全 文 ：　理化检验-化学分册　　　　　PTCA(PART B:CHEM.ANAL .)　　　2008年　第 44卷　4
工作简报
八角香兰挥发油的提取与化学成分的测定
黄　敏1 , 刘杰凤1 , 彭　霞2 , 吴新贵1 , 粱健敏1
(1.茂名学院 应用化学系 , 茂名 525000;　2.云南西双版纳州药品检验所 , 西双版纳景洪 666100)
摘　要:以八角香兰为原料 ,采用水蒸气蒸馏的方法提取八角香兰挥发油 。通过正交试验分析 ,
确定了最佳的提取工艺条件为:浸泡时间 20 h ,固液比 1∶10 ,粉碎粒径<1 190 μm 。在此条件下
测得八角香兰挥发油含量为 9.12%。用气相色谱-质谱联用法 ,鉴定出 22种化学成分。其中黄樟
醚含量最高 ,占挥发油总量的 92.81%,为挥发油的主要成分。
关键词:八角香兰;挥发油;正交试验设计;化学成分
中图分类号:R284· 2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1001-4020(2008)04-0330-02
Extraction of Volatile Oil in Michelia Hedyosperma Lew
and Determination of Its Chemical Components
HUANGMin
1 , LIU Jie-feng1 , PANG Xia2 , WUXin-gui1 , LIANG Jian-min1
(1.Department o f A pp lied Chemistry , Maoming College , Maoming 525000 , China;
2.Yunnan X ishuangbanna Medicine Testing Institute , X ishuangbanna J inghong 666100 , China)
Abstract:The volatile oil in michelia hedyo sperma lew w as extr acted by steam distilla tion.By using the
or thogonal experimental de signing , the technolog ical conditions for e xtr action of v olatile oil from michelia
hedyo sperma lew w ere determined as fo llow s:① time of so aking:20 h;② solid-liquid ratio:1 to 10;③ pa rticle
size o f michelia hedyospe rma lew :<1 190 μm.Rela tive content of vo latile oil fo und under the optimum conditions
was 9.12%.Tweenty tw o compounds w ere found and identified by GC-MS , among which saf role w as found to ho ld
the highest rela tive content of 92.81%, and to be the main component o f the volatile o il.
Keywords:Michelia Hedyo sperma lew ;Vola tile oil;Orthogonal experimental designing;Chemical compo-
nents
　　八角香兰系木兰科常绿乔木 ,八角香兰为西双
版纳地区傣族人民传统的常用药之一[ 1] ,其性温 、味
辛 ,具有消积食 、健脾胃的功能 。临床用于宿食不
消 、胸膈痞满 、不思饮食 、腹胀 、胃腹疼痛等症 。八角
香兰具有较好的香气特征 ,是一种很具有开发价值
的中草药 ,采用柱层析的方法[ 2] ,从八角香兰挥发油
中分离只得到 5种成分。本试验对八角香兰采用水
蒸气蒸馏的方法 ,提取了八角香兰挥发油。对挥发
油水蒸气蒸馏的提取工艺进行了研究 ,在此工艺上 ,
提取了八角香兰挥发油[ 3] ,用气相色谱-质谱联用法
收稿日期:2006-12-11
作者简介:黄敏(1966-),女 ,贵州人 , 硕士 ,副教授 ,主要从事
　有机化学教学和科研工作。
对提取的挥发油的化学成分进行测定 ,鉴定出 22种
化学成分 。
1　试验部分
1.1　主要仪器与试剂
Voyager气相色谱-质谱联用仪;GP-250 型家
庭多功能粉碎机 , 500 mL 挥发油提取器。
样品:取适量阴干八角香兰果实 ,用粉碎机粉
碎 ,称取已粉碎至一定粒径的八角香兰 ,按固液比加
入一定比例的水 ,浸泡一定时间再进行提取 。
1.2　分析条件
色谱条件:色谱柱为 DB-5M S(30 m×0.25 mm
×0.25 μm)石英毛细管柱 ,汽化室温度 220 ℃;毛
细管采用程序升温 ,柱温从60℃开始维持3min ,
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　理化检验-化学分册 黄敏等:八角香兰挥发油的提取与化学成分的测定
以 10 ℃·min-1升至 140 ℃;再以 2 ℃·min-1升
至 180 ℃;载气为氦气。
质谱条件:电离方式为电子轰击电离(EI),电子
能量为 70 eV ,离子源温度为 200 ℃,接口温度为
230 ℃。
1.3　正交设计
为优化提取工艺条件 ,以粉碎粒径 、固液比 、浸
泡时间作为考察因素 ,每个因素选取四个水平 ,使用
L16(43)正交表进行试验 ,读取挥发油的提取量 ,进
行正交试验分析 ,确定最佳工艺条件[ 4 , 5] 。
2　结果与讨论
2.1　正交试验结果
称取已粉碎的八角香兰 25.000 0 g ,按正交设
计进行试验。极差分析结果表明:影响八角香兰挥
发油提取率的主要因素是固液比 ,浸泡时间 ,粉碎
粒径 。
通过正交试验 ,得到提取八角香兰挥发油的最
佳工艺条件是:浸泡时间 20 h ,固液比 1∶10 ,粉碎
粒径<1 190μm 。按最佳工艺条件进行 3次平行试
验 ,挥发油的提取量分别为 2.00 , 2.10 , 2.00 mL。
可见 ,在最佳工艺条件下进行八角香兰挥发油提取 ,
不但挥发油的提取量高 ,而且重现性好 。
2.2　八角香兰挥发油的成分鉴定
八角香兰挥发油的鉴定是经过气相色谱-质谱
测定和在线计算机谱库(NIS T 标准库)检索 ,根据
质谱的一般规律及有关数据进行分析确定 ,各组分
的百分含量用气相色谱面积归一法得到 ,分离出的
22种化学成分均得到确定 ,从而确定出八角香兰挥
发油中的化学成分 ,结果列于表 1。
从表 1 结果中可以看出 ,在已鉴定的化合物
中 ,含量最高的是黄樟醚 ,相对含量达 92.81%,可以
作为原料直接使用;其次是柠檬烯 , 相对含量为
2.51%。　　
表 1　八角香兰挥发油化学成分分析结果
Tab.1　Analytical results of chemical components in volatile oi l of michel ia hedyosperma lew
序号
No.
保留时间
Retention
t ime
tR/min
成分分子式
Em pirical
formula
化合物名称
Name of
com pound
相对含量
Relat ive
content
/ %
序号
No.
保留时间
Reten tion
t ime
tR/min
成分分子式
Em pirical
formula
化合物名称
Name of
compound
相对含量
Relative
content
/ %
1 4.62 C10H16 β-水芹烯 0.04 12 12.21 C15H 24 β-榄香烯 0.12
2 5.44 C10H16 β-蒎烯 0.14 13 12.41 C15H 24 1 , 5-二甲基-8(1-甲基乙烯基)-
1 , 5-环癸二烯 0.04
3 5.65 C10H16 β-月桂烯 0.05 14 12.51 C11H14O 2 甲基丁子香基醚 0.65
4 6.39 C10H16 柠檬烯 2.51 15 12.8 C15H 24 α-石竹烯 0.10
5 6.51 C10H18O 桉叶油素 0.04 16 12.99 C15H 24 a-香柠檬烯 0.11
6 6.7 C10H16 顺-罗勒烯 0.48 17 13.39 C15H 24 β-倍半水芹烯 0.12
7 7.67 C10H18O β-芳樟醇 0.63 18 13.87 C15H 24 a-蛇床烯 0.04
8 9.29 C10H18O α-萜烯醇 0.18 19 14.22 C15H 24 4(14), 11-二烯基桉叶烷 0.33
9 10.86 C10H10O 2 黄樟醚 92.81 20 14.36 C15H 24 4a , 8-二甲基-1-(甲基乙烯基)-
1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 5 , 6 , 8a-八氢萘 0.43
10 11.51 C15H24 α-荜澄茄油烯 0.08 21 14.6 C15H 24 β-红没药烯 0.11
11 11.99 C15H24 咕吧烯 0.56 22 14.85 C15H 24 δ-杜松烯 0.45
参考文献:
[ 1] 　西双版纳卫生局.西双版纳傣药志:第一集[ M] .西双
版纳:西双版纳卫生局出版 , 1979:100.
[ 2] 　吴寿金 , 高永兴 , 李德玉.麻罕挥发油化学成分的研究
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药典:一部[ M] .北京:化学工业出版社 , 2000:24.
[ 4] 　刘成梅 , 游 海.天然产物有效成分的分离与应用[ M] .
北京:化学工业出版社 , 2003:17.
[ 5] 　李 兰.现代有机化工实验和开发技术[ M ] .北京:科学
普及出版社 , 1992:10.
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