全 文 ：· 1876· China Pharmacy 2008 Vol.19 No.24 中国药房 2008年第 19卷第 24期
莶草不同入药部位醇溶性浸出物及奇壬醇的含量测定
刘丹阳 1* ,胡慧华 2(1.北京积水潭医院 ,北京市 100035;2.北京中医药大学中药学院 , 北京市 100102)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2008)24-1876-02
摘 要 目的:从化学成分的角度研究 莶草的合理入药部位 。方法:采用 2005年版《中国药典》规定方法分别测定 莶草嫩茎叶
及粗茎中醇溶性浸出物的百分含量及抗风湿有效成分奇壬醇的含量 。结果: 莶草嫩茎叶中醇溶性浸出物的百分含量及奇壬醇的
含量显著高于粗茎 。结论:莶草应该以嫩茎叶入药。
关键词 莶草;入药部位;醇溶性浸出物;奇壬醇;含量测定
Determination of the Ethanol-soluble Extractives and Kirenol from Different Medicinal Parts of Herba
Siegesbeckiae
LIU Dan-yang(Beijing Jishuitan Hospital ,Bei jing 100035 ,China)
HU Hui-hua(Colleg e of Chinese M edicine , Beijing University of Tradi tional Chinese M edicine , Beijing
100102 ,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To study the reasonable parts used as medicinal herbs in H erba Siegesbeckiae from the point of
chemical contents.M ETHODS:Using the methods o f Ch.P 2005 to de termine t he percentage contents of e thanol-so luble ex-
tr actives and Kirenol(an effec tive antirheum atic constituent)in t he tender stems and leaves and thick stem s of Herba Sieges-
beckiae.RESULTS:The contents of the e thanol-soluble ex tractives and Kireno l in the tender stem s and leaves were much
higher than in the thick stem s.CONCLUS ION :The above results suggest tha t tender stem s and leaves o f H erba Siegesbeckiae
should be used as the medicinal parts.
KEY WORDS Herba Siegesbeckiae;M edicinal parts;E thanol-so luble ex trac tives;Ki renol;Content dete rmination
*主管药师。研究方向:临床药学。电话:010-58516688-6521。
E-mail:ldy 29@126.com
据 2005年版《中国药典》 [1 ]记载 , 莶草是菊科植物腺梗
莶 Siegesbeckia Pubescens M akino 、 莶 S iegesbeckia or i-
entalis L.及毛梗 莶 S iegesbeck ia glabrescens Makino 的干
燥地上部分 。笔者在日常工作中测定 莶草药材中抗风湿有效
成分奇壬醇 [ 2 ]的含量时发现 , 不同批次的药材含量相差很大;
即使同一批药材 , 不同的取样量也使含量相差很大 。为了解决
这个问题 , 笔者查阅了相关资料 , 发现古代本草记载 莶草的
入药部位是嫩茎叶而不是今天的地上部分 , 因为地上部分中带
入了粗茎 , 而不同批次药材中粗茎的比例也不尽相同 。是否因
为嫩茎叶与粗茎中奇壬醇含量相差很大引起药材含量的波动
呢 ?本文以 莶草中醇溶性浸出物的百分含量及奇壬醇含量为
指标 ,考察了 莶草的入药部位 ,为 莶草临床应用的科学 、有
效提供参考 。
1 醇溶性浸出物的测定
1.1 样品
莶草购于河北省安国药材交易市场 , 经原河北省安国市
药检所湛景山主任药师鉴定为菊科植物腺梗 莶 S iegesbeckia
Puescens Makina 。随机称取 100 g ,将直径>5 mm 的茎挑出作
为粗茎 ,剩余部分作为嫩茎叶样品 。
1.2 测定
取以上样品粉碎成 20目 ,各取 2 g ,称定重量(精确至 0.01
g),置于 100 mL 锥形瓶中 , 精密加 95%乙醇 50 mL ,塞紧 , 称
定重量 , 静置 1 h 后 , 连接回流冷凝管 , 加热至沸腾 , 并保持沸
腾 1 h 。放冷后 ,取下锥形瓶 ,密塞 ,称定重量 ,用 95%乙醇补足
减失的重量 ,摇匀 ,用干燥滤器滤过 。精密量取滤液 25 mL ,置
于已干燥至恒重的蒸发皿中 , 水浴蒸干后 , 于 105 ℃干燥 3 h ,
移至干燥器中 ,冷却 30 min ,迅速精密称定重量 ,以干燥品计算
供试品中醇溶性浸出物的百分含量 ,结果见表 1。
表 1 莶草粗茎 、嫩茎叶中醇溶性浸出物的百分含量(%)
Tab 1 Percentage contents of ethanol-soluble extractives
in the thick stems or tender stems and leaves of Herba
Siegesbeckiae(%)
样品 取样量/g
已干燥至恒重的空蒸发皿的重量/ g
含醇溶性浸出物的蒸发皿重量/g
醇溶性浸出物的重量/g
醇溶性浸出物的百分含量/%
粗茎 2.001 4 27.006 3 27.156 4 0.150 1 7.50
嫩茎叶 2.001 0 30.795 7 31.158 4 0.362 7 18.13
由表 1可知 , 嫩茎叶中醇溶性浸出物的百分含量显著高于
粗茎 。经查阅文献 [3 ,4 ]发现 , 莶草中具有药理作用的成分基本
都是用 95%乙醇从有效部位浸提出的 , 因此醇溶性浸出物的
百分含量高提示药材的疗效高 。
2 奇壬醇的含量测定
2.1 仪器与试药
1100型高效液相色谱 (HPLC)仪系统 (美国Agilent 公
司)。乙腈为色谱纯 ,水为超纯水 ,其余试剂均为分析纯;奇壬醇
对照品由北京大学医学部付宏征老师惠赠 , 经 HPLC法测定 ,
含量不低于 98%。
2.2 方法与结果
2.2.1 色谱条件 [1 ]:色谱柱为 YWG -C 18(250mm×4.6 mm ,
10μm), 流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为 210 nm , 流
速为 1.0 mL ·min -1 ,柱温为室温。理论塔板数按奇壬醇峰计
中国药房 2008年第 19卷第 24期 China Pharm acy 2008 Vol.19 No.24 · 1877·
表 2 加样回收率试验结果(n=6)
Tab 2 Results of recovery test(n=6)
取样量/ g
样品含量/mg
加入量/mg
测得量/mg
回收率/ %
x
/ % RSD/ %
0.508 8 0.552 5 0.531 1.082 99.72
100.64 0.70
0.513 2 0.557 3 0.531 1.089 100.13
0.513 3 0.557 4 0.531 1.096 101.43
0.514 9 0.559 2 0.531 1.099 101.66
0.515 1 0.559 4 0.531 1.094 100.68
0.513 8 0.558 0 0.531 1.090 100.19
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算应不低于 4 000。色谱见图 1 。
2.2.2 对照品溶液的制备:精密称取奇壬醇对照品 5 mg , 置
于 10 mL 具塞三角瓶中 , 加甲醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶
液 ,即得 。
2.2.3 供试品溶液的制备:取 “1.2”项下腺梗 莶的粗茎和
嫩茎叶粉末(20目)各约 1 g ,精密称定 ,置索式提取器中 ,加石
油醚(60 ～ 90 ℃)150 mL ,分别回流提取 3 h ,取出滤纸筒 ,挥干
溶剂 , 置于锥型瓶中 ,精密加入甲醇 50 mL , 称定重量 , 加热回
流 2 h , 放冷 , 再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 , 以微
孔滤膜(0.45μm)滤过 ,取续滤液 ,即得 。
2.2.4 检测波长的选择:取奇壬醇对照品溶液 (0.5 mg ·
mL -1)适量 ,用 UV -2000紫外分光光度计测其在紫外光区不
同波长(200 ～ 400 nm)之间的吸收度 。结果 ,其在 205.5 nm 波
长处有最大吸收 , 结合 《中国药典》记载 , 选择检测波长为 210
nm 。
2.2.5 线性关系考察:分别精密吸取 5 、10 、15 、20 、25μL 奇
壬醇对照品溶液(0.5 mg ·mL -1),分别测定峰面积 。以峰面积
积分值(Y)为纵坐标 , 奇壬醇进样量(X , μg)为横坐标进行线
性回归 ,得回归方程为 Y =784.91X —23.252(r =0.999 9)。
结果表明 , 奇壬醇进样量在 0.515 ～ 2.575μg 范围内与峰面积
积分值呈良好的线性关系 。
2.2.6 精密度试验:精密吸取浓度为 0.5 mg ·mL -1的奇壬
醇对照品溶液 ,连续进样 5次 ,每次 10μL ,测定峰面积 ,计算 。
结果 , 峰面积积分平均值为 1 627.53 , RSD =1.09%, 表明仪
器精密度良好 。
2.2.7 稳定性试验:精密吸取“1.2”项下腺梗 莶的粗茎和嫩
茎叶供试品溶液 10μL ,分别在 0 、2 、4 、6 、8 h 进样 ,测定峰面积 ,
计算 。结果 ,峰面积积分平均值为 1 664.83 , RSD=1.43%, 表
明供试品溶液在 8 h内稳定性良好 。
2.2.8 重现性试验:精密称取 “1.2”项下腺梗 莶的粗茎和
嫩茎叶粉末各 1 g , 共 6份 , 照上述方法测定奇壬醇含量 , 计
算 。结果 ,平均含量为 1.088‰, RSD =1.61%,表明方法重现
性良好 。
2.2.9 加样回收率试验:精密取 “2.2.8”项下腺梗 莶的粗
茎和嫩茎叶样品适量 , 分别精密添加一定量的奇壬醇对照品 ,
按上述方法提取后测定 ,计算加样回收率 ,结果见表 2。
2.2.10 奇壬醇的含量测定:对上述制备的腺梗 莶的粗茎
和嫩茎叶 2种供试品溶液 ,各取 10μL ,按上述含量测定方法进
行测定 ,结果见表 3。
表 3 莶草粗茎 、嫩茎叶中奇壬醇的含量测定结果
Tab 3 Contents of Kirenol in the thick stems or tender
stems and leaves of Herba Siegesbeckiae
样品 取样量/ g 奇壬醇含量/mg 奇壬醇含量(标示量)/ %粗茎 1.018 5 0.317 0.156
嫩茎叶 0.999 8 2.129 1.065
由表 3可知 , 莶草嫩茎叶中奇壬醇含量显著高于粗茎 。
提示嫩茎叶的抗风湿作用比粗茎明显 。可见 , 古人强调以嫩茎
叶入药是有科学道理的 。
3 讨论
最早论及 莶草入药部位的 《重修政和经史证类备用本草》
记载:“ ……每去地五寸剪刈 ,以温水洗泥土 ,摘其叶及枝头;苏
颂《本草图经》记载:“采其叶 ,去根茎花实 ,洗净 ,曝干用” ;《本草
蒙荃》更明确强调:“枝叶花实俱用 ,惟去粗茎” ;《修事指南》也赞
同先辈的观点:“凡使 莶 ,须用蜀人单服 莶法 ,五月……六月
……九月……采叶 ,去根茎花实 ,洗净曝干……” 。多部本草明确
指出要去根茎 、粗茎 ,也有要求去花实 ,看来古人对 莶草的入
药部位是很讲究的 ,也是有明确规定的 。
《新修本草》载 莶草的功效:“主金疮 ,止痛 , 断血 ,生肉 ,
除诸恶疾 , 消浮肿……” ;《图经本草》进一步论述其能“治肝肾
风气 , 四肢麻痹 , 骨间疼 , 腰膝无力者”;《本草经疏》补充其为
“祛风除湿 , 兼活血之要药” 。经上述文献考证其入药部位要求
是嫩茎叶 , 经本试验测定其醇溶性浸出物的百分含量及抗风湿
有效成分奇壬醇的含量均以嫩茎叶中含量为高 。因此 , 为了保
证 莶草的临床有效性 , 建议遵从古代本草的记载 , 净制时除
去直径>5 mm的粗茎 ,以嫩茎叶入药 。
参考文献
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2005年版.北京:化学工业出版社 ,2005:255.
[ 2] 钱瑞芹. 莶草活性部位抗风湿作用机制研究 [ J] .中国
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[ 4] 吴 巍 ,高 辉. 莶草化学成分与药理作用的研究进
展[ J] .特产研究 , 2000 ,1:59.
(收稿日期:2008-05-06 修回日期:2008-07-01)