全 文 ：.食品辅料 唯` :素
摘 要 用超声波提取技术提取山绿茶中的主要有效成份黄酮 ,采用正交实验法设计试验工艺 ,获取提
取的最佳工艺条件 。 实验结果表明 , 以水为介质进行超声波提取 , 山绿茶粗提物的提取率为 7 . 6% 最佳
提取条件为 : 超声波提取时间为 3伍n i n ,超声波功率为 7 2 0W ,浸提 固液比为 1 : 巧 。 此工艺可用于生产中
提取山绿茶黄酮 。
关键词 超声波提取 ; 山绿茶 ; 正交试验
S t u d y o n EXt r a ot io n o f F lva o n e s f or m l le X h a in a n e n s is M e r r
.
B y U lt ra s o n ie W aV e
Z h a n g jja n
, ; C a i B-ao g
u d ; D u fu一泞
1
.
D e p art me
n t o f Bi
o l卿 a n d oF d E n ig ne e ir n g , Sh缨h成 I n s t i ru t e of eT e hno lo 即 ( s h a n g h a i Zo 233 )
2
.
D e p art me
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n园 cS ie n e e s , G u a ll gx i N O m 坦1 U n iv e r s ity ( G u il in 54 1以又 )
A加tr a c t lF a v o n e s ofr m l o ha ian ne o is Me 二 . w a s e x t o Le te d 师 u l tar s o in e w va e te e hn o lo gy . W at e r aws u s e a s
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w as 30 而 n a n d th e s ol id一iq u id ar t i o w a s l : 15 .
K e y w o r ds
u l tar s o n i e w va
e e xt acr ti
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山绿茶为冬青科植物 海南冬青扭 e尤 h a ian ~ 众
Me I’T
.
)的叶片 ,该植物主要含有黄酮类化合物 、 三掂昔
类 、 三菇酸类 、 皂素及香豆素类等化学成分 ,还含有一
定的微量元素 ,具有清热消毒 、活血通脉 、 抗氧化等多
方面生物活性 ,有增加免疫功能 ,促进人体发育 ,延缓
衰老等多种功效 。 目前 , 山茶主要用于降血压 、 降血脂 、
降胆固醇以及冠心病 、 脑血管疾病等病症 。临床上有用
于生产降压片 ,降压的药学效果比较显著 ” 一 4 ! ,还用于
袋泡剂的研制 ” ’ 。 黄酮类化合物是山绿茶植物中的主
要有效成份 ,具有较强的生理活性 “` ’ 。 本文研究超声波
技术提取山茶有效成分 ,采用正交实验优选出最佳提
取条件 ,可用于山绿茶保健食品的研制开发 , 为山绿茶
的利用提供了客观的实验依据 。
1 材料与方法
1
.
1 材料与仪器
山绿茶 ,全草采 自广西大新县 , 晾干备用 。 D 101 大
孔树脂 (南开大学化工厂 ) ; 95 % 乙醇 (化学纯 ;) 斟皮素
标准品 ,上海试剂三厂 ; 超声波仪 ( C x 一 2 50 ) ,北京医疗
设备二厂 ;旋转蒸发器 ( RE 一 52 )A ,上海亚荣生化仪器
厂 ; SH B 一m s 循环水式多用真空泵 , 郑州长城工贸有限
公司 ;紫外 一 可见分光光度计 (岛津 UV 一 34X() ) 。
1
.
2 提取工艺
称取适量的山绿茶叶 10 .飞 (干重 ) ,放入烧杯中 ,
加适量的蒸馏水 ,使蒸馏水完全浸泡山绿茶 。打开超声
波电源开关 ,预热 2 一 3而 n ,然后 ,把烧杯放人超声波仪
中 ,使超声波仪中水位略高于烧杯中水位 ,开启超声波
开关 , 提取一定时间后取出 , 用布氏漏斗和抽滤瓶抽
滤 ,分离提取液与茶叶残渣 ,残渣用蒸馏水冲洗 3次并
过滤 ,合并滤液 ,滤液用旋转蒸发仪蒸发至干燥 , 得到
山绿茶粗提物 ,考察其提取率 ; 重复上述提取步骤 ,滤
液通过已装好的大孔吸附树脂玻璃柱 ,对粗提液进一
步分离提纯 ,上柱液流速不宜过快 ,一般保持在每小时
通过 2至 3个柱体积 ,用蒸馏水洗涤后再用 80 % 乙醇洗
脱树脂 ,洗脱速度要比吸附速度慢 ,一般为每小时 1至 2
个柱体积 。洗脱液转入到旋转蒸发瓶 ,真空旋转蒸发至
干燥 ,转移至干燥箱内充分干燥 ,得到提取物总黄酮干
粉 ,用于含量测定 。 流程图如下 :
山绿茶 , 水浸泡 、 超声波提取 , 过滤 * 滤液 ~ 大
孔树脂一水清洗 、 乙醉洗脱~ 洗脱液 , 旋转蒸发干燥
* 样品干粉
1
.
3 提取率及含量测定
取适量山绿茶干叶 ,在分析天平上精确称量其质
量记为 ml g ,加水浸泡5而 n 后超声波强化提取 , 过滤 ,
滤液旋转蒸发干燥 ,得山茶粗提物 , 称量其质量记为
二 g 。按下列公式计算提取率 :
提取率 (% ) = 业 八劝 x 10
式中 。 为山绿茶原料干重 ,。 为山绿茶粗提物干重 。
取适量山绿茶干叶按上述方法提取后 ,滤液通过
1D 01 大孔树脂吸附 ,按 1 . 2工艺方法处理 , 得总黄酮提
取物干粉 ,精确称取提取物粉末 , 用蒸馏水溶解转人
5以如 IL 容量瓶中配成 0 . 39 2m g / m L 溶液 ,用紫外一可见
光分光光度计在 20 0 一 印伪m 波长范围扫描得到光谱
《食品工业 》2X( 场 年第 l 期
唯` :萦 .食品辅料
图 ,得出山绿茶提取物的最大吸收峰为 2 83 . nZ m , 以懈
皮素为对照品 ,测定山绿茶提取物中的总黄酮含量 。
1
.
4 正交实验方案设计
在超声波提取中 ,很多因素影响提取率 ,经初步实
验选定在室温条件下 , 以超声波提取的提取时间 ,超声
波提取功率 , 提取溶剂用量与被提取物质的质量比简
称浸提固液比为考察因素 , 以每种因素选择 3 水平 3
因素 (表 l ) ,采用 b (矛)正交实验设计方案 (表 2) 进行
提取实验 。
表 1 正交试验因素水平表
用下发生 ,甚至使非常坚硬的固体被粉碎 。
2
.
1 提取时间对提取率的影响
ǎ享à呼爵辉
水平 因 素
A 时间 (而 n) B 功率 (w) C 浸提固液比
1 10 36() l
:
8
2 20 54() l
: 15
3 30 7 20 1 : 25
表 2 正交试验结果表
列 号
实验号 A B C 提取率
1 2 3
1 1 1 1 4
.
4 9%
2 1 2 2 4
.
84 %
3 1 3 3 4
.
8 1%
4 2 1 2 6
.
32%
5 2 2 3 6
.
36%
6 2 3 1 6
.
4 8%
7 3 1 3 7
.
2 3%
8 3 2 1 6
.
7 4%
9 3 3 2 7
.
39%
K
一 14
.
14 18
. 以 17 . 7 1
K Z 19
.
1 6 17
.
94 18
.
5 5
K 3 2 1
.
36 18
.
6 8 18
.
4
K
:均值 4 . 7 1 6 . 0 1 5 . 9 3
K
Z均值 6 . 39 5 . 98 6 . 1 8
K 3均值 7 . 12 6 . 23 6 . 13
R 2
.
4 1 0
.
25 0
.
20
2 结果与讨论
超声波是频率高于 20 K H z 并且不引起听觉的弹
性波 ,现普遍认为其空化效应 、热效应和机械作用是超
声在植物提取中的三大主要效应 ! , ’ , 控制一定的超声
频率和强度 , 空化作用产生的极大压力造成生物细胞
壁及整个生物体破裂 ,而且整个破碎过程在瞬间完成 ,
同时超声波产生的振动作用加强了细胞内物质的释
放 、扩散及溶解 8` ’ 。 热效应是由于介质吸收超声波以及
内摩擦消耗 ,分子产生剧烈振动 ,超声波的机械能转化
为介质的内能 , 引起介质温度升高 。 超声波的强度愈
大 ,产生的热作用愈强 。 控制超声强度 ,可使组织内部
的温度瞬间升高 ,加速有效成分的溶出 ,并且不改变成
分的性质 。 超声波是机械振动能量的传播 , 可在液体
中形成有效的搅动与流动 ,破坏介质的结构 ,粉碎液体
中的颗粒 , 能达到普通低频机械搅动达不到的效果 。
超声波可以使常温常压不能发生的化学反应在空化作
提取时间 (而n)
图 1 提取时间对提取率的影响
由图 1 可见本实验中 ,随超声波提取时间从 1肠11i n
增加到 2 0 n l i n , 提取率平均增加了 1 . 68 % , 而提取时间
从 20n ` n 增加到 301 刀 i n 时 , 提取率才增加了 0 . 73 % , 增
幅减少了 , 由此可以看出 , 再增加超声波提取时间 , 提
取率增速出现逐渐减缓趋势 。 造成提取物在超声作用
达到一定时间后 , 提取率增加缓慢或呈下降趋势的原
因可能是在长时间超声作用下 , 提取率逐渐向极限值
靠近 ,致使提取率增幅降低 。 同时超声作用时间太长 ,
会使提取粗品中杂质含量增加 , 有效成分含量反而降
低 ,影响提取物有效含量 。
2
.
2 超声波功率对提取率的影响
超声波的功率越高一般来说越容易获得较大的声
强 四’ , 超声强度对提取率的影响同样不能一概而论 ,要
考虑超声波与介质相互作用的程度和提取物的性质 。
本实验频率保持在 20KH z , 选用不同的功率进行提取 ,
由图 2可以看出超声波功率在此范围之内时 , 提取率
在小功率变化范围内波动不大 , 随着功率提高提取率
上升 , 在本实验中最佳提取功率为 72 01刃 , 实际提取过
程中考虑超声波仪器使用和省电节能 , 也可以使用更
低的超声波强度 。
一一一/ǎ享à畴僻男
鬓菊 w了。
图 2 超声波功率对提取率的影响
2
.
3 溶剂量对提取率的影响
厂一ǎ享à畔男僻
溶剂对固体原料比例 (倍数 )
图 3 溶剂 t 对提取率的影响
《食品工业》 20 06 年第 1期
.糖果工业 唯` , 萦
由图 3可见 , 浸提固液比在 l : 8至 1 : 25 的范围
内 ,浸提固液比在 1 : 巧 时提取率最高 ,但随后增加溶
剂的量对提取率的变化不大 ,在实际操作中 , 当浸提固
液比过小时 ,提取液偏少 ,不利于过滤分离 ; 当浸提固
液比过大时 ,旋转蒸发转移溶剂时耗时长耗能多 ,因此
选择浸提固液比在 1 : 巧也较为合适 。
2
.
4 提取最佳条件的选择
通过正交实验和数据处理 (表2) 考虑 A , B , C 三因
素在3个水平上的变化 , 得出最佳提取条件 , 影响山绿
茶提取率的因素主次顺序为 A > B > C ,从平均提取率
看 , 提取条件 凡 几 Q 最好 ,所以选择此条件即超声波
提取时间为3伍n in , 超声波强度为 72 0W ,浸提固液比为
l : 15
0
按试验得到的最佳工艺条件提取三批山绿茶进行
验证实验 ,平均提取率为 7 . 6% , 高于其它条件下的数
值 ,提取物总黄酮含量经测定为 14 . 2% 。
3 结 论
采用正交法设计实验 ,减少实验次数 ,避免实验的
重复性 ,增加数据可靠性 ,可得到很好的效果 。 以水为
介质 ,对山绿茶进行超声波处理 , 可使山绿茶内部组织
的温度升高 ,加速提取物的溶出 ,超声波产生的振动作
用加强了胞内物质的释放 、 扩散及溶解 ,有利于提高山
绿茶破碎速度和提取率。 超声波提取时间对提取率的
影响最大 ,提取功率和浸提固液比影响相对小一些 ,超
声波提取山绿茶 ,提取时间短 ,温度低 ,方法简单 ,提取
率高 ,可用于提取山绿茶黄酮的生产 。
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cS i e n e e P u bl ihs e sr
.
19 90
: 4 、 6
. 回
速溶薄荷味
膜状食品的研制
谢再黄 ;王小英 ;李旭奋 ;凌英
上海应 用技术学院 ( 2X() 235)
摘 要 速溶薄荷风味食品是一种薄膜状 、 在 口
中速溶 而无任何可感知的固体残留 、 无需吞咽或
吐出的新型糖果类休闲食品 , 其高浓度薄荷味可
作为口 气清新剂使用 。 国外普遮使用普普蓝作为
基础成膜剂制作该膜状食品 。 普鲁兰价格昂贵 ,
通过综合分析选择 了海藻酸钠作为基础成膜材
料 ,配合淀粉水解物及几种助剂 ,通过正交实验的
方法得 出溶解性强 、 柔韧性好 、 强度高、 薄荷味浓
郁的速溶薄荷味膜状食品较优配方 。
关键词 速溶性 ; 薄荷味 ;膜状食品
P er Pa srt i
o n of M in t F lva o r In at a n t
M e m b sr n e
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Li Xu一e n ; Lin g Yin g
A加 tr a c t l、 11ul an 15 a k i n d Of if ha fo mr i n g 昭 e in
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th e s t二h h y dor ly s at e an d so me auj u v ant s .
W e go t the id e al fo n n ul a of th e
ha n t fl a vo
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ins ant t h igh
公x泪 协 。
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l lal ex pe ir m en t
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in s t an t : 而 n t fl vao r ; m e n l banr e l ik e f议〕11
目前 , 以零食形式出现的人口速溶的可食性薄膜
食品在国外盛行 , 这种一层 ( cZ m 火 c3 m x 0 . 叫阮m )或多
层装的薄膜 ,可直接食用 ,不会在口中留有舌头能感觉
到的固形物残留 ,无需吞咽或像口香糖一样吐出 ,有薄
荷和水果风味 , 可作为清洁口腔异味的产品 。 国内该
产品的速溶效果比不上国外同类产品 , 与其选用的成
膜剂及助膜剂等有直接的关系 。 普鲁兰造膜性强 , 对
人体无毒无害 , 国外多选用 , 但其价格昂贵 , 不能在国
内普及运用 ,如何降低成本 ,又在产品的质量上等同于
国外的同类产品是一个值得研究的课题 。
《食品工业》2X( 拓 年第 l 期