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药蜀葵种子挥发油的提取与分离鉴定



全 文 :基金项目:新疆维吾尔自治区自然科学基金(2011211B27)
作者简介:阿孜古丽·依明 (1963- ),女(维吾尔族),副教授,研究方向:维吾尔药物研发。
通信作者:艾尼娃尔·艾克木,男(维吾尔族),博士,副教授,研究方向:维吾尔药物研发,E-mail:ainiwa@sina.com。
药蜀葵种子挥发油的提取与分离鉴定
阿孜古丽·依明1,艾尼娃尔·艾克木2,宋凤凤2
(新疆医科大学药学院1化学教研室,2药分分析教研室,乌鲁木齐 830011)
摘要:目的 研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定植物药蜀葵种子挥发油含量的方法。方法 采
用美国Perkin/Elmer公司的Auto Sys-tem XI GC和TurbMass高性能色谱-质谱-计算机联用技术对药蜀葵种子的
挥发性成分进行分离鉴定。结果 分离出19种成分,采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,主要成分
为亚油酸(56.0%)、油酸(16.8%)、棕榈酸(11.9%)、脂酸(8.05%)、亚麻酸(1.41%)、乙酸乙酯(0.85%)、苯
(0.65%)、甲苯(0.56%)、2,3-二甲基-4-甲氧基苯酚(0.56%)、石竹烯(0.55%)、乙苯(0.51%)、对二甲苯
(0.38%)、邻二甲苯(0.36%)、3-蒈烯(0.23%)、1-甲基-2-乙基苯(0.21%)、棕榈烯酸(0.20%)、肉豆蔻酸(0.18%)、
月桂酸(0.12%)及葵酸(0.10%)。结论 GC-MS测定方法简便快捷,精密度高,准确性好,可用于维药蜀葵种子
中挥发油的测定。
关键词:维药蜀葵;挥发油;气相色谱-质谱(GC-MS)
中图分类号:R917  文献标识码:A  文章编号:1009-5551(2013)09-1275-03
Marshmalow seeds of Volatile oil of extraction and isolation and identification
Aziguli Yiming,Ainiwaer Aikemu,SONG Fengfeng
(College Pharmacy of Xinjiang Medical University,
Urumqi 830011,China)
Abstract:Objective Marshmalow seeds as materials,studying the determination method of volatile oil
content of marshmalow plant seeds by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Methods Using
the American Perkin/Elmer company′s Auto Sys-tem XI GC and TurbMass a high performance chromatog-
raphy-mass spectrometry technique on marshmalow seeds of volatile oil components of Identification.Re-
sults Isolated 19kinds of ingredients,In the peak area of a method to determine the composition of the
relative content of main components:Linoleic acid(56.0%),oleic acid(16.8%),palmitic acid(11.9%),
palmitic acid(8.05%),linolenic acid(1.41%),ethyl acetate(0.85%),benzene(0.65%),toluene
(0.56%),2,3-dimethyl-4-methoxy-phenol(0.56%),caryophylene(0.55%),ethyl benzene(0.51%),
p-xylene(0.38%)o-xylene(0.36%),3-carene(0.23% ),1-methyl-2-ethylbenzene(0.21%)palmitic
acid(0.20%),myristic acid(0.18%),lauric acid(0.12%),Kwai acid(0.1 0%),etc.Conclusion This
method is simple speed,high precision,good accuracy,and can be used as marshmalow seeds of volatile
oil of determination.
Key words:Marshmalow;Volatile oil;Gas chromatography-mass spectrometry(GC/MS)
 第36卷 第9期 新 疆 医 科 大 学 学 报 Vol.36 No.9
 2013年9月 Journal of Xinjiang Medical University Sep.2013
  蜀葵 (Althaea rosea)又名一丈红、端午花、熟
季花、麻杆花等[1],是锦葵科植物蜀葵的种子,原产
自中国西南地区[2],现在中国分布很广,华东、华中、
华北、华南地区均有[3-4]。其为具有极高药用价值
的药材。葵以根、叶、花、种子入药,清热解毒,内服
治便秘,解河豚毒、利尿;外用治疮疡、烫伤等症[5]。
[白药]花治月经不调、白带过多,根治尿路感染。
[佤药]根治崩漏、胎动不安,花治白带、月经不调、角
膜云翳,种子治老人便秘《滇药录》。[纳西药]根治
崩漏、胎动不安;花治白带、月经不调、角膜云翳,种
子治老人便秘《滇药录》。[蒙药]种子用于泌尿系结
石、尿闭、淋病、泻泄、消渴、疮疡《蒙药》。[侗药]根、
茎及花、叶主治耿来(腰痛水肿)。蜀葵挥发油是具
有广泛生物活性的一类重要成分,具有祛痰、止咳、
驱风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎等作用[6]。本研究
利用气相色谱 -质谱联用(GC-MS)技术[7-9]对蜀葵
种子中挥发油的成分进行了较为全面的定性定量分
析,为进一步研究其化学成分、生物活性及其综合开
发利用提供科学依据。
1 材料与仪器
VARIAN CP-3800/Saturn2000型 GC-联用仪
(美国 Varian公司),SFE221-50-06型超临界CO2
流体萃取装置(江苏南通华兴石油仪器有限公司),
YF3-1(原188)型流水式中药粉碎机,Auto Sys-tem
XI GC和TurbMass高性能色谱-质谱-计算机联用
仪(美国Perkin/Elmer公司),无水 Na2SO4,药蜀
葵种子购自新疆维吾尔民族医院,CO2 气体食品级
(纯度﹥99.5%)。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 将地产药蜀葵种子除杂,在阴
凉处风干后粉碎,过40目筛子备用。取200g投于
1L的萃取釜中,设定萃取温度35℃,萃取压力
15MPa,分离温度35℃,分离压力5.5MPa,萃取时
间2h,每过半小时从分离釜出料口处收取萃取物。
得到棕色透明的液体,GC-MS分析前将提取的挥发
油以无水硫酸钠干燥脱水[10-12]。挥发油萃取率
(%)= 萃取挥发油重/原料药材重×100%。药蜀
葵种子中挥发油得率为8.15%。
2.2 挥发油成分分析条件 色谱柱:DB-5MS低流
失石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.15μm);
柱温:程序升温:初始温度80℃,保持5min,以
5℃/min的速度程序升温至140℃,保持10min,再
以 10℃/min 的 速 度 程 序 升 温 至 260℃,恒 温
20min;气化室温度:260℃;载气:99.999%氦气;质谱
传输线温度:280℃;电力方式:EI;电子能量:70eV;离
子源温度:230℃;质谱扫描范围:40~600m/z;质量
分辨率:0.1;图谱检索:NIST98库[13-16]。
3 挥发油中的化学成分
从蜀葵种子中提取的挥发油为棕色的透明液
体,具有特殊芳香气味;从中共检测出20个色谱峰,
并初步鉴定了其中19种化合物,检测结果见图1。
对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经
过质谱数据系统(NIST98标准图库)检索、人工谱
图解析,各峰的鉴定主要通过质谱数据库检索并与
有关标准谱资料核对鉴定,按峰面积归一化法计算
各组分的相对百分含量[17-18],从而确定出蜀葵种子
挥发油中的19种化学成分,占挥发油总含量的
99.62%,主要成分为亚油酸(56.0%)、油酸(16.8%)、
棕榈酸(11.9%)、脂酸(8.05%)、亚麻酸(1.41%)、
乙酸乙酯(0.85%)、苯(0.65%)、甲苯(0.56%)、2,
3-二甲基-4-甲氧基苯酚(0.56%)、石竹烯(0.55%)、
乙苯 (0.51%)、对二甲苯 (0.38%)、邻二甲苯
(0.36%)、3-蒈 烯 (0.23%)、1-甲 基-2-乙 基 苯
(0.21%)、棕榈烯酸(0.20%)、肉豆蔻酸(0.18%)、
月桂酸(0.12%)及葵酸(0.10%),见表1。
图1 蜀葵种子挥发油质谱图
3 讨论
从蜀葵种子中提取的挥发油为棕色的透明液
体,具有特殊芳香气味;从中共检测出20个色谱峰,
并初步鉴定了其中的19种化合物。挥发油中的成
分复杂,数量较多,但含量较低。其中亚油酸的含量
最高,达到了56.0%,含量达1.0%以上的成分有5
种,几乎占总挥发油含量的94.5%。在已鉴定出的
蜀葵种子挥发油的各组分中,相对含量较高的主要有
亚油酸(56.0%)、油酸(16.8%)、棕榈酸(11.9%)、脂
酸(8.05%)、亚麻酸(1.41%)等。
6721 新 疆 医 科 大 学 学 报 第36卷 
表1 蜀葵种子挥发油GC/MS分析结果
峰号 保留时间/min 相对含量/% 分子式/ku 分子量 英文名称 中文名称
1  0.89  0.85 CH3COOC2H5 88.10 Ethyl acetate 乙酸乙酯
2  1.18  0.65 C6H6 78.11 Benzene 苯
3  1.67  0.56 C7H8 92.13 Toluene 甲苯
4  2.59  0.51 C8H10 106.16 Ethyl benzene 乙苯
5  2.72  0.38 C8H10 106.17 P-xylene 对二甲苯
6  3.09  0.36 C8H10 106.16 o-xylene 邻二甲苯
7  3.72  0.23 C10H16 136.26  3-careen  3-蒈烯
8  6.74  0.21 C9H12 120.19  1-methyl-2-ethyl benzene  1-甲基-2-乙基苯
9  14.03  0.56 C9H12O2 152.00  2,3-dimethyl-4-methoxy phenol  2,3-二甲基-4-甲氧基苯酚
10  20.89  0.55 C15H24 204.35 Caryophylene 石竹烯
11  27.85  0.10 C10H20O2 172.26 Kwai acid 葵酸
12  28.02  0.12 C12H24O2 200.32 Lauric acid 月桂酸
13  28.63  0.18 C14H28O2 228.37 myristic acid 肉豆蔻酸
14  29.85  11.90 C16H32O2 256.42 palmitic acid 棕榈酸
15  30.1  0.20 C16H30O2 254.42 Palmitoleic acid 棕榈烯酸
16  31.43  8.05 C17H35COOH  284.46 stearic acid 硬脂酸
17  32.74  16.8 C17H33COOH  119.39 Oleic acid 油酸
18  33.39  56.0 C18H32O2 280.44 linoleic acid 亚油酸
19  33.97  1.41 C18H32O2 280.44 Linolenic acid 亚麻酸
  蜀葵种子挥发油中包括了芳香类、酚类、酯类、
烯类、醇类和烷烃化合物,其中烯类成分占大多数。
其具有降低血脂、软化血管、降低血压、促进微循环
的作用,可减少心血管病的发病率,特别是对高血
压、高血脂、心绞痛、冠心病、动脉粥样硬化、老年性
肥胖症等的防治极为有利,能防止人体血清胆固醇
在血管壁的沉积,有“血管清道夫”的美誉,具有防治
动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果。其作用机
理有待进一步研究。
此外,挥发油还可用于香料、食品与化妆品等的
生产[19]。因其具有特殊的香味,还可作为香精香料
中的标志成分。因此,对这些成分的提取、分离纯化
及利用还有待于深入研究,从而实现对蜀葵种子的
深层次开发利用。挥发油的提取一般采用蒸馏法、
溶剂提取法、吸收法和压榨法,对其成分分析目前较
多采用 GC、GC-MS等仪器进行分析。用 GC-MS
测定方法简便快捷,精密度高,准确性好,可用于维
药蜀葵种子中挥发油的测定、分析及研究。
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[收稿日期:2013-04-08]
(本文编辑 施洋)
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