全 文 ：淋洗法修复化工厂遗留地重金属污染
土壤的可行性*
刘摇 磊1 摇 胡少平1,2**摇 陈英旭1,2 摇 李摇 航1
( 1 浙江大学环境保护研究所, 杭州 310029; 2 农业部面源污染控制重点开放实验室, 杭州 310029)
摘摇 要摇 通过室内模拟试验,采用振荡淋洗的方法研究了蒸馏水、HCl、H3PO4、草酸、CaCl2 等
淋洗剂对化工厂遗留地污染土壤中重金属的淋洗效果,探讨了淋洗剂浓度、淋洗时间、淋洗次
数等对淋洗效果的影响,并研究了 HCl 处理前后土壤中重金属形态的变化. 结果表明:蒸馏
水、H3PO4、CaCl2 等对 Cr、Pb、Zn、Cu、Cd的去除率较低,大多数条件下重金属去除率均在 1%
以下,最大去除率仅为 3郾 58% . 2 mol·L-1 HCl在土水比为 1 颐 3、反应时间为 1 h、2 次淋洗的
条件下可以达到最佳淋洗效果,Cr、Pb、Zn、Cu、Cd 的去除率分别达到 80郾 75% 、88郾 69% 、
98郾 00% 、79郾 33%和 95郾 52% .形态分析结果表明,HCl 能有效去除土壤中各种结合形态的重
金属.
关键词摇 淋洗摇 重金属摇 污染土壤摇 修复
文章编号摇 1001-9332(2010)06-1537-05摇 中图分类号摇 X131. 3摇 文献标识码摇 A
Feasibility of washing as a remediation technology for the heavy metals鄄polluted soils left by
chemical plant. LIU Lei1, HU Shao鄄ping1,2, CHEN Ying鄄xu1,2, LI Hang1 ( 1 Institute of Environ鄄
mental Science and Technology, Zhejiang University, Hangzhou 310029, China; 2Ministry of Agri鄄
culture Key Laboratory of Non鄄point Source Pollution Control, Zhejiang University, Hangzhou
310029, China) . 鄄Chin. J. Appl. Ecol. ,2010,21(6): 1537-1541.
Abstract: Laboratory simulation tests were conducted to examine the effects of different washing re鄄
agents (distilled water, HCl, H3PO4, oxalic acid, and CaCl2) in extracting the heavy metals from
contaminated soils left by a chemical plant. The effects of reagent concentration, reaction time, and
washing time on the washing efficiency were investigated, and the form variation of test heavy metals
was determined before and after HCl washing. Distilled water, H3PO4, and CaCl2 could remove less
than 1% of most heavy metals, and the highest removal rate was only 3郾 58% ; while 2 mol HCl·
L-1 could obtain the highest washing efficiency under the optimal conditions, i. e. , soil:liquid ratio
was 1:3, reaction time was 1 hour, and the soils were washed twice by HCl solution. The removal
rates of Cr, Pb, Zn, Cu, and Cd from test soils were 80郾 75% , 88郾 69% , 98郾 00% , 79郾 33% , and
95郾 52% , respectively. Among the washing reagents, HCl could effectively remove all forms of
heavy metals.
Key words: washing; heavy metal; polluted soil; remediation.
*国家高技术研究发展计划项目(2009AA063101)资助.
**通讯作者. E鄄mail: husp@ zju. edu. cn
2009鄄10鄄22 收稿,2010鄄01鄄21 接受.
摇 摇 随城市化进程日益深入,原处市区或市郊的化
工厂陆续搬迁,其遗留地纳入城市建设规划是必然
趋势.工业生产活动导致了高浓度重金属在化工厂
场地的富集,并向地下水及邻近地区扩散,是周边的
农业生产和居民生活的巨大隐患. 重金属具有残留
时间长、隐蔽性强、毒性大等特点,不能为微生物降
解,一旦进入环境即开始积累,以扬尘暴露或食物链
传递威胁人体健康[1-4] .因此,对遗留的化工厂搬迁
场地,需要进行污染土壤的修复与整治.
土壤淋洗技术作为一种工艺简单、修复效率高
的土壤修复技术,在国外已有成功的工程应用[5],
我国学者也做了不少研究[6-7] . 选择或开发具有针
对性的淋洗剂是土壤淋洗技术的关键[6],常用的淋
洗剂有水[8]、酸[9-10]、盐溶液[11]、螯合剂[12-13]、表面
活性剂[14]等.淋洗剂的选择与土壤污染物形态密切
相关,如以水溶态存在的重金属通过水洗即可去
除[5];可交换态重金属可以通过盐溶液的离子交换
去除,也可以用人工螯合剂如 EDTA、天然有机酸等
应 用 生 态 学 报摇 2010 年 6 月摇 第 21 卷摇 第 6 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇
Chinese Journal of Applied Ecology, Jun. 2010,21(6): 1537-1541
通过螯合、络合作用进行去除[7];以碳酸盐结合态
存在的重金属可以用酸进行淋洗,而铁锰结合态、有
机结合态和残渣态一般被认为是不易淋洗的组
分[9],仅高浓度的酸溶液可以去除此类重金属,如
Moutsatsou等[2]研究表明,2 mol·L-1 HCl可以去除
污染土壤中 55%的 Fe、42%的 Cu、67%的 Zn、70%
的 Mn、57%的 Pb. 一些 EDTA 螯合剂、磷酸盐类虽
然对土壤重金属去除效果较好,但由于淋洗废液的
处理难度和成本较高,而不宜作为土壤淋洗剂.酸是
一种高效、经济的淋洗剂,虽然其存在破坏土壤结
构、造成土壤肥力流失等缺点限制了在农业土壤中
的应用,但对于工业用地污染土壤的修复还是具有
广阔前景的.
杭州市某化工厂位于杭州市东南方向,经过调
查发现该厂曾是铬盐生产厂,后转为小轮车厂(有
电镀作业),土壤中重金属 Cr、Pb、Zn、Cd 都有严重
污染,其污染面积达 20000 m2,污染深度达 5 m. 选
取该场地内重金属污染较重的土壤做为试验材料,
进行土壤淋洗修复试验研究,旨在为其污染土壤的
修复提供参考.
1摇 材料与方法
1郾 1摇 供试土壤
选自杭州市某化工厂遗留地,采样深度 0 ~ 20
cm,土样经风干后,过 2 mm 塑料筛,部分土壤进一
步用玛瑙研钵研磨,过 0郾 125 mm 塑料筛,供重金属
全量分析用.供试土壤基本理化性质见表 1.
1郾 2摇 振荡淋洗试验
1郾 2郾 1 淋洗剂的筛选摇 称取上述 2 mm 筛的土样 5
g置于一系列 50 ml 塑料离心管中,分别加入 15 ml
不同种类的淋洗剂:蒸馏水、0郾 5 mol·L-1 HCl、1 mol
·L-1 HCl、2 mol·L-1 HCl、0郾 1 mol·L-1 H3PO4、0郾 5
mol·L-1 H3PO4、0郾 5 mol·L-1草酸、1 mol·L-1草酸、
0郾 5 mol·L-1 CaCl2 和 1 mol·L-1 CaCl2,每处理重复
3 次,在室温条件下振荡 1 h(90 r·min-1)后,4000
转离心 20 min收集上清液,再用 10 ml 蒸馏水清洗
残渣,离心、收集上清液,重复 2 次,所有上清液混合
定容到 50 ml,用火焰原子吸收分光光度仪(AAS)测
定上清液中重金属浓度.
1郾 2郾 2 HCl浓度对重金属去除率的影响试验摇 称取
上述过 2 mm筛的土样 5 g 置于一系列 50 ml 塑料
离心管中,分别加入 15 ml 0郾 5、1郾 0、1郾 5、2郾 0、2郾 5、
3郾 0、3郾 5 mol·L-1的盐酸.其他步骤同 1郾 2郾 1.
1郾 2郾 3 淋洗时间对重金属去除率的影响试验 摇 称
取上述过 2 mm筛的土样 5 g 于 50 ml 塑料离心管
中,加入 15 ml 2 mol·L-1 HCl,在室温条件下振荡 1
h(90 r·min-1)后,在 0郾 5、1、3、5、10、15、20、25、30、
40、50、120 min进行取样,其他步骤同 1郾 2郾 1.
1郾 2郾 4 淋洗次数对重金属去除率的影响试验 摇 称
取上述过 2 mm筛的土样 5 g 置于 50 ml 塑料离心
管中,加入 2 mol·L-1 HCl,淋洗步骤同 1郾 2郾 1,离心
去除上清液后继续加入 2 mol·L-1 HCl,总共淋洗 3
次,每处理重复 3 次,上清液测定同 1郾 2郾 1.
1郾 3摇 土壤重金属形态分析
将 2 mol·L-1 HCl振荡处理 1 h 后的土壤样品
同未处理的过 0郾 125 mm 筛的土壤样品一起,进行
重金属形态分级试验,形态分析采用 Tessier法[15] .
Tessier法将土壤中重金属分成 5 种形态:可交
换态,碳酸盐结合态,铁锰结合态,有机结合态和残
渣态,其提取过程为:1)可交换态:1 g 土样加入 8
ml 1 mol·L-1 NH4NO3(pH=7),25 益连续振荡 2 h;
2)碳酸盐结合态:上步残渣加入 8 ml 1 mol·L-1
NaAc(用 HAc调节 pH= 5),25 益连续振荡 5 h;3)
铁锰结合态:上步残渣加入 20 ml 0郾 04 mol·L-1
NH2OH·HCl(溶剂为 25%的 HAc,用 HNO3 调节
pH=2),在 85 益的水浴锅煮 2 h,偶尔振荡;4)有机
态:上步残渣加 3 ml 0郾 02 mol·L-1 HNO3 和 5 ml
30%H2O2(预先用 HNO3 调节 pH=2),在 85 益的水
浴锅煮 2 h,偶尔振荡. 然后,再加入 3 ml 30% H2O2
(预先用 HNO3 调节 pH= 2),在 85 益的水浴锅煮 2
h,间歇振荡.冷却后,加 20 ml 0郾 8 mol·L-1 NH4Ac
溶液(溶剂为 20%的 HNO3),连续搅拌 30 min;5)残
渣态:上步残渣移至聚四氟乙烯坩埚内,蒸干,用 HF
+HClO4+HNO3 消解.
1郾 4摇 土壤理化性质及重金属含量测定
土壤颗粒组成采用比重计法测定[16];土壤有机
表 1摇 土壤样品基本理化性质及重金属含量
Tab. 1摇 Physico鄄chemical characteristics and heavy metal concentrations of the test soil
pH 有机质
Organic matter
(g·kg-1)
阳离子交换量
CEC
(cmol·kg-1)
沙粒
Sand
(% )
粉粒
Silt
(% )
粘粒
Clay
(% )
Cr
(mg·
kg-1)
Pb
(mg·
kg-1)
Zn
(mg·
kg-1)
Cu
(mg·
kg-1)
Cd
(mg·
kg-1)
7郾 68 77郾 45 3郾 10 69郾 71 29郾 55 0郾 74 10991郾 1 9360郾 6 82149郾 3 434郾 3 471郾 0
8351 应摇 用摇 生摇 态摇 学摇 报摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 21 卷
质含量采用重铬酸钾容量法测定[16];土壤 pH 值采
用玻璃电极法测定[16];土壤阳离子交换量采用醋酸
氨淋洗法测定;重金属全量分析用 HNO3 +HClO4 +
HF消化[16],用火焰原子吸收光谱(Solaar MKII鄄M6
型,美国热电)测定.
1郾 5摇 数据处理
用去除率表示淋洗前后土壤中重金属浓度的变
化,用淋洗液中重金属总量除以土壤中重金属总量
进行计算. 采用 Microsoft Excel 2003 进行去除率的
计算和试验误差分析,用 Origin 6郾 0 绘图.
2摇 结果与分析
2郾 1摇 淋洗剂的筛选
本研究选用蒸馏水、不同浓度的 H3PO4、草酸、
HCl和 CaCl2 进行淋洗剂筛选试验,筛选出效果较
理想的淋洗剂.不同淋洗剂浓度对土壤中重金属的
去除率见表 2.
摇 摇 从表 2 可以看出,蒸馏水对 Cr、Pb、Zn、Cu、Cd
的去除率均低于 1% ,说明土壤中重金属主要存在
形态不是水溶态,蒸馏水淋洗不适用.草酸和 H3PO4
对各重金属均无显著效果,草酸和 H3PO4 的 H+虽
然有酸解和离子交换作用,但阴离子与重金属离子
形成沉淀,不利于离子的洗脱. CaCl2 对土壤中重金
属去除主要是对可交换态的去除,其对重金属去除
效率在 0郾 01% ~3郾 58% ,表明土壤中各重金属的可
交换态含量比重不高,不宜用 CaCl2 进行淋洗.随着
HCl浓度增加,土壤重金属的去除率上升,HCl 浓度
为 2 mol·L-1时,对 5 种重金属都有较好的去除效
果,Cr、Pb、Zn、Cu、Cd 的去除率分别达到 88郾 93% 、
60郾 00% 、71郾 87% 、56郾 83% 、82郾 20% ,这与 Moutsat鄄
sou等[2]的研究结果较一致,HCl对土壤中重金属去
表 2摇 各种淋洗剂对土壤中重金属去除效率的影响
Tab. 2 摇 Effect of different washing chemicals on removal
rate of heavy metals from soil (%)
淋洗剂
Washing agent
浓 度
Concentration
(mol·L-1)
Cr Pb Zn Cu Cd
蒸馏水 Distilled water <0郾 02 <0郾 01 <0郾 05 <0郾 01 <0郾 04
磷酸 H3PO4 0郾 1 <0郾 01 <0郾 01 <0郾 03 <0郾 02 <0郾 04
0郾 5 <0郾 03 <0郾 01 2郾 80 <0郾 04 1郾 89
草酸 Oxalate 0郾 5 3郾 58 <0郾 01 0郾 10 0郾 38 0郾 53
1 34郾 47 0郾 19 0郾 20 0郾 83 0郾 63
氯化钙 CaCl2 1 <0郾 01 0郾 33 0郾 15 <0郾 07 3郾 58
盐酸 HCl 0郾 5 <0郾 01 0郾 35 18郾 12 <0郾 02 27郾 75
1 0郾 20 3郾 63 47郾 93 1郾 23 63郾 87
2 88郾 93 60郾 00 71郾 87 56郾 83 82郾 20
除机理主要在于 H+的酸解、离子交换和 Cl-的络合
作用.通过淋洗剂筛选,确定 HCl 是较为理想的淋
洗剂.
2郾 2摇 HCl浓度对重金属去除率的影响
在实际工程应用中,需要根据污染土壤的性质
及重金属的形态确定 HCl 的浓度,研究表明,土壤
重金属以可交换态或碳酸盐结合态为主时,HCl 浓
度为 0郾 1 mol·L-1即可达到较理想的淋洗效率[17],
但土壤重金属以残渣态或铁锰结合态为主时,则
HCl浓度需提高到 2 mol·L-1 [8] .
盐酸浓度对重金属去除率的影响如图 1 所示,
随着 HCl 浓度的增加,重金属的去除率先显著增
加,而后趋于平缓.对 Cd、Zn 的去除,最佳 HCl 浓度
为 1 mol·L-1,而对 Cu、Cr的去除,最佳 HCl浓度为
2 mol·L-1,Pb 的去除率随着 HCl 浓度的增加而增
加.考虑到实际工程中的淋洗液用量和修复成本,同
时能够达到对重金属的理想去除效率,本场地污染
土壤的 HCl淋洗修复的最佳浓度为 2 mol·L-1 .
2郾 3摇 淋洗时间和淋洗次数对重金属去除率的影响
淋洗时间是淋洗修复的一个重要工艺参数,不
同的淋洗剂对土壤的反应平衡时间存在较大差异.
图 2 是2 mol·L-1 HCl 一次震荡淋洗时间对重金属
去除率的影响,从图中可知,Pb、Zn、Cu、Cd 可以在
短时间(5 ~ 10 min)内迅速达到最大去除率,然后趋
于平缓. Cr达到淋洗平衡的时间约在 40 ~ 60 min,
表明 Cr的洗脱机制与 Pb、Zn、Cu、Cd 存在较大的差
别.为达到较理想的去除效果,一次淋洗时间需要控
制在 40 ~ 60 min.
摇 摇 对筛选出的 2 mol·L-1HCl 进行 2 次淋洗和 3
次淋洗,其结果如表 3 所示.从表 3 可以看出,2 mol
·L-1HCl 2 次淋洗的效果较好,经 2 次淋洗后,土壤
中 Cr、Pb、Zn、Cu、Cd的去除率分别达到了 80郾 75% 、
88郾 69% 、98郾 00% 、79郾 33%和 95郾 52% ,3 次淋洗对
去除率的提高不显著,这是由于土壤中绝大部分重
金属都在前 2 次淋洗中去除了.
摇 摇 在土壤淋洗工艺中,淋洗次数反映了土水比的
变化,通过淋洗次数对重金属去除率的研究可以更
好地反映不同淋洗批次对重金属的去除效果,从而
最大发挥淋洗剂的淋洗效果. Makino 等[9]研究了土
水比和淋洗次数对水稻土中 Cd 的去除率的影响,
较高的土水比(1 颐 1郾 5)虽然去除效果不如较低的
土水比(1 颐 10),但淋洗次数的增加可以增加去除
效果,达到修复目的,同时还减少了反应时间和淋
93516 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 刘摇 磊等: 淋洗法修复化工厂遗留地重金属污染土壤的可行性摇 摇 摇 摇 摇
图 1摇 HCl浓度对重金属去除效率的影响
Fig. 1 摇 Effect of HCl concentration on removal rate of heavy
metals from soil.
图 2摇 2 mol·L-1 HCl淋洗土壤中重金属去除率随时间变化
Fig. 2摇 Dynamics of removal rate of heavy metals under 2 mol·
L-1 HCl with time.
洗废液产生量.为减少淋洗修复成本,从工程实际和
经济考虑,2 mol·L-1 HCl淋洗 2 次是较优的方法.
2郾 4摇 淋洗前后土壤重金属形态的变化
重金属在土壤中的迁移能力越强,其环境风险
越大,而重金属的迁移能力同其在土壤中的物理化
学形态密切相关.张维碟等[18]研究表明,各形态 Cu
的植物可利用性的顺序为交换态、有机结合态>碳
酸盐结合态>铁锰氧化物结合态>残渣态.因此研究
淋洗前后土壤中重金属形态的变化不仅可以研究淋
洗剂的作用机制,同时为淋洗后土壤的生态风险评
价提供参考.
表 3摇 2 mol·L-1 HCl 淋洗次数对土壤中重金属去除效率
的影响
Tab. 3摇 Effect of washing times of 2 mol·L-1 HCl on re鄄
moval rate of heavy metals from soil (%)
淋洗次数
Wash number
Cr Pb Zn Cu Cd
第 1 次 First 48郾 46 61郾 73 89郾 94 53郾 24 91郾 54
第 2 次 Second 32郾 29 26郾 96 8郾 05 26郾 09 3郾 97
第 3 次 Third 6郾 01 2郾 79 0郾 58 5郾 30 0郾 52
图 3摇 2 mol·L-1HCl处理前后土壤中重金属形态的变化
Fig. 3摇 Fractionation of heavy metals in soil before and after 2
mol·L-1 HCl treatment.
EXC:交换态 Exchangeable; CAR:碳酸盐结合态 Carbonate鄄bound;
OXI:铁锰结合态 Iron manganese oxide bound;ORG:有机结合态 Or鄄
ganic matter鄄bound;RES:残渣态 Residual.
摇 摇 从图 3 可以看出,污染土壤中 Cr 以铁锰结合
态、有机结合态和残渣态为主,分别占总量的
0451 应摇 用摇 生摇 态摇 学摇 报摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 21 卷
39郾 3% 、21郾 2%和 38郾 5% , 可交换态和碳酸盐结合
态极少,均小于 1% ;Pb 以铁锰结合态含量最多
(44郾 7% ),碳酸盐结合态、有机结合态和残渣态次
之,分别为 22郾 4% 、14郾 4% 和 18郾 5% ,可交换态最
少;Zn、Cd 以碳酸盐结合态和铁锰结合态为主,Zn
为 36郾 9%和 52郾 2% ,Cd 为 40郾 9%和 50郾 1% ;Cu 以
有机结合态和残渣态为主, 分别为 42郾 3% 和
47郾 0% .
经过 2 mol·L-1 HCl处理后土壤中重金属各形
态均向可交换态转化,处理后 Cr、Pb、Zn、Cu、Cd 的
可交换态分别为 78郾 9% 、87郾 0% 、96郾 2% 、64郾 3%和
96郾 6% ,说明强酸可以作用于重金属的各种结合形
态,使其向易迁移形态转化,以达到高效修复效果.
HCl能有效去除以各种形态结合的重金属,极大地
降低了土壤中重金属的移动能力和生物有效性,从
而降低了土壤的生态风险[19-21] .
3摇 结摇 摇 论
通过对蒸馏水、HCl、H3PO4、草酸、CaCl2 等不同
淋洗剂的筛选,发现对于 Cr、Pb、Zn、Cu、Cd 等重金
属的复合污染土壤,HCl 是较理想的淋洗剂,HCl 在
浓度为 2 mol·L-1、土水比为 1 颐 3、反应时间为 60
min、淋洗次数为 2 次的条件下可以达到最佳淋洗效
果,Cr、Pb、Zn、Cu、Cd 的去除率分别达到 80郾 75% 、
88郾 69% 、98郾 00% 、79郾 33%和 95郾 52% .
通过重金属形态分析表明,污染土壤中 Cr、Pb、
Zn、Cu、Cd的形态各不相同,主要以除交换态外的
其他 4 种形态存在,经 2 mol·L-1HCl 处理后,土壤
中各重金属的形态均向交换态转化,说明 HCl 能通
过改变土壤中重金属形态达到较高的修复效果.
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作者简介摇 刘摇 磊,男,1985 年生,硕士研究生.主要从事污
染场地评价与修复研究. E鄄mail: panda301@ zju. edu. cn
责任编辑摇 肖摇 红
14516 期摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 刘摇 磊等: 淋洗法修复化工厂遗留地重金属污染土壤的可行性摇 摇 摇 摇 摇