全 文 ：2010年 06月　　　　　　　　　　　　　　　　　云南化工　　　　　　　　　　　　　 　　　　　Jun.2010
　第 37卷第 3期　　　　　　　　　　　　YunnanChemicalTechnology　　　　　　　　　　　　　　Vol.37, No.3　
酸石榴提取物用于系列化妆品的生产工艺研究
朱　洁 ,李美瑛 ,丁　瑞
(云南西草资源开发有限公司 ,云南 昆明 650106)
收稿:2010-05-05　　　　接受:2010-05-12
作者简介:朱洁(1973-),女 ,上海人 ,硕士,高级工程师 ,主要从事精细化工产品方面的研究。
摘　要:　以酸石榴提取物作为天然添加剂 ,生产具有一定功效的系列化妆品。研究了生产温度 、搅拌速度、
活性物添加量以及防腐剂用量等指标 ,确定了生产化妆品的最佳生产工艺。研究表明 ,酸石榴系列化妆品功效显
著 ,生产工艺稳定 ,具备扩大化生产的条件。
关键词:　酸石榴;提取物;化妆品;生产工艺
中图分类号:　TQ658.2　　文献标识码:　A　　文章编号:　 1004-275X(2010)03-0042-04
　　以植物提取物为主要成分的化妆品功效好 、
副作用小 ,无过敏现象 ,越来越受到广大消费者的
青睐 [ 1] 。酸石榴果实中含有苹果酸 、鞣质 、生物碱
等成分[ 2] ,可做为化妆品绿色原料 ,有去痘 、美白 、
收敛 、修复等作用 ,其维生素 C的含量是苹果和梨
的 2 ～ 3倍 ,是一种安全天然的皮肤美白剂[ 3] 。但
是用常规的化妆品配方和生产工艺生产添加酸石
榴提取物的化妆品时 ,会出现化妆品变色 、变稀 、
分层 、容易变质等体系不稳定的现象 ,需要优化生
产工艺 ,对生产温度 、搅拌速度 、活性物添加量以
及防腐剂用量进行考察 ,才可能扩大化生产 ,真正
实现产品上市销售 。
实验选用云南蒙自的酸石榴 ,采用冷冻干燥
的方法 ,提取酸石榴的活性成分作为系列化妆品
的天然添加剂 。研制开发了酸石榴美白霜 、酸石
榴去痘凝胶 、酸石榴抗皱修复精华素等系列化妆
品 ,通过对生产工艺的研究发现 ,酸石榴美白霜的
生产工艺最具代表性。
1　实验部分
1.1　原料和主要仪器
酸石榴 (采自云南省蒙自县), 无水乙醇 ,
HPD-100树脂(安徽三星树脂科技有限公司),硬
脂酸和 C16-18醇 (化学纯 ,上海艾高日化有限公
司),棕桐酸异丙脂(广州杭联化工有限公司),羊
毛脂(昆明胜邦生物科技有限公司),尼泊金甲酯
和尼泊金丙脂(化学纯 ,昆山市华新日用化学品有
限公司),乳化剂 S1和乳化剂 S2(上海奥利实业有
限公司),荷荷芭油(四川省荷荷芭油工业有限公
司),甘油(广州杭联化工有限公司),卡波(广州市
真榜日用化工有限公司),氢化蓖麻油(上海艾高
日化有限公司),实验用水为去离子水。
分析天平(BS210S,广州仪科实验室技术有限
公司),酸度计(PHS-25,上海精科雷磁有限公司),
恒温水浴锅(DZKM-4,上海华光仪器仪表厂),冰
箱(广东科龙电器股份有限公司),磁力加热搅拌
器(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司),电动搅拌
器(D120-2F,江苏高邮市新邮仪器厂),均质机(昆
明倍捷科技有限公司),真空均质乳化机(XY-B-
50L,江苏高邮市新邮仪器厂)。
1.2　酸石榴有效成分的提取
酸石榴有效成分的提取如下流程所示:
新鲜酸石榴 剥皮取出果实 榨果汁 冷冻干燥 　　　
酸石榴提取物
1.3　酸石榴系列美白霜的配方确定及制备工艺
1.3.1　美白霜的配方确定
人类皮肤脂肪中 ,以游离的脂肪酸 、蜡类和胆
固醇为主 [ 4] 。在原料上考虑以各种原料合成类似
皮肤的脂肪 ,更好地为皮肤角质层吸收 ,增强皮肤
的自我保护功能 [ 5] 。在美白霜的配方油相中选硬
脂酸为油脂原料 , C16-18醇为化妆品润湿剂 ,棕榈酸
异丙脂为润肤剂 ,同时加入少量羊毛脂起到乳化
渗透作用;水相中的甘油是保湿剂 ,卡波为增稠
剂[ 6] ,乳化剂 S1和乳化剂 S2是化妆品常用乳化
剂 ,具有很好的乳化性能 ,尼泊金甲酯和丙酯对霉
菌有较好的抑菌效果 ,常用作化妆品防腐剂。考
虑的美白霜的配方如表 1。
表 1　美白霜配方
Table1　Whiteningcosmeticprescription
相 　原料名称　　　　　 质量分数 /%
A
硬脂酸
棕榈酸异丙脂
乳化剂 S1
羊毛脂
荷荷芭油
C16-18醇
尼泊金甲酯
尼泊金丙酯
3.5
4.5
3.0
2.0
3.0
2.5
0.15
0.1
B
乳化剂 S2
甘油
三乙醇胺
去离子水
2.0
5.0
0.40
71.65
C 酸石榴美白活性物香精
2.0
0.2
1.3.2　美白霜的制备工艺
将 A相在 75 ～ 80℃加热混合溶解 ,将 B相加
入到适量去离子水中 ,在 75 ～ 80℃混合均匀后 ,将
A相倒入 B相 ,均质乳化搅拌(开动搅拌浆 ,控制
搅拌速率为 1200 r/min),反应 15 min,停止加热 ,
保持搅拌 ,缓慢降温至 50℃时将 C相加入混合液
体中 ,搅拌均匀 ,控制搅拌速率为 800r/min,均质
2min,继续降温至 45℃出料 ,装入已消毒的瓶中 ,
即制得填加了酸石榴提取物的美白霜。
2　结果与讨论
2.1　反应温度对产品性能的影响
乳化时温度控制对乳化效果的影响很大[ 7] 。
温度高有利于乳化 ,温度低 ,乳化效果不好 ,当温
度为 75℃以上时 ,乳化效果比较好 。因为温度太
低 ,乳化剂溶解度降低 ,且固态油脂未熔化 ,乳化
效果差;温度太高 ,加热时间长 ,需要冷却的时间
也长 ,浪费能源又延长生产周期 。所以乳化时两
相混合的温度一般控制在膏体产品凝固点以上 10
～ 15℃。通常膏霜类产品在 55 ～ 60℃开始凝固 ,
所以实验选择乳化温度为 75 ～ 80℃。
2.2　搅拌速度对产品性能的影响
产品的细腻程度与乳化程度直接相关 ,在膏
体乳化过程中 ,乳化机搅拌速度的控制至关重要。
乳化时搅拌越强烈 ,乳化效果越好 ,两相分散得越
好 ,但过多提高搅拌速度 ,会将气泡带入膏体 ,影
响膏体的细腻度 ,正确方法是在乳化过程中采用
高速搅拌 ,搅拌速度一般控制在 1200 r/min,而在
降温过程中采用中速搅拌 800r/min。本实验的搅
拌速度正是如此选择的。
2.3　酸石榴活性物加入量对产品性能的影响
经大量的实验研究 ,美白霜中酸石榴提取物
的加入量为 2%比较合适 ,既能达到药理性能 ,又
能使膏体稳定且颜色较好 ,如表 2。
表 2　酸石榴活性物加入量对产品性能的影响
Table2　Efectofthecontentofactivein
PunicaGranatumonthequalityofproduct
酸石榴提取
物加入量 /% 产品的稳定性(包括耐寒 、耐热) 产品的颜色
1.0 稳定性良好 白色
1.5 稳定性良好 乳白色
2.0 稳定性良好 白色略带黄
2.5 稳定性良好 淡黄色
3.0 40±1℃保持 24h,恢复室温后与试验前无明显性状差异 黄色
　　当加入量超过 2%,产品颜色不佳 ,但稳定性
能变化不大 ,而当加入量大于 3%时 ,体系稳定性
变差。可见 ,加入少量的酸石榴活性物对产品的
性能没有明显的影响 ,综合考虑 ,实验选择加入量
为 2%左右最为合适。
2.4　尼泊金甲酯 、尼泊金丙酯用量对保质期的影响
由于化妆品中加入了酸石榴提取物 ,其还含有一
定水分 ,容易使化妆品变质 ,表现为产品有异味、产品
的 pH值降低、变色或产生气泡等[ 8] ,故加入防腐剂
尼泊金甲酯 、尼泊金丙酯进行防腐。实验表明 ,将尼
泊金甲酯和尼泊金丙酯两者混合使用 ,取二者的质量
比为 3∶1、总用量为 2%时 ,产品具有较长的保质期 ,
且经济效益较好 ,如表 3。
表 3　防腐剂加入量对产品保质期的影响
Table3　Effectofthecontentofpreservativeonguaranteeperiod
防腐剂加入量 /% 产品保质期 /月
1.0 8
1.5 12
2.0 16
2.5 17
3.0 18
·43·　2010年第 3期　　　　　　　　　　　　朱　洁:酸石榴提取物用于系列化妆品的生产工艺研究
2.5　美白日霜的质量检测
项目研制开发的酸石榴美白霜按化妆品的检
验方法 [ 9]测得结果如表 4。
表 4　美白霜检验结果
Table4　Testresultsofthewhiteningcosmetic
指标 名称　　　　 指标 要求 检验结果　　　
感官
指标
外观色泽
气味
膏体
乳白色
符合规定香型
细腻
乳白色
合格
合格
pH值 4.0～ 8.5 6.8
耐热 40±1℃保持 24h,恢复室温后与试验前无明显性状差异 合格
理化
指标 耐寒 -5～ -15℃保持 24h,恢复室温后与试验前无明显性状差异 合格
汞 ≤ 1 未检出
铅 ≤ 40 未检出
砷 ≤ 10 未检出
微生物
指标
菌落总数
大肠菌群
铜绿假单胞菌菌
金黄色葡萄球菌
霉菌和酵母菌
≤ 1000cfu/mL
不得检出
不得检出
不得检出
≤ 100cfu/mL
10
未检出
未检出
未检出
未检出
　　样品经过云南省疾病防御控制中心检测 ,检
测结果与我公司一致。
2.6　皮肤刺激性试验
依据 《化妆品卫生规范 》急性皮肤刺激性试
验 ,试验前 24小时 ,剪去试验动物背部脊柱两侧
的毛 ,去毛范围 3cm×3cm。取受试物 0.5克直
接涂抹在右侧皮肤上 ,以洁净纱布覆盖 ,用无刺激
性胶布固定 2h。另外一侧为阴性对照。除去受
试物后的 1、24、48和 72 h观察受试动物接触部
位皮肤反应并做记录。试验数据证实:酸石榴美
白霜对大白兔急性皮肤刺激试验按皮肤刺激强度
分级为无刺激性(如表 5)。
表 5　酸石榴美白霜对大白兔急性皮肤刺激性试验结果
Table5　TestresultsofPunicaGranatumwhiteningcosmeticonrabbitbydermalirritation
动
物
编
号
动
物
性
别
动
物
体
重
/kg
1h
样品 对照
红斑 水肿 红斑 水肿
24h
样品 对照
红斑 水肿 红斑 水肿
48h
样品 对照
红斑 水肿 红斑 水肿
72h
样品 对照
红斑 水肿 红斑 水肿
1 ♀ 2.5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
2 ♂ 2.6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
3 ♀ 2.4 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
4 ♂ 2.7 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
总分 0 0 0 0 0 0 0 0
积分均值 0 0 0 0 0 0 0 0
刺激强度 无刺激性
·44· 云南化工　　　　　　　　　　　　　　　　　2010年第 3期　
2.7　美白日霜功效的评价
按照 1.3.2所述的方法 ,制备没有添加酸石
榴提取物的空白膏霜。 25名试用者以空白膏霜
为参照 ,以人数的多少为指标 ,检验美白霜的性
能 ,结果如表 6所示 。
表 6　试用效果
Table6　Testresult
产品性能 保湿性明显 一般 无
柔软性
明显 一般 无
美白作用
明显 一般 无
酸石榴美白霜 18 7 0 　15 8 2 　16 8 1
空白膏霜 13 8 4 　12 9 4 　9 13 3
经追踪调查 ,志愿者使用反应情况表明 ,此产
品清爽无油腻感 ,能保持皮肤水分 ,皮肤用后柔
润 、富有弹性 ,美白效果显著 ,实验合成的美白霜
其保湿性 、柔软性 、美白性均优于市售的美白日
霜。
3　结 论
1)实验对乳化温度和搅拌速度进行了考察 ,
结果表明 ,最佳乳化温度为 75 ～ 80℃,在开始乳
化时 ,搅拌速度控制在 1 200r/min,降温过程为
800r/min,乳化效果较好。
2)酸石榴提取物的加入会影响美白霜的外
观及稳定性 ,当酸石榴提取物的添加量在 2%时 ,
产品的外观 、稳定性较好。
3)选择防腐剂尼泊金甲酯 、尼泊金丙酯进行
防腐 ,其两者的质量比为 3∶1、总加入量为 0.2%
时产品具有较长保质期。
4)通过检测 ,研制的酸石榴美白霜各项指标
均符合国家行业标准。产品不刺激皮肤 ,使皮肤
柔润 ,富有弹性 ,美白效果显著 。
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AnOptimumStudyonthePreparationTechnique
ofCosmeticwiththeExtractiveofPunicaGranatum
ZHUJie, LIMei-ying, DINGRui
(YunnanWestGrassResourceDevelopmentCO.LTD, Kunming6050106, China)
Abstract:　 Inthepaper, PunicaGranatumwastakenasnaturaladditives, andaseriesofcosmeticswasproduced.
Basedontheanalysisofindicessuchastheprocreativetemperatune, thestiredrate, theaccessingamountoftheadditive
andtheamountofpreservative, thebestproductionprocessconditionoftheseriesofcosmeticshasbeendetermined.The
cosmeticmanufactureprocessandthequalityoftheproductweretested.Theproducthasbetterbeautyefect, itsquality
meetstherequest, soithasapotentialmarketinthefuture.
Keywords:　PunicaGranatum;extractive;comestic;productionprocess
·45·　2010年第 3期　　　　　　　　　　　　朱　洁:酸石榴提取物用于系列化妆品的生产工艺研究