全 文 ：0.693/ ke , CLto t =dose/ AUC0-∝ , Vd =CL tot/ ke ,结
果见表 3。
Tab.3 　 Pharmacokinetic parameters of 6 , 7-dimethoxy-
coumarin in rat plasma after oral administration of Artemisiae
Scopariae decoction and Yinchenhao decoction
No. Cmax
ng/mL
tmax
h
t 1/2
h
K e
1/ h
AUC 0-t
(ng/mL)·h
AUC0-∝
(ng/mL)·h
1 905.60 0.20 1.30 0.60 1215.00 1325.90
2 832.97 0.22 1.75 0.41 2537.85 2612.58
　　＊ 1-Artemisiae Scopariae decoct ion , 2-Yinchenhao decoction
3　讨论
6 ,7-二甲氧基香豆素经大鼠灌胃给药后 ,快速
吸收并分布于体内 ,用 Topfit 程序拟合 ,其体内过
程符合二室开放模型(另文发表)。作者考察了大鼠
分别灌胃给予茵陈蒿单煎液和茵陈蒿汤后大鼠血浆
中6 ,7-二甲氧基香豆素的药物动力学过程 。结果
显示:大鼠灌胃给予两种不同煎剂较单独灌胃给予
6 ,7-二甲氧基香豆素单体:药物动力学行为有明显
变化 , t 1/2显著延长(分别约为 4 倍和 6 倍),置 K e
显著减小(分别减小了 1/4和 1/6), AUC 值显著增
高 ,这使得 6 ,7-二甲氧基香豆素在体内消除速度减
慢 、滞留时间延长 , 、明显提高药物生物利用度 ,有利
于药效在体内的持久发挥。提示茵陈口服给药 ,尤
其以汤剂较单独使用香豆素更佳 。
参考文献:
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生出版社.1987 , 328-330
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北京:学苑出版社.1998 , 3092-3113
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Pharm Sci.1992 , 81:309
大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究
都述虎 , 　饶金华
(安徽省医学科学研究所 ,安徽 合肥 230061)
收稿日期:2002-09-10
基金项目:安徽省“十五”重大科技专项目资助课题(01803014)、安徽省青年科技基金(皖科基[ 2001] 02-23)
作者简介:都述虎(1962～ ),男 ,副研究员 ,博士生 ,从事天然药物中有效成分的提取分离和检测工作。
电话:0551-2828461;E-mai l:shuhudu1@yahoo.com.cn
关键词:大孔吸附树脂;茅霉总皂苷;纯化工艺
摘要:目的:研究大孔吸附树脂富集 、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法:以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指
标 ,研究大孔吸附树脂富集 、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果:茅莓提取液 19.3mL(0.77mg·m L-1)上大
孔吸附树脂柱(干重 2.68g , 1cm×20cm),用蒸馏水 100mL、50%乙醇 100mL 依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50%乙醇洗脱
液部分 ,且除杂质效果好。结论:通过大孔吸附树脂富集 、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2%以上 ,总固物中茅莓总
皂苷含量可达 55.3%。说明采用本法富集 、纯化茅莓总皂苷是可行的。
中图分类号:R284.2　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2003)03-0185-03
Study on purification process of total saponins of Rubus parvifolius L.with
macroreticular resin
DU Shu-hu , 　RAO Jin-hua
(Anhui Inst itute of Medical S ciences , Hefei 230061 , China)
Key words:macroreticular resin;total saponins of Rubus parv ifolius L.;purif ication process
Abstract:Objective:To study the technological parameters of the purification process of total saponins of Rubus
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parvi folius L.with macroreticular resin.Methods:The adsorptive characteristics and elutive parameters of the
process w ere studied by taking the elutive and purified ratio of to tal saponins of Rubus parv i folius L.as mark-
er.Results:19.3mL of the ex t ractive of total saponins of Rubus parv i folius L .was purified with a column of
macroreticular resin(R1cm×H20cm ,dried w eight 2.68g)and w as w ashed with 100mL of distilled w ater , then
w as eluted with 100mL of 50%ethanol.Conclusion:With macroreticular resin to adsorb and purify , the elutive
ratio of total saponins of Rubus parv i folius L.was over 79.2%and the puri ty reached 55.3%.So this process
of applying macro reticular resin to adsorb and purify total saponins of Rubus parv i folius L.is feasible.
　　茅莓(Rubus parv i folius L.)是蔷薇科悬钩子
属植物[ 1] 。有清热凉血 ,活血止血等多种功能 ,其
主要有效成分为茅莓总皂苷 。如何寻找一种高效 、
实用的提取工艺是该总皂苷作为有效部位进一步开
发研究的主要环节。大孔吸附树脂为一种有机高聚
吸附剂 ,具有选择性好 、吸附容量大 、解吸容易 、再生
简便等优点 ,应用于皂苷类成分的富集纯化有较好
的效果。本实验旨在通过对 D101型大孔吸附树脂富
集 、纯化茅莓总皂苷工艺条件与参数的研究 ,探索其
分离纯化工艺流程 ,同时建立相应的含量测定方法 ,
从而确立富集 、纯化茅莓总皂苷的可行路线。
1　仪器 、材料和试剂
1.1　仪器　UV-240型紫外 —可见分光光度计(日
本岛津公司)。
1.2　材料　所用药材茅莓经安徽中医学院王德群
教授鉴定是蔷薇科悬钩子属植物茅莓 Rubus parv i-
folius L .的干燥根:齐墩果酸对照品(中国药品生物
制品检定所 ,批号:0709-9803 ,供含量测定用);D101
型大孔吸附树脂(天津农药股份有限公司树脂分公
司)。
1.3　试剂　香草醛 、冰醋酸 、高氯酸 、醋酸乙酯 ,均
为分析纯 。
2　方法与结果
2.1　含量测定(比色法)
2.1.1　标准曲线的绘制　精密吸取齐墩果酸对照
品液(0.23mg·mL-1)0.1 , 0.2 , 0.3 , 0.4 ,0.5mL 分
别置于具塞试管中 ,挥干 ,加入新制的 5%香草醛冰
醋酸溶液 0.2mL ,高氯酸 0.8mL ,于 60℃水浴加热
15min ,冰水浴冷却 2 ～ 3min ,加醋酸乙酯 5mL 摇
匀 ,随行试剂做空白 ,于 560nm 波长处测定吸收值 。
A =3.514×10-2C-3.920×10-2 , R =0.9973。
2.1.2　茅莓样品液制备和茅莓总皂苷含量测定　
取茅莓饮片以 70%乙醇回流提取得浸膏 ,水浴蒸发
至无醇味 ,加蒸馏水适量 ,冰箱放置 24h后抽滤得茅
莓总皂苷澄清液(0.2g 生药·mL-1)。精密吸取
10mL于分液漏斗中 ,水饱和正丁醇萃取 3次 ,每次
10mL ,合并萃取液 ,水浴挥干 , 甲醇定容至 5mL。
精密吸取此溶液 0.2mL ,蒸干 ,按上述方法测定总
皂苷含量为0.77mg·mL-1(n=3)。
2.2　工艺条件与参数优化
2.2.1　吸附容量的确定　吸取茅莓样品液 20mL
上柱 , 预吸附 1h ,过柱流出液重吸附 1 次 , 收集
20mL 1份 ,流速 1.5mL·min-1 ,平行 3份 。样品液
按茅莓总皂苷测定方法测定总皂苷含量 ,计算吸附
容量 ,结果见表 1。
表 1　 吸附容量的确定
上柱液中
总皂苷量
(mg)
过柱液中
总皂苷量
(mg)
过柱液中总
皂苷量平
均值(mg)
树脂吸
附总量
(mg)
每克干树脂
吸附容量
(mg)
1 15.34 0.52
2 15.34 0.54 0.54 14.80 5.52
3 15.34 0.55
　　注:吸附容量=(上柱液中总皂苷量-过柱液中总皂苷量)/干树
脂重量
2.2.2　洗脱溶媒的选择　吸取茅莓样品液 10mL
(0.2g 生药·mL-1)上柱(2.68g , 1cm×20cm),用蒸
馏水 200mL 洗脱水溶性杂质 ,再分别用 30%乙醇
(条件 1),50%乙醇(条件 2), 70%乙醇(条件 3)各
100mL 洗脱 ,测定总皂苷含量 。以容量瓶编号(X)
和总皂苷浓度(Y)为坐标绘制洗脱曲线(见图 1)。
图 1　茅莓总皂苷大孔吸附树脂梯度洗脱曲线
1～ 6号蒸馏水洗脱液;7～ 10号 30%乙醇洗脱液
11～ 14号 50%乙醇洗脱液;15～ 18号 70%乙醇洗脱液
　　图 1显示:茅莓总皂苷主要集中在 30%乙醇洗
脱液中 , 50%乙醇洗脱液中茅莓总皂苷已很少 。另
取茅莓样品液二份 ,每份 10mL 分别上柱 ,用蒸馏水
2 00mL洗脱水溶性杂质 ,再分别用40%乙醇 , 50%
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表 2　 茅莓总皂苷不同条件洗脱参数考察
条　　件　　1
洗脱量(mg) 洗脱率(%)
条　　件　　2
洗脱量(mg) 洗脱率(%)
条　　件　　3
洗脱量(mg) 洗脱率(%)
蒸馏水洗脱液 0.85 11.02 0.86 11.15 0.79 10.30
50%乙醇　　100mL 6.39 83.31 6.08 79.20 7.03 91.61
洗脱液　　 50m L 0.28 3.59 0.28 3.59 0.37 4.82
　　 50m L 0.24 3.13 0.25 3.26 0.20 2.54
总固物(mg) 11.5 11.4 11.7
总固物中总皂苷含量(%) 55.6 53.5 60.1
乙醇各 100mL 洗脱 ,测定总皂苷含量(见图 2 , 3)。
图 1 ～图 3说明 30%乙醇 、40%乙醇和 50%乙醇都
能将样品液中茅莓总皂苷洗尽 ,为了加快洗脱速度 ,
故确定洗脱条件为:先用蒸馏水洗去水溶性杂质 ,再
用 50%乙醇洗脱茅莓总皂苷 ,收集 50%乙醇洗脱部
分。
图 2　茅莓总皂苷大孔吸附树脂 40%乙醇洗脱曲
线
1～ 4号蒸馏水洗脱液 , 5～ 8号 40%乙醇洗脱液
图 3　茅莓总皂苷大孔吸附树脂 50%乙醇洗脱曲
线
1～ 4号蒸馏水洗脱液 , 5～ 8号 50%乙醇洗脱液
2.2.3　洗脱溶媒用量　根据上述结果确定的吸附
容量和洗脱溶媒吸取茅莓样品液 19.3mL 上柱 ,蒸
馏水用量分别为 200mL(条件 1), 150mL(条件 2),
100mL(条件 3), 50%乙醇 200mL 依次洗脱 ,分 3段
收集(100 , 50 , 50mL),测定总皂苷含量。50%乙醇
100mL 样品液水浴蒸干 ,烘箱恒重 ,计算总固物重
量和总皂苷含量 ,结果见表 2。
　　由表 2 可知 , 3种洗脱条件所得总固物重量无
显著差异:总皂苷含量均在 50%以上 ,以条件 3 为
最高;前 100mL 50%乙醇洗脱液中茅莓总皂苷洗脱
率在 79.20%以上 ,故确定解吸附洗脱溶媒 50%乙
醇用量为 100mL。
2.2.4　重复验证实验　根据上述结果 ,按最佳条
件 ,精密吸取茅莓样品液 19.3mL 上柱 , 依次用
100mL 蒸馏水洗去水溶性杂质 , 100mL 50%乙醇洗
脱茅莓总皂苷 ,分别收集蒸馏水洗脱液和 50%乙醇
洗脱液 ,平行 3份 。茅莓上柱样品液 ,蒸馏水洗脱液
及 50%乙醇洗脱液水浴挥干 ,烘箱恒重 ,计算总固
物重量 ,同时测定其茅莓上柱液总固物中总皂苷含
量 、50%乙醇洗脱液中总皂苷含量 ,结果见下表 3 。
表 3　 大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷
工艺参数考察实验数据
实验
1
实验
2
实验
3
平均
值
茅莓上柱样品液总固物(mg) 409
茅莓上柱液总固物中总皂苷含量(%) 4.4
蒸馏水洗脱液总固物(mg) 82.1 82.0 82.2 82.1
50%乙醇洗脱液总固物(mg) 34.2 34.3 34.0 34.2
50%乙醇洗脱液中总皂苷含量(mg) 18.8 19.0 18.9 18.9
50%乙醇洗脱液总固物中总皂苷含量(%)55.0 55.4 55.6 55.3
　　注:50%乙醇洗脱液中总固物总皂苷含量=(50%乙醇洗脱液中
总皂苷含量/ 50%乙醇洗脱液总固物重量)×100%
　　从表 3可知 ,通过对 D101型大孔吸附树脂富集 、
纯化后 ,总固物中茅莓总皂苷含量均在 55%以上 ,
说明采用本法富集 、纯化茅莓总皂苷是可行的。
3　讨论
3.1　茅莓主要有效成分为三萜皂苷 ,迄今为止 ,从
茅莓根中分离得到 2个结晶 ,鉴定为 niga-ichig oside
F1 和 sauvissimoside R1 [ 2 , 3] 。由于目前国内尚无茅
莓皂苷类成分的法定对照品 ,本次实验测定茅莓总
皂苷含量时 ,选用结构与茅莓皂苷类成分接近的齐
墩果酸对照品。
3.2　茅莓的化学成分 ,除三萜皂苷外 ,还含有糖 、鞣
质 、酚性物质 、色素及黄酮苷等 ,而其主要有效成分
茅莓总皂苷含量约 2%。本实验样品在上大孔吸附
树脂前 , 于树脂顶端 ,覆以脱脂棉少许 ,加聚酰胺
0.5g ,吸附除去少量鞣质 、酚性物质 、色素及黄酮等
杂质 ,大孔吸附树脂吸附皂苷 ,用水洗去糖与无机盐
等水溶性成分 ,最后选用 50%乙醇使总皂苷解吸
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附。另外每次只需要更换聚酰胺层即可重复使用 ,
颇为方便 。
参考文献:
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与临床药理 , 2000, 11(1):37-38
洁肤爽乳剂基质组成及工艺的优选
李　虹1 , 　李革晖2 , 　张玉蓓2 , 　黄庆峰2 , 　黄学萃2
(1.广西壮族自治区南溪山医院 ,广西 桂林 541002;2.桂林医学院 ,广西 桂林 541001)
收稿日期:2002-04-05
作者简介:李　虹(1961～ ),男 ,哈尔滨市人 ,主管中药师 ,电话:0773-3832001-3247.
关键词:洁肤爽乳剂;正交试验法;基质组成;工艺
摘要:目的:优选外用 O/W型洁肤爽乳剂的基质组成及工艺。方法:针对影响乳剂质量的因素 , 采用正交设计 ,以乳剂的
稳定性参数为主要考察指标 ,综合评分考察了油水组成 、乳化剂用量 、H LB 值 、搅拌速度等因素对洁肤爽乳剂质量的影
响 ,筛选出了 O/W 型洁肤爽乳剂的优化处方和制备工艺。结果:最优的基质组成及工艺:油水组成比为 2∶3 , 乳化剂用
量为 320g(此时取油为 500mL),HLB 值为 15 ,乳化温度为70°C , 搅拌速度为 800r·min-1 ,搅拌时间 20min。结论:按此法
制备的洁肤爽乳剂符合中国药典 2000 年版附录的规定。
中图分类号:R944.2+1　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2003)03-0188-03
Optimization of matrix composition and technology for Jiefushuang Emulsion
LI Hong1 , 　LI Ge-hui2 , 　ZHANG Yu-bei2 , 　HUANG Qing-feng2 , 　HUANG Xue-chui2
(1 .Naxisan Hospi ta l , Gu ilin , 541001 , Guang X i , China;2.Dep.of Pharmacology , Gui lin Medica l Col lege , Gui lin 541004 , China)
Key words:Jiefushuang Emulsion;orthogonal design method;matrix composition technology
Abstract:Objective:To optimize matrix composition and technology for Jiefushuang Emulsion.Methods:Or-
thogonal design w as used , oil phase , agi tation velocity , emulsifiers and emulsify temperature were selected as
variable factors.Results:The optimum matrix composi tion and technology were:The ratio of oil to w ater w as 2
∶3 , emulsifiers:320g(oil 500mL), HLB:15 , emulsity temperature:70°C , agitation veloci ty:800 revolutions
per minute , lasting fo r 20 minutes.Conclusion:The emulsion prepared acco rds wi th the stipulation of the ap-
pendix of Chinese pharmacopoeia(2000).
　　洁肤爽乳剂的中药主要成分为苦参 、百部 、白藓
皮 、黄柏 、蛇床子等 ,采用乳化法制备 。临床试验表
明 ,本品具有杀菌消炎 、消毒止痒 、洁阴护肤 、防止感
染等功效 ,对湿疹 、脚气 、痔疮 、阴道炎 、宫颈炎及刀
烫伤有很好的疗效。但原乳剂在储存中易发生乳析
分层现象。因此 ,我们采用正交设计 ,选用 L13(37)
正交表进行实验 ,以综合评分法产生分值作为考察
指标 ,筛选出 O/W 型中药外用洁肤爽乳剂的最佳
处方和工艺 ,并对其物理稳定性进行了考察。
1　药品与仪器
1.1　药品
中药饮片:花椒 、黄柏 、土荆皮 、元胡 、苦参 、百部 、白
藓皮 、苍术 、冰片 、薄荷脑 、(购于桂林药材公司 ,符合
2000年版中国药典一部要求)。
基质:桉油 、岗松油 、丁香罗勒油 、(中国南昌天宝香
料厂 20020318 ,桉油 、丁香罗勒油符合 2000 年版中
国药典一部要求)。
蒸馏水(南溪山医院中药制剂室制)乳化剂:司
188
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