作为正己烷萃取液样品。
2. 3. 2　乙醚萃取供试品液的制备　取荆芥穗水蒸气蒸馏液
5 m L,加乙醚萃取 2次 , 萃取液分别为 5 m L、3 mL,萃取液经
无水硫酸钠 5 g脱水 , 过滤至 5 mL量瓶中 , 加乙醚定容至刻
度 , 密闭 ,置 4℃冰箱保存 , 作为乙醚萃取液样品。
2. 4　测定方法　分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各
1 μL,注入气相色谱仪 , 测定并记录色谱图。
3　结果与讨论
3. 1　气相色谱检测方法建立
3. 1. 1　色谱柱及色谱条件选择　分别试用 3种色谱柱:
Varian CP-Sil 24 CB毛细管柱(30 m ×0. 53 mm ×0. 1 μm),
HP-50+石英毛细管柱(30 m ×0. 53 mm ×0. 1 μm)和 SE-54
毛细管柱(30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm), 经过比较 ,最终选用
Varian CP-S il 24 CB(50 pheny l, 50 dim e thy lpo ly siloxane)
毛细管柱。
对柱温的程序升温条件进行了优化, 特别考察了柱温最
后分别升温至 180℃, 200℃, 220℃, 250℃时, 色谱峰的数目有
无变化(以判断是否有成分高温分解)。通过反复比较试验 ,
确定升温条件为:初始温度 50℃,保持 3 m in, 然后以 2℃ /m in
升温至 110℃,再以 6℃ /m in升温至 250℃,保持 5 m in。
3. 1. 2　供试品处理方法的选择　比较以下 3种供试品处理
方法:(1)将供试品超声后直接进样;(2)用乙醚萃取后进
样;(3)用正己烷萃取后进样。试验表明:供试品直接进样 ,
需加内标 ,增加了色谱分离的难度 , 且供试品溶液中含有易
保留在色谱柱上的成分 , 会缩短色谱柱寿命;一般常用乙醚
萃取 ,但易发生乳化现象 , 乙醚又极易挥发 , 使结果重复性
差;用正己烷萃取后进样 ,不存在上述问题 , 注射液中有吐温
-80, 也会产生乳化 , 可通过经无水硫酸钠过滤的办法解决 ,
结果令人满意。
3. 2　方法学考察
3. 2. 1　稳定性试验　各取荆芥穗的同一供试品 , 分别在不
同时间(0, 3, 6, 9, 12, 15 h)进样检测 , 荆芥穗以 tR =25. 3 m in
的峰作为参照物 ,考察共有色谱峰的相对保留时间 、相对峰
面积的一致性 ,测定结果分别见表 1, 表 2。结果表明:荆芥
穗共有峰相对保留时间变化的相对标准偏差 (RSD)均在
0. 2 以内 , 共有峰相对峰面积变化的 RSD均在 2 以内。
表 1　 荆芥气相色谱稳定性(共有峰相对保留时间)
Tab. 1　 Stab ility da ta of comm on peak in chrom atograph ic fingerprints(relative reten tion tim e)
PeakN o. 0 h 3 h 6 h 9 h 12 h 15 h SD RSD /
1 0. 394 8 0. 392 8 0. 393 6 0. 394 3 0. 393 8 0. 393 9 0. 000 7 0. 17
2 0. 444 5 0. 442 6 0. 443 0 0. 443 7 0. 443 1 0. 443 3 0. 000 7 0. 15
3 0. 479 7 0. 477 7 0. 478 5 0. 479 3 0. 478 7 0. 478 9 0. 000 7 0. 14
4 0. 874 1 0. 873 7 0. 873 7 0. 874 4 0. 873 6 0. 973 6 0. 000 3 0. 04
5 0. 923 0 0. 923 0 0. 923 0 0. 923 8 0. 923 0 0. 923 6 0. 000 3 0. 04
6 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 - -
7 1. 106 2 1. 106 2 1. 106 6 1. 106 3 1. 106 2 1. 106 3 0. 000 1 0. 01
8 1. 173 3 1. 173 7 1. 173 7 1. 174 2 1. 173 4 1. 173 5 0. 000 3 0. 03
9 1. 216 0 1. 216 3 1. 216 0 1. 216 5 1. 216 0 1. 216 1 0. 000 2 0. 02
10 1. 345 1 1. 345 4 1. 345 1 1. 346 1 1. 345 2 1. 345 3 0. 000 4 0. 03
11 1. 463 1 1. 463 9 1. 463 5 1. 464 2 1. 463 7 1. 463 9 0. 000 4 0. 03
12 1. 646 7 1. 647 1 1. 647 1 1. 648 0 1. 646 9 1. 647 6 0. 000 5 0. 03
表 2　 荆芥气相色谱稳定性(共有峰相对峰面积)
Tab. 2　 Stab ility da ta of comm on peak in chrom atograph ic fingerprints(relative peak area)
PeakN o. 0 h 3 h 6 h 9 h 12 h 15 h SD RSD /
1 0. 690 2 0. 690 6 0. 684 2 0. 685 7 0. 683 8 0. 688 2 0. 003 0 0. 43
1 2. 012 6 2. 019 6 2. 019 2 2. 020 7 2. 015 9 2. 018 3 0. 003 0 0. 15
3 0. 431 8 0. 427 8 0. 434 6 0. 442 8 0. 424 2 0. 432 7 0. 006 3 1. 47
4 11. 225 7 11. 269 6 11. 256 6 11. 264 4 11. 253 1 11. 253 7 0. 015 2 0. 14
5 0. 630 6 0. 633 5 0. 632 5 0. 632 7 0. 632 1 0. 633 1 0. 001 0 0. 16
6 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 - -
7 1. 431 7 1. 437 5 1. 435 4 1. 436 7 1. 438 9 1. 436 1 0. 002 4 0. 17
8 34. 405 1 35. 102 2 34. 522 3 34. 822 9 34. 037 8 34. 307 8 0. 379 6 1. 10
9 0. 535 5 0. 537 4 0. 535 7 0. 536 9 0. 537 1 0. 537 2 0. 000 8 0. 15
10 0. 694 1 0. 694 7 0. 697 4 0. 702 2 0. 689 7 0. 683 2 0. 006 5 0. 94
11 1. 530 7 1. 534 5 1. 533 2 1. 534 9 1. 534 3 1. 536 9 0. 002 1 0. 13
12 0. 699 7 0. 709 2 0. 714 4 0. 718 4 0. 705 2 0. 709 8 0. 006 6 0. 93
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3. 2. 2　精密度试验　各取荆芥穗的同一供试品 , 连续进样
6次 ,荆芥穗以 tR =25. 3 m in的峰作为参照物 , 考察共有色
谱峰的相对保留时间 、相对峰面积的一致性 , 测定结果见表
3, 表 4。结果表明:荆芥穗共有峰相对保留时间变化的 RSD
均不大于 0. 2 , 荆芥穗共有峰相对峰面积变化的 RSD 在
2 以内。
表 3　 荆芥穗气相色谱精密度(共有峰相对保留时间)
Tab. 3　 Precision data of comm on peak in chromatograph ic fingerpr in ts(re lative re tent ion tim e)
PeakN o. 1 2 3 4 5 6 SD RSD /
1 0. 394 0 0. 394 8 0. 394 0 0. 394 0 0. 392 9 0. 393 9 0. 000 6 0. 15
2 0. 443 0 0. 444 5 0. 444 1 0. 444 1 0. 442 2 0. 443 6 0. 000 9 0. 20
3 0. 479 3 0. 479 7 0. 478 9 0. 479 7 0. 477 3 0. 478 7 0. 000 9 0. 18
4 0. 874 1 0. 873 7 0. 873 3 0. 874 1 0. 873 8 0. 873 4 0. 000 3 0. 04
5 0. 923 0 0. 923 0 0. 923 0 0. 923 4 0. 923 1 0. 923 1 0. 000 2 0. 02
6 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 - -
7 1. 105 8 1. 106 2 1. 105 8 1. 106 2 1. 106 5 1. 106 5 0. 000 3 0. 03
8 1. 173 7 1. 173 7 1. 173 7 1. 173 7 1. 174 4 1. 173 5 0. 000 3 0. 03
9 1. 216 0 1. 216 0 1. 216 0 1. 216 0 1. 216 6 1. 215 7 0. 000 3 0. 02
10 1. 345 1 1. 345 1 1. 345 0 1. 345 4 1. 345 2 1. 344 2 0. 000 4 0. 03
11 1. 463 5 1. 463 1 1. 463 1 1. 463 5 1. 463 1 1. 462 2 0. 000 5 0. 03
12 1. 646 7 1. 646 7 1. 646 7 1. 646 7 1. 646 6 1. 645 5 0. 000 5 0. 03
表 4　 荆芥穗气相色谱精密度(共有峰相对峰面积)
Tab. 4　 Precision data of comm on peak in chroma tograph ic fingerpr in ts(re lat ive peak area)
PeakN o. 1 2 3 4 5 6 SD RSD /
1 0. 688 7 0. 690 5 0. 691 6 0. 692 3 0. 686 1 0. 696 2 0. 003 4 0. 50
2 1. 602 3 1. 605 9 1. 605 2 1. 607 5 1. 603 9 1. 615 4 0. 004 6 0. 29
3 0. 473 7 0. 496 0 0. 480 9 0. 472 3 0. 479 0 0. 482 2 0. 008 5 1. 76
4 9. 951 5 9. 970 3 9. 961 5 9. 980 6 9. 938 4 10. 003 0 0. 022 7 0. 23
5 0. 585 8 0. 587 1 0. 586 8 0. 588 3 0. 588 5 0. 591 2 0. 001 9 0. 32
6 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 - -
7 1. 641 0 1. 641 2 1. 639 6 1. 644 5 1. 639 3 1. 647 4 0. 003 2 0. 19
8 36. 070 5 35. 609 3 36. 093 6 35. 674 4 35. 763 6 36. 471 8 0. 326 8 0. 91
9 0. 532 6 0. 532 7 0. 532 1 0. 533 7 0. 531 7 0. 533 9 0. 000 9 0. 16
10 0. 784 8 0. 783 2 0. 777 1 0. 782 6 0. 780 0 0. 771 3 0. 005 0 0. 64
11 1. 543 3 1. 545 9 1. 543 1 1. 551 6 1. 540 1 1. 550 9 0. 004 6 0. 30
12 0. 592 4 0. 580 1 0. 577 5 0. 589 1 0. 581 6 0. 577 9 0. 006 2 1. 06
3. 2. 3　重复性试验　取荆芥穗的同一批号的供试品 5份 ,
按照供试品的制备和处理方法制备供试品并进行检测 , 考察
共有色谱峰的相对保留时间 、峰面积比值的一致性 , 测定结
果见表 5, 表 6。结果表明:荆芥穗共有峰相对保留时间变化
的 RSD 均在 0. 2 以内 ,共有峰面积比值变化的 RSD均不大
于 5 。
表 5　 荆芥穗气相色谱重复性(共有峰相对保留时间)
Tab. 5　 R eproducib ility data of comm on peak in chroma tograph ic fingerpr in ts(re lat ive reten tion t ime)
PeakN o. 1 2 3 4 5 SD RSD /
1 0. 394 4 0. 392 8 0. 394 4 0. 394 2 0. 394 0 0. 000 7 0. 17
2 0. 443 7 0. 442 2 0. 443 4 0. 444 4 0. 443 0 0. 000 8 0. 19
3 0. 479 7 0. 478 1 0. 479 3 0. 479 5 0. 479 3 0. 000 6 0. 13
4 0. 874 5 0. 873 7 0. 874 1 0. 874 5 0. 874 1 0. 000 3 0. 04
5 0. 923 4 0. 923 0 0. 923 0 0. 923 4 0. 923 0 0. 000 2 0. 02
6 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 - -
7 1. 107 0 1. 106 6 1. 106 2 1. 106 6 1. 105 8 0. 000 4 0. 04
8 1. 173 7 1. 174 1 1. 173 3 1. 173 2 1. 173 7 0. 000 3 0. 03
9 1. 216 3 1. 216 7 1. 216 0 1. 216 3 1. 216 0 0. 000 3 0. 03
10 1. 345 1 1. 345 8 1. 345 1 1. 345 3 1. 345 1 0. 000 3 0. 03
11 1. 463 5 1. 463 9 1. 463 5 1. 462 9 1. 463 5 0. 000 3 0. 02
12 1. 647 1 1. 647 5 1. 646 7 1. 646 4 1. 646 7 0. 000 4 0. 02
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表 6　 荆芥穗气相色谱重复性(共有峰相对峰面积)
Tab. 6　 R eproducib ility data of common peak in chroma tograph ic fingerpr in ts(re lat ive peak area)
PeakN o. 1 2 3 4 5 SD RSD /
1 0. 675 9 0. 673 4 0. 665 7 0. 687 1 0. 679 0 0. 007 8 1. 16
2 2. 018 3 1. 983 1 2. 227 3 2. 017 7 2. 007 9 0. 099 6 4. 86
3 0. 400 5 0. 413 8 0. 399 3 0. 432 3 0. 422 4 0. 014 2 3. 42
4 11. 975 0 11. 121 2 11. 880 4 11. 253 8 11. 236 0 0. 401 2 3. 49
5 0. 643 3 0. 624 2 0. 641 8 0. 632 4 0. 631 9 0. 007 9 1. 24
6 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 - -
7 1. 389 4 1. 424 2 1. 321 9 1. 436 1 1. 438 7 0. 048 9 3. 49
8 33. 362 1 33. 645 7 33. 071 5 34. 533 0 34. 172 8 0. 594 4 1. 76
9 0. 524 8 0. 530 9 0. 534 0 0. 536 6 0. 536 3 0. 004 9 0. 92
10 0. 679 2 0. 722 0 0. 689 8 0. 693 5 0. 648 2 0. 026 6 3. 88
11 1. 447 8 1. 503 8 1. 476 8 1. 534 1 1. 524 1 0. 035 3 2. 36
12 0. 719 6 0. 707 3 0. 784 4 0. 709 4 0. 712 8 0. 032 6 4. 49
3. 3　河北安国荆芥穗的指纹图谱建立
共检测了 10批次河北安国荆芥穗水蒸汽蒸馏液的指纹
图谱 , 见图 1。根据 10批次的检测结果 , 标定中药材荆芥穗
的共有色谱峰 , 标定出 12个共有峰 , 占总峰面积的百分比为
90 以上。用中南大学版指纹图谱相似度评价软件计算的
共有模式和相似度(全谱)分别见图 2,表 7。
图 1　10批次河北安国荆芥穗指纹图谱
F ig. 1　 Chromatograph ic fingerprints for Sch i-
zonepeta tenuisfo lia Br iq. of10 ba tches
图 2　荆芥穗指纹图谱共有模式
Fig. 2　Comm on model of chromatograph ic fingerpr in ts for
Sch izonepeta tenu isfolia Briq.
　　通过胡薄荷酮对照品确定荆芥穗指纹图谱中 tR =29. 7
m in的峰为胡薄荷酮 , 由于胡薄荷酮占总峰面积比例高达
50 ,不适合做参照物 , 25. 3 m in的共有峰保留时间适中 ,峰
面积变化小 ,故以 tR =25. 3 m in的共有峰作为参照物 , 计算
荆芥穗共有峰的相对保留时间和相对峰面积。 结果分别见
表 8, 9。
表 7　 10批次河北安国荆芥穗指纹图谱相似度
Tab. 7　 The re su lts of sim ilar ity of 10 batches
批次 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
相关系数
(均值) 0. 924 7 0. 962 5 0. 978 5 0. 973 4 0. 979 4 0. 951 7 0. 960 5 0. 950 9 0. 970 0 0. 957 1
相关系数
(中位数) 0. 897 3 0. 944 9 0. 977 3 0. 987 2 0. 988 8 0. 963 9 0. 935 5 0. 936 2 0. 953 3 0. 941 9
　　荆芥穗指纹图谱 12个特征峰用相对保留时间表示分别
为:峰 1(0. 39)、峰 2(0. 44)、峰 3(0. 48)、峰 4(0. 87)、峰 5
(0. 92)、峰 6(1)、峰 7(1. 11)、峰 8(1. 17)、峰 9(1. 22)、峰 10
(1. 35)、峰 11(1. 46)、峰 12(1. 65)。
用气相色谱保留时间对比和气相色谱-质谱(GC-MS)分
析对主要特征峰进行了确认 , 确定荆芥穗指纹图谱中特征峰
2为柠檬烯 ,特征峰 4为薄荷酮 ,特征峰 5为异薄荷酮 , 特征
峰 8为胡薄荷酮 , 特征峰 10为丁香烯 , 特征峰 11为马鞭草
烯酮 ,特征峰 12为丁香烯氧化物。
3. 4　结论
通过上述研究确定了柴荆注射液中荆芥穗药材供试品
制备方法和色谱检测条件 , 并验证了方法的稳定性 、精密度
和重现性 ,结果令人满意;建立了荆芥穗水蒸汽蒸馏液的指
纹图谱 ,确定了其中主要特征峰 , 可用于荆芥穗药材的质量
控制。应在深入研究荆芥穗指纹图谱特征峰与药效关系的
基础上 ,进一步完善其指纹图谱研究。
944
2007年 7月
第 29卷　第 7期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
Ju ly 2007
Vo .l 29　No. 7
表 8　 荆芥穗共有峰相对保留时间
Tab. 8　 The relative reten tion tim e of comm on peak of 10 batches
批号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
1 0. 394 1 0. 443 5 0. 479 4 0. 875 5 0. 922 9 1. 0 1. 107 1 1. 173 5 1. 217 0 1. 345 5 1. 464 0 1. 647 4
2 0. 393 7 0. 443 6 0. 479 2 0. 874 2 0. 924 0 1. 0 1. 106 8 1. 175 7 1. 191 5 1. 346 3 1. 465 4 1. 649 0
3 0. 394 4 0. 443 8 0. 479 0 0. 874 6 0. 924 1 1. 0 1. 107 2 1. 174 1 1. 195 4 1. 346 1 1. 464 8 1. 648 3
4 0. 394 1 0. 443 9 0. 479 1 0. 873 1 0. 923 3 1. 0 1. 106 7 1. 173 1 1. 217 0 1. 345 1 1. 463 6 1. 647 0
5 0. 395 3 0. 445 0 0. 480 5 0. 873 5 0. 923 5 1. 0 1. 106 0 1. 174 2 1. 190 8 1. 344 1 1. 461 6 1. 644 5
6 0. 395 2 0. 444 2 0. 480 2 0. 873 8 0. 924 1 1. 0 1. 106 8 1. 174 8 1. 192 6 1. 345 7 1. 464 4 1. 648 7
7 0. 394 2 0. 443 3 0. 479 6 0. 875 8 0. 923 7 1. 0 1. 106 8 1. 175 2 1. 191 0 1. 345 6 1. 464 2 1. 647 7
8 0. 393 4 0. 442 8 0. 477 6 0. 874 6 0. 924 0 1. 0 1. 107 2 1. 179 7 1. 191 5 1. 346 3 1. 465 4 1. 649 4
9 0. 392 9 0. 440 0 0. 477 6 0. 875 2 0. 923 6 1. 0 1. 106 5 1. 175 4 1. 190 9 1. 346 5 1. 465 7 1. 649 9
10 0. 394 0 0. 443 3 0. 479 3 0. 873 7 0. 923 0 1. 0 1. 106 2 1. 173 3 1. 192 3 1. 345 0 1. 463 1 1. 646 3
均值 0. 394 1 0. 443 3 0. 479 2 0. 874 4 0. 923 6 1. 0 1. 106 7 1. 174 9 1. 197 0 1. 345 6 1. 464 2 1. 647 8
SD 0. 000 7 0. 001 3 0. 000 9 0. 000 9 0. 000 4 0. 0 0. 000 4 0. 001 9 0. 010 6 0. 000 7 0. 001 2 0. 001 6
表 9　 荆芥穗共有峰相对峰面积
Tab. 9　 The relative peak area of comm on peak of 10 batches
批号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
1 0. 507 8 2. 797 1 0. 398 6 10. 437 3 0. 563 6 1. 0 1. 517 1 23. 287 0 0. 405 9 0. 758 9 1. 295 9 0. 627 3
2 0. 618 1 0. 770 9 0. 592 7 14. 103 7 1. 351 3 1. 0 2. 216 5 35. 273 4 0. 877 6 0. 854 4 1. 783 5 0. 572 0
3 0. 592 9 3. 406 0 0. 199 2 10. 241 0 0. 866 2 1. 0 1. 007 3 35. 747 2 0. 419 2 0. 602 0 1. 561 9 0. 653 4
4 0. 482 7 2. 909 7 0. 182 8 5. 090 2 0. 356 8 1. 0 1. 039 4 31. 812 0 0. 207 2 0. 576 3 1. 323 1 0. 663 7
5 0. 567 5 2. 587 5 0. 321 8 10. 281 9 0. 758 3 1. 0 1. 501 0 54. 803 7 0. 573 6 0. 611 7 1. 473 1 0. 747 5
6 0. 690 5 1. 609 7 0. 434 4 9. 274 5 0. 567 5 1. 0 1. 734 8 41. 574 4 0. 814 0 0. 773 3 1. 619 6 0. 527 2
7 0. 891 2 0. 865 2 1. 159 4 21. 983 5 1. 974 7 1. 0 3. 038 8 28. 230 8 1. 319 0 0. 944 9 1. 814 4 0. 547 8
8 0. 819 6 1. 465 4 0. 728 0 35. 587 0 3. 149 5 1. 0 3. 246 8 27. 830 5 1. 037 6 0. 755 2 1. 670 2 0. 599 5
9 1. 324 8 0. 526 9 0. 936 4 33. 279 6 3. 209 1 1. 0 2. 911 4 20. 856 2 2. 230 6 0. 748 6 1. 706 9 0. 391 1
10 0. 723 6 1. 673 1 0. 433 0 9. 770 9 0. 590 4 1. 0 1. 832 6 35. 762 1 0. 815 1 0. 792 6 1. 704 6 0. 557 5
均值 0. 721 9 1. 861 1 0. 538 6 16. 005 0 1. 338 8 1. 0 2. 004 6 33. 517 7 0. 870 0 0. 741 8 1. 595 3 0. 588 7
SD 0. 248 8 1. 005 9 0. 318 5 10. 653 6 1. 078 2 0. 0 0. 816 5 9. 771 2 0. 580 5 0. 116 4 0. 180 7 0. 095 7
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丹参超微饮片脂溶性有效部位的 HPLC指纹图谱研究
王宇红 1, 2 , 　张水寒 1 , 　杨永华 1 , 　蔡光先1
(1.湖南省中医药研究院 ,湖南 长沙 410000;2.湖南中医学院附一院 ,湖南 长沙 410000)
收稿日期:2006-04-12
基金项目:国家 “十五 ”科技攻关项目(2001BA701A43),湖南省卫生厅中医药科研基金课题(24303)
作者简介:王宇红(1965～ ),女 ,博士 ,副主任药师 ,主要从事中医内科新制剂及其药理研究。电话:0731-5369026, E-m ail:w yh107@ 126.
com。
通讯作者:蔡光先 ,男 ,博士生导师 ,教授,研究方向:内科学 ,中药临床药理学。
关键词:高效液相色谱;脂溶性成分;指纹图谱;聚类分析;丹参
摘要:目的:采用高效液相色谱法(H PLC)对丹参超微饮片脂溶性有效部位进行指纹图谱研究。方法:采用 H ype rsil BDS-
C
18
柱(4. 6 mm ×250 mm , 5 μm),乙腈-水梯度程序洗脱 , 流速 1. 0 mL /m in,柱温 25℃,检测波长 270 nm。以 18个共有峰
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2007年 7月
第 29卷　第 7期
中 成 药
Chine se T raditiona l PatentM ed icine
Ju ly 2007
Vo .l 29　No. 7