全 文 ：《食品工业》2016 年第37卷第 4 期 34
工艺技术
超临界CO2流体萃取假蒟油树脂的工艺研究
牛德宝1，黄秋伟1，黄惠芳1，周汉林2，周璐丽2，王定发2*
1. 广西壮族自治区亚热带作物研究所（南宁 530001）；
2. 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所（儋州 571737）
摘 要 采用超临界CO2流体萃取技术, 以假蒟 (地上茎叶部分) 为原料, 对超临界CO2萃取假蒟油树脂的工艺进行
研究。通过单因素试验, 探讨萃取时间、萃取压力以及萃取温度对假蒟油树脂提取率的影响, 并采用正交试验优化
超临界CO2萃取假蒟油树脂的工艺条件。结果表明, 超临界CO2流体萃取假蒟油树脂的最佳工艺条件为: 萃取时间
1.5 h、萃取压力20 MPa、萃取温度55 ℃。在此条件下, 对假蒟油树脂进行超临界CO2提取, 提取率高达4.19%。
关键词 超临界CO2流体萃取; 假蒟; 油树脂; 提取率
Study on the Optimum Extraction Technology of Oleoresin from Piper sarmentosum
Roxb with Supercritical CO2 Fluid
Niu De-bao1, Hu ng Qiu-wei1, Huang Hui-fang1, Zhou Han-lin2, Zhou Lu-li2, Wang Ding-fa2*
1. Guangxi Subtropical Crops Research Institute (Nanning 530001);
2. Tropical Crops Genetic Resources Institute, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences (Danzhou 571737)
Abstract With Piper sarmentosum Roxb (stems and leaves) as the experimental material, the optimum extraction technology
of oleoresin from Piper sarmentosum Roxb with supercritical CO2 fluid was studied. Through the single factor experiment,
the effects on the extraction rate of oleoresin from Piper sarmentosum Roxb including extraction time, extraction pressure and
extraction temperature were studied. Then the optimum extraction process conditions of oleoresin from Piper sarmentosum
Roxb with supercritical CO2 fluid were determined by the orthogonal test. Ultimately the results showed that the optimum
extraction process condition of oleoresin from Piper sarmentosum Roxb with supercritical CO2 fluid was that extraction time 1.5
h, extraction pressure 20 MPa, extraction temperature 55 ℃. Under this condition, the extraction rate of oleoresin from Piper
sarmentosum Roxb with supercritical CO2 fluid was as high as 4.19%.
Keywords supercritical CO2 fluid extraction; Piper sarmentosum Roxb; oleoresin; extraction rate
假蒟（学名：Piper sarmentosum Roxb），又称猪
拨菜、假蒌、毕拨子、假荖等，在广东廉江粤语地区
亦有“急捞”之称，为胡椒科胡椒属植物，在我国主
要分布在云南、贵州、福建、西藏、广东、广西、海
南等地[1-2]。假蒟因其性温、味辛，具有祛风散寒，
行气止痛，活络，消肿，暖胃等功效，临床上通常用
于治疗疟疾、脚气、牙痛、痔疮、风寒咳喘、风湿痹
痛、脘腹胀满、泄泻痢疾、产后脚肿、跌打损伤等疾
病，尤以治疗跌打损伤突出，是“中华跌打丸”的重
要组方之一，并收载于《中国药典》2010年版的附录
中[2-4]。而假蒟的主要功能成分几乎都存在其油树脂
中，因含有丰富的叶含α-和γ-细辛脑、细辛醚、氢化
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桂皮酸以及β-谷甾醇等多种药理活性成分，故具有镇
痛、抗病毒、抗菌、抗肿瘤以及抗炎等功能[3, 5-6]。
超临界CO2流体萃取是20世纪30年代兴起的一种
绿色提取分离技术，它是以超临界CO2作为萃取剂对
物质进行提取分离[7-8]。超临界CO2流体的临界温度为
31.3 ℃，临界压力为7.38 MPa，具有与液体相近的密
度，黏度又与气体相近，扩散系数为液体的上百倍，
对许多物质有较好的渗透性和较强的溶解能力，并且
惰性安全、环境友好，适合不稳定、易氧化的挥发性
成分和脂溶性成分的提取分离，克服了传统溶剂萃取
法、加热蒸馏法存在溶剂残留、氧化变质等缺陷，能
完整的保留被提取物质的生物活性，且萃取速度快、
操作安全，特别适合于热敏性生物化学药物和挥发
性物质的分离，已广泛应用于生物、制药、食品等
领域[9-14]。
超临界CO2萃取应用于中药领域，与传统方法比
较，具有许多独特的优点。目前应用超临界CO2流体
萃取技术对假蒟油树脂进行提取分离的研究，国内
外鲜见报道。鉴于超临界CO2流体萃取技术的种种优
点，将其应用于假蒟油树脂的提取分离，可有效保持
假蒟药理成分的活性，生产更接近天然的药物产品，
在假蒟天然产物工业中显示出广泛的应用前景。
以假蒟为试验原料，对超临界CO2流体萃取假蒟
油树脂的工艺进行了研究。以提取率为考察指标，
综合考虑能耗及提取效率，探讨了萃取时间、萃取
压力以及萃取温度对假蒟油树脂提取率的影响；并
通过正交试验，确定超临界CO2流体萃取假蒟油树脂
的最佳工艺条件，以期为合理开发假蒟油树脂提供
科学依据，引导假蒟系列产业发展，提高农业资源附
加值。
1　材料与方法
1.1　原料与试剂
假蒟采自海南儋州橡胶林，新鲜采摘，自然阴干
后，粉碎过40目筛，装食品密封袋备用；CO2，纯度≥
99.9%，食品级：广西蓝天实验气体有限公司。
1.2　仪器与设备
超临界流体萃取设备HA221-40-11：南通市华安
超临界萃取有限公司；电子天平JJ1000：常熟市双杰
测试仪器厂；FZ102微型植物粉碎机：天津市泰斯特
仪器有限公司。
1.3　试验方法
1.3.1　萃取时间对假蒟油树脂提取率的影响
准确称取200 g粉碎后的假蒟，装进萃取釜，在萃
取压力为20 MPa，温度为40 ℃下，进行萃取时间分别
为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5和3.0 h的单因素试验，收集
假蒟油树脂，称量后，计算假蒟油树脂的提取率，重
复以上步骤3次。
1.3.2　萃取压力对假蒟油树脂提取率的影响
准确称取200 g粉碎后的假蒟，装进萃取釜，在萃
取时间为1.5 h，温度为40 ℃下，进行萃取压力分别为
15，20，25，30和35 MPa的单因素试验，收集假蒟油
树脂，称量后，计算假蒟油树脂的提取率，重复以上
步骤3次。
1.3.3　萃取温度对假蒟油树脂提取率的影响
准确称取200 g粉碎后的假蒟，装进萃取釜，在萃
取时间为1.5 h，压力为20 MPa下，进行萃取温度分别
为35 ℃，40 ℃，45 ℃，50 ℃和55 ℃的单因素试验，
收集假蒟油树脂，称量后，计算假蒟油树脂的提取
率，重复以上步骤3次。
1.3.4　正交试验设计
在单因素试验的基础上，选取萃取时间（A）、
萃取压力（B）以及萃取温度（C）进行正交试验，因
素水平设定如表1所示。
表1　正交试验设计因素与水平
水平
因素
A萃取时间/h B萃取压力/MPa C萃取温度/℃
1 1 20 45
2 1.5 25 50
3 2 30 55
1.4　假蒟油树脂提取率的计算
Y=m/M×100% （1）
式中：Y——假蒟油树脂提取率，%；m——提取
的假蒟油树脂质量，g；M——假蒟装料的质量，g。
1.5　数据处理
数据采用Excel 2010、正交试验助手和SPSS 17.0
数据处理软件进行分析，并采用Duncan’s新复极差法
进行差异显著性检验。
2　结果与分析
2.1　萃取时间对假蒟油树脂提取率的影响
小写字母表示在5%水平下差异显著。图2和图3同
图1　萃取时间对假蒟油树脂提取率的影响
不同萃取时间对假蒟油树脂提取率的影响结果如
图1所示。由图1可以看出，在试验范围内，随着萃取
时间的延长，假蒟油树脂的提取率呈现先急后缓的增
加趋势。当萃取时间小于2 h时，随着萃取时间的延
长，假蒟油树脂的提取率增加显著；当萃取时间大于
*通讯作者；基金项目：海南省重大科技项目课题
（ZDZX2013008-4），中央级公益性科研院所基本科研业务
费专项资金（中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所）
资助项目（1630032014005）
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2 h时，随着萃取时间的继续延长，假蒟油树脂的提取
率变化趋势相对平缓，增加不再显著。一方面是因为
萃取刚开始时，超临界CO2流体与溶质未达到良好接
触，故萃取量较少，而随着萃取时间的延长，传质达
到良好状态，单位时间萃取量增大。但另一方面由于
萃取对象中的待分离成分含量随着萃取时间的推移而
逐渐减少，故当萃取时间超过2 h时，假蒟油树脂的提
取率几乎没有提高。同时萃取时间延长，增加了萃取
操作能耗和消耗过多的CO2，增大了经济成本，所以
综合考虑各因素，萃取时间以2 h为宜。
2.2　萃取压力对假蒟油树脂提取率的影响
不同萃取压力对假蒟油树脂提取率的影响结果如
图2所示。由图2可以看出，在试验范围内，随着萃取
压力的增加，假蒟油树脂的提取率整体呈现先升后降
的趋势，在萃取压力为25 MPa处，假蒟油树脂提取率
达到最大值，当萃取压力小于25 MPa时，随着萃取压
力的增加，假蒟油树脂的提取率显著增加；当萃取压
力大于25 MPa时，假蒟油树脂的提取率又显著降低。
这是因为，萃取压力增大，釜内超临界CO2的密度必
然增大，而超临界流体的萃取能力与其密度呈正相
关，因此促进了超临界CO2对假蒟油树脂的萃取；但
是在一定的萃取温度下，当压力增大到一定程度时，
CO2流体密度的增大使得其流动性变差，从而影响CO2
流体的溶解能力[17]；另外，增大压力也会增加设备的
投资、能耗和维护费用，所以综合考虑，选择25 MPa
进行萃取为最佳。
图2　萃取压力对假蒟油树脂提取率的影响
2.3　萃取温度对假蒟油树脂提取率的影响
不同萃取温度对假蒟油树脂提取率的影响结果如
图3所示。从图3可以看出，在试验范围内，随着萃取
温度的增加，假蒟油树脂的提取率呈现先急后缓的增
加趋势，当温度小于50 ℃时，假蒟油树脂的提取率增
加显著；当温度大于50 ℃时，增加虽然显著，但从图
3可以看出，增加趋势相对比较平缓。这是因为温度
升高，分子热运动会加快，导致溶质的传质系数、挥
发度和扩散速度提高，有利于溶质的萃取，故萃取温
度升高，假蒟油树脂的提取率增加显著；但是另一方
面，温度升高流体CO2分子间距增大，密度减少，分
子间作用力减小，会导致流体溶解能力的降低，对萃
取不利，综合这两个因素的综合作用，导致随着萃
取温度继续升高，假蒟油树脂的提取率增加变缓。
同时温度增加，会增加能耗等经济成本，所以综合
考虑各因素，生产实践中选择萃取温度50 ℃~55 ℃
均适宜。
图3　萃取温度对假蒟油树脂提取率的影响
2.4　正交试验优化超临界CO2萃取工艺
为了全面考察超临界CO2萃取各因素对假蒟油树
脂提取率的影响，在单因素试验结果的基础上设计了
正交试验对提取工艺进行优化，以确定假蒟油树脂提
取的最佳工艺条件，试验结果及分析见表2。
由表2可以看出，在试验范围内，选择的3个因
素对假蒟油树脂提取率的影响程度由大到小依次为：
B＞C＞A，即压力＞温度＞时间；由于A因素，K2＞
K1＞K3；B因素，K1＞K3＞K2；C因素，K3＞K2＞K1；
所以得出超临界提取假蒟油树脂的最佳工艺参数组合
为A2B1C3，即时间1.5 h，压力20 MPa，温度55 ℃。
表2　正交试验结果及直观分析
序号 A B C 提取率/%
1 1 1 1 3.26±0.04
2 1 2 2 2.57±0.02
3 1 3 3 3.89±0.02
4 2 1 2 4.12±0.01
5 2 2 3 3.20±0.03
6 2 3 1 3.16±0.03
7 3 1 3 3.88±0.04
8 3 2 1 2.72±0.03
9 3 3 2 2.83±0.03
K1 3.240 3.753 3.047
K2 3.493 2.830 3.173
K3 3.143 3.293 3.657
R 0.350 0.923 0.480
2.5　重复性验证试验
为了验证工艺组合A2B1C3是否最佳，故确定萃取
时间为1.5 h，萃取压力为20 MPa，萃取温度为55 ℃，
在此条件下对假蒟油树脂进行3次超临界CO2提取，
提取率分别为4.18%，4.20%和4.19%，平均提取率
为4.19%。此结果与正交试验任意组相比，提取率最
大，说明正交试验结果可靠，即工艺组合A2B1C3为最
佳工艺条件。
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3　结论
以假蒟为试验原料，首次采用超临界CO2流体萃
取技术对假蒟油树脂进行提取，通过单因素和正交试
验相结合的方法，以假蒟油树脂提取率为考察指标，
综合考虑能耗及提取效率，对影响超临界CO2流体萃
取假蒟油树脂的各因素进行了研究，并对超临界CO2
流体萃取假蒟油树脂的工艺进行了优化，最终确定超
临界CO2流体萃取假蒟油树脂的最佳工艺条件为：萃
取时间1.5 h，萃取压力20 MPa，萃取温度55 ℃，在此
条件下，假蒟油树脂提取率高达4.19%，为工业生产
假蒟油树脂提供了理论参考，并为进一步开发假蒟
油树脂新的活性成分和药用价值提供了一定的研究
基础。
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