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色谱峰面积归一化法测定中药小过路黄挥发油化学成分



全 文 :收稿日期:2007-01-28; 修订日期:2007-01-28
作者简介:彭炳先 (1970-),男(汉族),江西南昌人 ,现为江西师范大学化
学化工学院分析组讲师 ,硕士学位 ,主要从事分析教研工作.
色谱峰面积归一化法测定中药
小过路黄挥发油化学成分
彭炳先 , 黄振中 , 陈受惠
(江西师范大学化学化工学院 ,江西 南昌 330022)
摘要:目的 研究小过路黄挥发油的化学成分。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取小过路黄挥发油 , 用气相色谱 -质谱联用
仪对其进行分离测定 , 结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定 , 应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分
含量。结果 水蒸气蒸馏提取物得率为 0.12%,分别鉴定出 61个化学成分。结论 小过路黄挥发油成分主要为萜类及倍
半萜衍生物。
关键词:小过路黄; 挥发油; 气相色谱-质谱法
中图分类号:R259  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2007)10-2465-01
DeterminationofChemicalConstituentsinVolatileOilfrom Lysimachiacongestiflora
HemslbyGC-MS
PENGBing-xian, HUANGZhen-zhong,CHENShou-hui
(1.ColegeofChemistryandChemicalEnginering, JiangxiNormalUniversity, Nanchang330022, China)Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofthevolatileoilfromLysimachiacongestifloraHemsl.MethodsThe
volatileoilwereobtainedbysteamdistillation.ThechemicalconstituentswereseparatedandidentifiedbyGC-MS.Therelative
contentsinthevolatileoilweredeterminedbyareanomalization.ResultsTheextrationratesofLysimachiacongestifloraHemsl.
was0.12%, and61 chemicalconstituentswereseparatedandidentified.ConclusionThemainchemicalconstituentsofLysima-
chiacongestifloraHemsl.werederivantofterpeneandsesquiterpenoids.
Keywords:LysimachiacongestifloraHemsl.; Volatileoil; GC-MS
  中药小过路黄 LysimachiacongestifloraHemsl.为报春花排草
属植物 , 以全草入药 [ 1] 。常生于林边﹑路旁向阳处 , 广泛分布在
湖北 、四川 、云南﹑贵州等地。 笔者首次对小过路黄挥发油类化
学成分进行 GC-MS分析 ,在其中发现了 120种成分 , 主要有石竹
烯 , 1-十二烷醇 , 大根香叶烯 D, a-桉叶烯 , 澄花叔醇 ,氧化石竹
烯 , 植醇等 ,这些成分被认为是抗真菌的有效成分 [ 2] 。传统中医
学认为小过路黄微辛 、苦 , 温。功能祛风散寒 , 止咳化痰 , 消积解
毒。文献 [ 3]记载该植物有祛风散寒作用 , 用于治感冒咳嗽 、头痛
身疼 、腹泻 、消积解毒等症。对小过路黄挥发油化学成分的研究
未见报道。为了掌握小过路黄挥发油的质量特征 , 利用好其资
源 , 笔者用水蒸气蒸馏法提取贵州产黔南地区小过路黄中挥发性
成分 , 并采用气相色谱 -质谱联用方法对其进行研究 ,共分离出
120种成分 ,鉴定出 61种化合物。
1 材料与方法
1.1 样品来源 小过路黄采于贵州省黔南地区 , 由中国科学院天
然产物化学重点实验室(贵州)严志坚博士鉴定为 Lysimachia
congestifloraHemsl.。
1.2 挥发油的提取 将小过路黄将鲜草 500 g切碎 ,加入 2 000
ml圆底烧瓶中 ,加水约 500 ml, 加入沸石 , 连接冷管及挥发油提
取器 , 加热提取 8 h, 用无水硫酸钠除去水分 ,获得具有特殊气味
的浅黄色油状物 0.6 g挥发油。提取率为 0.12%。
1.3 仪器与实验条件 HP6890/HP5973 GC/MS联用仪(美国惠
普公司)。色谱柱为 HP-5MS5% PhenylMethylSiloxane(30 m×
0.25 mm, 0.25 μm)弹性石英毛细管柱 , 柱温 60℃, 以 10℃·
min-1升温至 100℃,再以 4℃· min-1升温至 200℃后 , 以 15℃·
min-1升温至 280℃, 保持 2 min;汽化室温度 250℃;载气为高纯
He(99.999%);柱前压 7.62psi, 载气流量 1.0 ml· min-1;进样量
1 μl(用乙醚将小过路黄挥发油稀释 50倍的溶液);分流比 40∶
1。离子源为 EI源;离子源温度 230℃;四极杆温度 150℃;电子
能量 70 eV;发射电流 34.6 μA;倍增器电压 1 388V;接口温度
280℃;溶剂延迟 3 min;质量范围 10 ~ 550 amu。
表 1 小过路黄挥发油成分的含量
化合物 相对含量(%) 化合物 相对含量(%)
1-已烯醇 0.128 1-十二烷醇 3.726
1-已烯醇 2.603 大根香叶烯 D 3.658
2-甲基辛烷 1.757 a-桉叶烯 3.140
壬烷 0.370 a-合金欢烯 1.432
反-2-庚烯醛 0.172 d-杜松萜烯 3.054
1s-a-蒎烯 0.113 异喇叭烯 0.422
3, 6-二甲基壬烷 0.173 1, 2, 3, 4, 4a, 7- 0.376
六氢-1, 6-萘
b-蒎烯 0.570 1, 2, 4a, 5, 6, 8a 0.150
-六氢-4, 7-萘
异癸烷 0.165 澄花叔醇 2.289
D-苧烯 0.283 氧化石竹烯 7.324
3, 6-二甲基壬烷 0.795 喇叭茶醇 1.673
3, 7-二甲基-1, 3, 6-辛三烯 0.141 4, 11-二桉烯 1.323
2-甲基癸烷 0.108 罗汉柏烯 1.068
十一烷 0.121 a-杜松醇 2.120
壬醛 0.145 1-十四烯 2.533
壬二烯醛 0.098 菖蒲烯酮 0.480
4-松油烯醇 0.145 新植二烯 0.203
(+)-a-萜品醇 0.099 2-十五烯酮 0.723
E, E-2, 4-壬二烯醛 0.088 环十六烷 1.220
a-荜澄茄油烯 0.124 十九烷 0.098
香叶醇 1.035 异植醇 0.141
黄樟脑素 1.296 二十一烷 0.103
十三烷 0.362 十六酸 0.238
长叶松烯 0.782 E-15-十七烯醛 0.586
b-榄香烯 1.218 植醇 6.233
1H-3a, 7-亚甲基甘菊蓝 2.707 芘 0.083
石竹烯 3.600 二十三烷 0.141
b-倍半水芹烯 0.210 二十烷 0.250
反-b-合金欢烯 0.633 十八烷 0.305
a-石竹烯 0.659 二十二烷 0.944
1H-环丙甘菊蓝 0.128
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.10 时珍国医国药 2007年第 18卷第 10期
1.4 实验步骤
1.4.1 定性分析 取小过路黄挥发油 1 μl(乙醚溶液), 用气相
色谱-质谱联用仪分析鉴定 ,检出 120个峰及对应的质谱峰 , 通过
HPMSD化学工作站检索 Nist98标准质谱图库和 WILEY质谱图
库 , 并结合有关文献谱图解析 , 鉴定出 61个化合物。
1.4.2 峰面积相对含量分析 通过 HPMSD化学工作站数据处
理系统 , 按峰面积归一化法进行计算求得各化学成分在挥发油中
的相对含量。
2 结果
所鉴定的小过路黄挥发油中的化学成分及所得的各化学成
分在挥发油中的相对峰面积百分含量见表 1。
3 讨论
在贵州黔南地区小过路黄挥发油中 , 分离出 120种成分 ,鉴
定出 61种化合物 , 其峰面积相对含量占挥发油总量的 67.
083%, 主要为萜类及倍半萜衍生物。萜类化合物是存在于植物
界的的一大类化合物 ,具有多种生物活性 , 并且是某些中药的主
要有效成分。我们所测定的小过路黄挥发油的主要成分为:石竹
烯(3.600%), 1-十二烷醇(3.726%), 大根香叶烯 D(3.658%),
a-桉叶 烯 (3.140%), 澄花 叔醇 (2.289%), 氧化 石竹 烯
(7.324%), 植醇(6.233%)等。其中在挥发油中的石竹烯 、β -榄
香烯等活性有效成分 , 分别具有镇痉 、平喘抗菌和镇咳等作
用 [ 4] 。实验结果表明 , 贵州黔南地区产小过路黄挥发油有一定
的药用价值 ,可作为医药工业原料来开发 , 该研究数据对开发利
用小过路黄资源有一定的指导作用。
参考文献:
[ 1 ]  全国中草药汇编编辑室.全国中草药汇编 [ M] .北京:人民卫生出
版社 , 1996:4.
[ 2 ]  WeyerstahlP, SplittgerberU, MsrshallH.Constituentsoftheleafes-
sentialoilofH.perforatumL.fromIndia[ J] .FragJ, 1995, 10:365.
[ 3 ]  江苏新医学院.传统中药辞典 [ M] .上海:上海科技出版社 ,
1979:266.
[ 4 ]  中草药信息中心医药管理局.植物药有效成分手册 [ M] .北京:人
民卫生出版社 , 1986:182, 373.
收稿日期:2007-03-14; 修订日期:2007-04-15
作者简介:臧晓峰(1980-),男(满族),吉林东丰人 ,现为吉林大学药学院
硕士研究生 ,主要从事糖尿病肾病研究工作.
*通讯作者简介:刘宏雁(1962-), 女(汉族),吉林长春人 , 现任吉林大学
药学院教授 ,博士学位 ,主要从事中枢药理方面的研究工作.
西洋参二醇皂苷对糖尿病
肾病大鼠血常规的影响
臧晓峰 , 谢湘林 , 吴轶川 , 刘 凯 , 李 晔 , 叶秋芳 , 马春颖 , 刘宏雁*
(吉林大学药学院 ,吉林 长春 130021)
摘要:目的 探讨西洋参二醇皂苷(PQS)对糖尿病大鼠血常规的影响。方法 Wistar大鼠腹腔注射链脲佐菌素(STZ)建立
DN模型 , 按空腹血糖值及体重将大鼠随机分为模型组 、西洋参二醇组皂苷小 、大剂量组(西洋参二醇组皂苷 100, 200 mg/
kg)、阳性药组(卡托普利 10 mg/kg),连续灌胃给药 35 d,每 10天测定 1次血糖 , 35 d后取全血测白细胞 、淋巴细胞 、红细
胞 、血小板 、血红蛋白。结果 与模型组比较 , 西洋参二醇皂苷大剂量组大鼠红细胞 、血小板 、血红蛋白明显降低(P<
0.01), 西洋参二醇皂苷小剂量血红蛋白明显降低(P<0.01),红细胞及血小板有降低趋势 ,无统计学意义;西洋参二醇皂
苷大剂量组白细胞明显升高(P<0.05)、淋巴细胞有升高的趋势 , 但无统计学意义 ,西洋参二醇皂苷小剂量白细胞及淋巴
细胞均显著降低(P<0.05)。结论 西洋参二醇皂苷能降低糖尿病大鼠红细胞及血小板数 、降低血红蛋白含量 , 不同剂量
的西洋参二醇皂苷对白细胞和淋巴细胞影响不同。
关键词:西洋参二醇皂苷; 糖尿病; 链脲佐菌素; 血常规
中图分类号:R285.5;R587.2  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2007)10-2466-02
EffectofPanaxadiolQuinqueloiumSaponinsonBloodConventionofDiabeticRats
ZANGXiao-feng,XIEXiang-lin, WUYi-chuan,LIUKai,LIYe,YEQiu-fang,MAChun-ying,LIUHong-yan*
(DepartmentofPharmacology, SchoolofPharmacy, JilinUniversity, Changchun130021 , China)
Abstract:ObjectiveTostudytheefectofPQSonbloodconventionofDMrat.MethodsDNmodelratsweremadebySTZ,
andaccordingtothebloodglucoseofemptystomachandweight, DNratsweredividedintomodelgroup、lowdosePQSgroupand
largedosePQSgroup(PQS100mg/kg, 200mg/kg), positivegroup(Captopril10mg/kg), detectbloodglucose10daysoncetime,
detectWBC, lymphocyte, RBC, platelet, hemoglobinandbloodglucoseafter35days.ResultsComparedwithmodelgroup, RBC、
plateletandhemoglobinofhighdosePQSgroupweredepressed(P<0.01), hemoglobinoflowdosePQSgroupweredepressed(P
<0.01), RBCandplatelethavetendencytobedepressed, butnotstatisticssignificance;WBCofhighdosePQSgroupwere
steppedup(P<0.05), lymphocytehadtendencytobesteppedup、butwasnotstatisticssignificance;WBCandlymphocyteof
lowdosePQSgroupweredepressed(P<0.05)ConclusionPQScandepressRBC、plateletandhemoglobinofDNrat, different
dosePQShavedifferentefectonWBCandlymphocyteofDNrat.
Keywords:PanaxadiolQuinqueloiumSaponins; Diabetesmellitus; Streptozotocin; Bloodconvention
  糖尿病是一种慢性疾病 , 对全身各个脏器均有损伤 , 并对血 液系统也有影响。西洋参是我国珍贵的中药材 ,具有抗疲劳 、抗
缺氧 、抗应激等药理作用 ,中医学认为西洋参有强壮 、滋补 、活血
化瘀功能。西洋参二醇皂苷对糖尿病大鼠血常规的影响 ,未见报
道 , 本研究组在观察西洋参二醇皂苷对糖尿病肾病大鼠的治疗作
用时 , 发现其对大鼠血常规的有明显影响 , 现报道如下。
1 材料
1.1 动物 健康雄性 Wistar大鼠 100只 , 体重 200 ~ 220 g, 由吉
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时珍国医国药 2007年第 18卷第 10期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.10