全 文 ：薄层色谱法鉴别心舒宁片中的豨莶草
林　达 1 ,洪美华 2(1. 汕尾市逸挥基金医院 ,广东 汕尾 516600;2. 汕尾市药品检验所)
摘　要:目的　为控制心舒宁片中的豨莶草质量提供参考。方法　采用薄层色谱法对心舒宁片中豨莶草进行定性鉴别。结
果　阴性无干扰。结论　该方法准确 、可靠 , 可作为该制剂中豨莶草鉴别的方法。
关键词:薄层鉴别;心舒宁片;豨莶草
中图分类号:R927. 11　文献标识码:A　文章编号:1673 - 4610(2007)04 - 0041 -02
作者简介:林达(1973 -), 男 ,本科 , 主管中药师 ,主要从事药品检验与管理工作。
　　心舒宁片是由毛冬青 、银杏叶 、葛根 、益母草 、豨
莶草等多种药材制成的糖衣片 , 有活血化淤的功
效 [ 1] 。心舒宁片原标准[ 1]中只有葛根素的薄层鉴
别 ,而未对豨莶草进行鉴别 。豨莶草为菊科豨莶 、腺
梗豨莶 、毛梗豨莶的干燥地上部分 ,有祛风湿 、利关
节 、解毒的功效 ,用于风湿痹痛 、筋骨无力 、腰膝酸
软 、四肢麻痹 、半身不遂 、风疹湿疮;主要含有倍半萜
及二萜类化学成分 [ 2] 。试用薄层色谱法对其进行
定性鉴别 ,以控制心舒宁片中豨莶草的内在质量。
1　仪器与材料
硅胶 G (青岛海洋化工厂 ), 薄层摄像仪
(REPROSTAR -Ⅱ CAMAG ),豨莶 、腺梗豨莶对照
药材 、心舒宁片样品 、缺豨莶草阴性为厂家提供 ,其
他试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　供试品溶液的制备
取本品 10片 ,除去糖衣 ,研细 ,加水 40 m l及稀
盐酸 4滴 ,振摇 30 m in,静置后滤过 ,滤液用乙酸乙
酯提取 3次 ,每次 30m l,合并乙酸乙酯液 ,水浴上蒸
干 ,残渣用乙醇 2 m l溶解后过中性氧化铝柱(100 ～
200目 、2 g、内径 1 cm),用乙醇 20 m l洗脱 ,合并乙
醇洗脱液 ,水浴蒸干 ,残渣用乙醇 1m l使溶解 ,溶液
作为供试品溶液 。
2. 2　对照药材溶液的制备
取豨莶对照药材和腺梗豨莶对照药材各 3 g,分
别加水适量微沸 1 h,滤过 ,滤液加稀盐酸 4滴 ,摇
匀 ,按 “滤液用乙酸乙酯提取…”起按 2. 1法制成对
照药材溶液 。
2. 3　阴性溶液的制备
取阴性对照 2. 85 g, 同 2. 1法制成阴性对照
溶液。
2. 4　薄层层析
吸取上述 3种溶液各 5 μl,分别点于同一以羧
甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 G薄层板上 ,以
二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸-水 (10∶10∶5∶1∶5)的下层
溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 1%香草醛硫
酸溶液 ,用热风吹至斑点显色清晰 。结果:在供试品
色谱中 ,在与对照药材色谱相应位置上 ,显相同紫色
的斑点。阴性对照相应位置上无干扰。 (见图 1)
1 - 3:3批供试品;4:豨莶对照药材
5:腺梗豨莶对照药材;6:阴性对照
图 1　豨莶草的 TLC图谱
3　讨论
3. 1　因豨莶草主要含有倍半萜及二萜类化学成分 ,
故本薄层色谱鉴别参照《中国药典》2005年版一部
银杏叶药材标准萜类成分的提取方法及痔康片中豨
莶草鉴别的展开系统[ 2] 。
3. 2　供试品溶液前处理的选择　曾使用:(A)直接
用甲醇超声处理;(B)弃乙醚提取液后用甲醇超声
处理再用乙酸乙酯萃取;(C)酸水提后用乙酸乙酯
萃取;(D)酸水提后用正丁醇萃取;(E)酸水提后用
乙酸乙酯萃取再过中性氧化铝柱处理 ,即本文所用
方法 。经试验发现 ,前 4种处理方法供试品图谱阴
性有干扰 ,且底色太深;酸水提后用乙酸乙酯萃取再
过中性氧化铝柱处理的方法 ,可将阴性及底色的干
41 现代食品与药品杂志　2007年第 17卷第 4期
扰消除;对照药材水煮为求与处方工艺一致 ,并去除
水不溶杂质 ,消除底色 。故选用 (E)法处理样品。
3. 3　展开剂的选择　曾选用:(A)三氯甲烷-甲醇-
甲酸(4∶4∶1)、(B)三氯甲烷-甲醇-甲酸 (25∶5∶1)、
(C)三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸-水 (10∶10∶5∶1∶5)的
下层溶液 、(D)二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸-水 (10∶10
∶5∶1∶5)的下层溶液。前两种展开条件分离效果较
差 ,后两种展开剂分离效果均较好 ,在二氯甲烷系统
中 ,斑点的比移值较大 。鉴于三氯甲烷的毒性较大 ,
故选用二氯甲烷系统 ,如正文。
3. 4　因中检所未能提供豨莶草的对照药材和奇壬
醇对照品 ,本实验所用的对照药材为厂家提供 。另
《中国药典》规定的豨莶草有 3种来源:豨莶 、腺梗
豨莶和毛梗豨莶 ,厂家仅提供了豨莶和腺梗豨莶两
种对照药材 ,并经广东省药品检验所专家鉴定为
《中国药典》收载品种豨莶和腺梗豨莶 。分别用拟
定方法处理 ,两种来源的药材所得斑点一致 。
3. 5　分别点样 2、3、4、5μl,结果 2 μl即可检出 ,但
5μl的斑点最为明显 、集中 ,并与对照药材一致 ,故
选择 5 μl的点样量。显色后稍放置斑点颜色更为
清晰 。
3. 6　本实验薄层板用手铺板 、预制板效果均一致;
且在常温常湿下进行 ,无特殊要求 。
参考文献:
[ 1]国家卫生部药品标准(W S3 - B -3153 - 98) [ S] . 35.
[ 2]国家药典委员会. 中国药典(2005年版)一部 [ S] . 北
京:化学工业出版社 , 2005:220, 605.
(收稿:2006 -10 - 31;修回:2007 -04 - 13)
SPE-HPLC测定食品中芍药苷的含量
颜　红 1 ,彭富全 2 ,李晓瑜 3(1.广东省药品审评认证中心 ,广东 广州 510080;2. 广州陈李济药厂 ,广东广州 510290;3.广州
市医药中专学校 , 广东 广州 510430)
摘　要:目的　建立一种测定食品中芍药苷含量的方法。方法　用 SPE提取芍药苷 , 绘制流出曲线 ,用高效液相色谱法定量 ,
采用 HP ZOBAX SB C18型色谱柱 , 甲醇∶水∶磷酸 (20∶80∶0. 05)为流动相 , 检测波长 230 nm。结果　线性范围为 0. 0365 ～
0. 365 μg /m l, γ=0. 9995, 回收率为 94. 7%, RSD为 2. 0%。结论　本法操作简便 ,结果准确 , 可作为食品中芍药苷含量测定的
参考方法。
关键词:SPE;HPLC;芍药苷
中图分类号:R284. 1　文献标识码:A　文章编号:1673 -4610(2007)04 - 0042 - 03
作者简介:颜红(1975 -), 女 ,本科 , 讲师 ,从事药品 、医疗器械技术审评工作。
Determ ination of Paeon iflorin in Food by HPLC
YAN H ong1 , PENG Fu-quan2 , L I X iao-yu3 (1. Guangdong Food and D rug Adm inistra tion Cente r fo r Eva luation Ce rtifica tion,
Guangzhou, Guangdong 510080;2. Guangzhou Chenliji Pharm aceutica l Factory, Guangzhou, Guangdong 510290;3. Guang zhou
Pharm aceu tical Schoo l, Guangzhou, Guangdong 510430)
Abstrac t:Objec tive　To estab lish a SPE-HPLC m e thod to ana lyze paeoniflorin in food. Methods　Paeoniflorin w as ex tracted from
food by so lid-phase ex trac tion. HP ZOBAX SB C18 co lumn w ith SPE w as used and the mobile phase was composed o f so lu tion CH3OH-
H2O-H3PO 4(20∶80∶0. 05). UV detec tive wave leng th was se t a t 230 nm. Resu lts　The linear range of paeoniflo rin in food w as 0.
0365 ～ 0. 365 μg(r=0. 9995). The ave rage recove ry w as 94. 7% and RSD w as 2. 0%. Conclu sion　This m ethod is easy, accura te
and it can be used for quality con tro l of the paeoniflorin in food.
K ey words:solid-phase ex trac tion;HPLC;paeon iflo rin
　　芍药苷 (Paeon iflo rin)具有养血柔肝 、缓中止痛 、
敛阴收汗等功能 ,已被广泛应用在中药方面 ,最近保
健食品也把芍药苷作为一种功效成分进行开发 ,芍
药苷分子式为 C23H28O11 ,结构式见图 1。
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