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覆盆子挥发油成分的GC-MS分析



全 文 :联合应用时 ,应注意调整氨茶碱的剂量。
表 1 单用及地塞米松伍用茶碱的血药浓度 ( x-± s , n = 10) (μg /ml )
 时间 ( h) 0 0. 5 2 4 6 8 12 24 26 38
茶碱 1. 01± 1. 1 25± 5. 0 19. 9± 3. 4 14. 0± 3. 5 11. 40± 3. 3 8. 8± 2. 8 5. 8± 2. 1 3. 66± 1. 2 2. 8± 0. 4 0
茶碱+ 地塞米松 38. 01± 1. 1 31. 56±1. 5 29. 96± 0. 81 25. 67± 0. 86 17. 43± 0. 67 11. 65±0. 85 8. 76± 0. 48 6. 01±0. 32 1. 75±0. 39 0
表 2 单用及伍用地塞米松后茶碱的药代动力学参数 ( x-± s , n = 10 )
  指标 C0
(μg /ml) Ke
t1 /2
( h)
AUC
(μg /ml· h- 1) )
CL
( 0. 09 g /kg· h- 1)
V(c)
( 0. 09 g /kg )
mRT
( h)
茶碱 19. 3± 5 0. 077±0. 005 9. 02± 0. 6 248± 54 0. 011± 0. 002 0. 15±0. 034 0. 25± 0. 19
茶碱+ 地塞米松 34. 46± 1. 4 0. 11± 0. 002 6. 10± 0. 09 303. 47± 11. 75 0. 0003± 0 0. 0026± 0. 0001 6. 09± 0. 046
4 讨论
4. 1 本实验取茶碱标准品适量 ,用流动相溶解 ,在
200~ 400 nm范围内进行紫外吸收扫描 ,根据三维波
谱选择最大吸收波长 276 nm为氨茶碱的检测波长。并
且参照文献 [3, 4 ] ,采用甲醇-水作为流动相 ,经对不同配
比的甲醇进行试验 ,最终选择甲醇 -水= ( 70∶ 30) ,该
条件下 ,能将内标与茶碱很好分离 ,氨茶碱的色谱峰峰
形较好 ,分析速度快 ,减少了对色谱柱损害 ,故确定为
本实验的流动相。
4. 2 地塞米松对氨茶碱药代动力学参数的影响未见
相关报道 ,本文建立高效液相色谱法对氨茶碱 -地塞米
松配伍药物的药代动力学进行研究 ,方法简便灵敏 ,可
为开展其他药物对氨茶碱药代动力学参数的影响提供
参考。
参考文献
1 中国药典 .二部 . 2000. 1018
2 黎月玲 ,郑企琨 . 左氧氟沙星对健康志愿者和慢性阻塞性肺病患者
茶碱药物动力学的影响 . 中国临床药学杂志 , 2002, 4( 4): 316
3 朱珠 .高效液相色谱法快速测定猪肉中醋酸地塞米松残留物 . 分析
化学 , 1994, 22( 11): 1163
4 郑力行 .氯地滴眼液中两组分含量的测定 .上海医科大学学报 , 2000,
27( 1): 64
覆盆子挥发油成分的 GC-MS分析
典灵辉 ,龚先玲 ,蔡 春 ,张立坚
(广东省天然药物研究与开发重点实验室 ,湛江  524023)
摘 要 目的: 分析覆盆子挥发油的成分。方法: 采用水蒸气蒸馏法提取其挥发油 ,气相色谱 -质谱法 ( GC-M S)对挥发
油的成分进行分析鉴定。结果:共鉴定出 28种成分 ,占挥发油总成分的 86. 03%。结论: 覆盆子挥发油主要成分为正十六
酸、黄葵内酯 ,分别占挥发油总量的 28. 23%和 26. 24%。
关键词 覆盆子 ,挥发油 ,气相色谱 -质谱法
中图分类号: R284. 1   文献标识码: A   文章编号: 1006-5687( 2005) 04-0009-02
Analysis of volat ile oils in Rubus chingii Hu by GC-MS
Dian Linghui, Gong Xianling , Cai Chun, Zhang Lijian
( Key Labo ra tor y o f Na tural Drug Research and Development o f Guangdong , Zhanjiang 524023)
ABSTRACT Objec t: To analyze the constit uents o f v o la tile oil in Rubus chingii Hu. Methods: Th e vo la tile oil in Rubus
chingii Hu w as distilled through steam distillation. Then the constituents w ere ana ly zed and identified by GC-M S. Re-
sults: 28 compounds we re separ ated and identified, accounting for 86. 03% of the to ta l vo la tile oil. Conclusion: The
9天津药学  Tianjin  Pharmacy  2005年 8月 第 17卷第 4期
收稿日期: 2005-03-28作者简介:典灵辉 ,女 ( 1970- ) ,讲师 ,主要从事中药质量标准的研究。
main constituents o f the vo la tile oil in Rubus chingii Hu are h exadecanoic acid ( 28. 23% ) and ambretto lide ( 26. 24% ) .
KEY WORDS Rubus chingii Hu, vo la tile oil, GC-M S
  覆盆子 (别名为覆盆、乌 子、小托盘 )为蔷薇科植
物华东覆盆子 Rubus chingii Hu近成熟的干燥果实 ,
具有益肾 ,固精 ,缩尿之功效 ,常用于治疗肾虚遗尿 ,小
便频数等病症 [1 ]。覆盆子近成熟干燥果实为常用中药 ,
野生或半野生成熟果实用于食疗和保健 ,是高营养、高
抗性、无污染的绿色新型第 3代水果。 此外 ,它还是重
要的有益于生态恢复和水土保持的先锋树种 ,因此 ,开
发和利用覆盆子具有广阔的前景。 目前对其挥发油成
分的研究报道较少 ,故本实验采用水蒸气蒸馏法提取
覆盆子挥发油 ,并通过气相色谱 -质谱 ( GC-M S)联用技
术对其成分进行分析鉴定。
1 实验部分
1. 1 仪器与材料 日本岛津 GC-17A /QP-5000型气
相色谱-质谱-计算机联用仪。 覆盆子药材购于昆明市
药材市场 ,经鉴定为华东覆盆子的干燥果实。试剂均为
分析纯。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 挥发油提取 取覆盆子粉末 100 g ,用挥发油
提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,经无水硫酸
钠干燥后得黄色油状物 ,具有特异的清香味。 冷藏 ,
备用。
1. 2. 2 色谱-质谱条件 色谱柱为 DB-5交联石英毛
细管柱 ( 30 m× 0. 25 mm , 0. 25μm) ,程序升温为 60o C
保持 3 min,以 5℃ /min的速率升至 150℃ ,再以 8oC /
min的速率升至 250oC。 进样口温度为 250 oC,载气为
He,柱前压为 92. 5 Kpa,分流比为 40∶ 1,进样量为
0. 5μl。离子源为 EI,电子能量为 70 eV ,离子源温度为
180 oC,扫描质量范围为 30~ 500 amu。检索谱库为
N IST谱库 (美 )。
2 结果与讨论
按上述的 GC-M S条件对覆盆子挥发油进行分
析 ,得总离子流图 ,对总离子流图中的各峰经质谱扫描
后得质谱图 ,经过计算机检索及核对标准质谱图 ,查阅
有关资料 [ 2] ,确定挥发油成分为 28种 ,以峰面积归一
化法计算出有关组分的相对含量 ,其结果见表 1。
从表 1可以看出 ,鉴定出成分中烃类化合物有 8
种 ,约占总相对含量的 6. 60% ,主要是正十九烷、 2-甲
基十九烷、正二十烷等 ;醇类有 5种 ,约占总相对含量
4. 50% ,主要是反-芳樟醇氧化物、α-松油醇、正十六醇
等 ;酯类有 5种 ,约占总相对含量 29. 37% ,主要是黄
葵内酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯等 ;
酸类有 8种 ,约占总相对含量 43. 74% ,主要是正十六
酸、正十八酸、正十二酸等 ;醛酮类有六氢乙酰金合欢
酮和正十六醛 2种 ,约占总相对含量 1. 82% 。
表 1 覆盆子挥发油成分及相对含量
序号 保留时间
( min)
     化合物 分子量 含量
(% )
1 7. 47 正己酸 116 1. 36
2 7. 75 1-甲基 -3-异丙基苯 134 0. 49
3 8. 21 反 -芳樟醇氧化物 170 1. 70
4 8. 61 顺 -芳樟醇氧化物 170 0. 64
5 9. 39 1, 2, 3, 5-四甲基苯 134 0. 52
6 9. 49 杜烯 134 0. 59
7 10. 20 间 -乙基苏合香烯 132 0. 39
8 10. 35 2, 4-二甲基 -1-乙稀基苯 134 0. 45
9 11. 11 2, 6-二甲基环己醇 128 0. 54
10 11. 61 α-松油醇 154 0. 70
11 22. 51 正十二酸 200 4. 55
12 24. 25 正十六醇 240 0. 92
13 25. 88 正十四酸 228 2. 79
14 26. 63 六氢乙酰金合欢酮 268 1. 06
15 26. 72 邻苯二甲酸二异丁酯 278 0. 70
16 27. 02 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl ph th alate 278 1. 23
17 27. 33 正十五酸 242 2. 41
18 27. 63 正十六醛 240 0. 76
19 27. 77 14-甲基 -十五酸甲酯 270 0. 56
20 28. 04 邻苯二甲酸正丁基 ,异丁酯 278 0. 64
21 28. 45 油酸 282 0. 55
22 28. 84 正十六酸 256 28. 23
23 29. 97 正十七酸 270 1. 73
24 30. 98 黄葵内酯 252 26. 24
25 31. 29 正十八酸 284 2. 12
26 32. 44 正十九烷 268 1. 20
27 34. 61 2-甲基十九烷 282 1. 89
28 37. 52 正二十烷 282 1. 07
本研究检出的覆盆子挥发油主要成分为正十六
酸、黄葵内酯、正十二酸。 而文献 [3 ]报道其挥发油主要
成分为乙酸乙酯、甲酸乙酯、甲氧基次乙基乙酸酯。 这
些差异可能是由于地域不同、年份不同或提取方法不
同造成的 ,有待进一步研究。
参考文献
1 江苏新医学院编 . 中药大辞典 .上海科学技术出版社 , 2002. 5661-
5663
2 丛蒲珠 . 质谱学在天然有机化学中的应用 . 北京: 科学出版社 ,
1987. 1-44, 595-975
3 李维林 ,顾姻 ,宋长铣 ,等 . 悬钩子果实的挥发性成分 . 植物资源与
环境 , 1997, 6( 2): 56
10 天津药学  Tianjin  Pharmacy  2005年 8月 第 17卷第 4期