全 文 ：第３８卷第１期　　　　　　　　　 西 南 大 学 学 报 （自然科学版）　　　　　　　　　　　２０１６年１月
Ｖｏｌ．３８　Ｎｏ．１ Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｅｄｉｔｉｏｎ） Ｊａｎ．　２０１６
ＤＯＩ：１０．１３７１８／ｊ．ｃｎｋｉ．ｘｄｚｋ．２０１６．０１．０２３
微波消解－ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定
彝药野巴子中元素质量比
①
田金凤１，　尚远宏２，　王江平１，
赵　牧１，　韩洪波２，　韦会平１
１．攀枝花学院 医学院／干热河谷特色生物资源研发四川省高校重点实验室，四川 攀枝花６１７０００；
２．攀枝花学院 生物与化学工程学院，四川 攀枝花６１７０００
摘要：采用微波消解－电感耦合等离子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ），对攀枝花、昆明两地的野巴子所含铜、铁、锰、锌、
铝、镉、铅、钛和砷等元素质量比进行测定．检出限为０．００２　９～０．０７９ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差均低于２％，回收率为
９６．００％～１０９．０９％．结果表明不同地区的野巴子含有丰富的元素，其中铁和铝的质量比最高，锰、锌和钛质量比中
等，铜、镉和铅质量比最低，但不同地区野巴子的元素质量比是不同的，这可能与生长环境有关系．
关　键　词：野巴子；电感耦合等离子发射光谱法 （ＩＣＰ－ＡＥＳ）；金属元素；测定
中图分类号：Ｏ５５７．３２　　　　文献标志码：Ａ　　　　文章编号：１６７３－９８６８（２０１６）０１－０１４３－０４
野巴子，别名野坝子、野拔子（细皱香薷，香薷属于药食两用类），彝族药名“尔吾”，为唇形科香薷属植
物野拔子（Ｅｌｓｈｏｌｔｚｉａ　ｒｕｇｕｌｏｓａ　Ｈｅｍｓｌ．）的干燥带嫩枝的叶，主要分布于中国四川和云南［１］，是当地著名的
中草药和蜜源植物，具有疏风解表、利湿和消食化积功效［２］．当地居民广泛使用其来治疗口腔溃疡、胃肠
炎、咽炎等．该植物含有黄酮类化合物［３－５］、挥发性成分［６］和微量元素［７］．
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ），也称为光学电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－
ＯＥＳ），是一种用于检测微量金属的分析技术．它是一种利用电感耦合等离子体发射光谱，激发原子和离子
从而发射出特定元素的特征谱线，根据特征谱线强度确定样品中相应元素的质量比．植物中含有种类丰富
的金属离子，所以ＩＣＰ－ＡＥＳ被广泛用于生物样品中微量元素的测定［８－１０］．
目前，微波消化技术已广泛应用于生物学、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域的样品处理．该技术
通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使
各种样品快速溶解，当这些重金属溶解，即可通过基本技术量化样本［１１－１３］．
１　实验部分
１．１　样品来源
野巴子的４个样品，分别于８～９月采自云南省的昆明市，四川省的攀枝花市东区、仁和区、盐边县，
并经西南民族大学刘圆教授鉴定为唇形科植物野拔子（Ｅｌｓｈｏｌｔｚｉａ　ｒｕｇｕｌｏｓａ　Ｈｅｍｓｌ．）的干燥带嫩枝的叶．
① 收稿日期：２０１４－１１－１０
基金项目：四川省教育厅重点基金项目（１４ＺＡ０３４５，１５ＺＡ０３７０）；攀枝花市社会发展科技计划项目（２０１４ＴＸ－１０－３）；四川省高校重点实验
室开放基金项目（ＧＲ－２０１３－Ｅ－０２，ＧＲ－２０１５－Ｅ０１）；四川省大学生创新创业训练计划项目（２０１４１１３６００３２）．
作者简介：田金凤（１９８１－），内蒙古赤峰人，博士，讲师，主要从事天然产物化学研究．
通信作者：韦会平，博士，研究员．
１．２　仪器、工作条件和试剂
仪器：ｉＣＡＰ６３００型全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪（美国ＴＨＥＲＯＭ 公司）；ＭＡＲＳ　５型微波消
解仪（美国ＣＥＭ公司）．
工作条件设置：输出功率为１　２００Ｗ；雾化气流最为０．８Ｌ／ｍｉｎ；辅助气流量０．２Ｌ／ｍｉｎ；冷却气流量
为１５Ｌ／ｍｉｎ；载气压力为０．２５ＭＰａ；观测模式为轴向，观测高度为自动优化．
试剂：硝酸（ＧＲ）；Ｈ２Ｏ２（ＧＲ）；高氯酸（ＧＲ）；铜、铁、锰、锌、铝、镉、铅、钛和砷的标准溶液，各元
素的标准溶液质量浓度均为１ｇ／Ｌ，购自国家标准物质中心．
１．３　测定方法
１．３．１　样品预处理
野巴子样品用蒸馏水浸泡３０ｍｉｎ后，取沉积物以蒸馏水冲洗，将其在６５℃下烘干４０ｈ，７０℃再烘干
５ｈ，粉碎过４０目，备用．
１．３．２　微波消化
微波辅助消化方法：先称取１．０００　０ｇ的野巴子，再加１０ｍＬ混酸（Ｖ（硝酸）∶Ｖ（双氧水）＝４∶１）后置
于聚四氟乙烯烧杯中，样本在室温下保存过夜．其后样本在微波消解仪中以０．２ｋＰａ加热１ｍｉｎ，０．７ｋＰａ
加热１ｍｉｎ，２ｋＰａ加热１ｍｉｎ．残渣以纯水溶解和稀释定容至２５ｍＬ容量瓶中，将溶液用ＩＣＰ－ＡＥＳ法确定
不同元素的质量比．同时平行做一份空白试液．
１．３．３　工作曲线和检出限
作出每个元素的标准曲线，得线性相关系数ｒ＞０．９９９　４，线性良好．根据每种元素的标准曲线系，空白
溶液消解后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定１２次，计算检出限．
１．３．４　评价标准
参照国家标准（ＧＢ２７６２－２０１２）评价野巴子中各元素质量比的安全和营养条件［１４］．
２　结果和分析
２．１　分析波长、检出限和相对标准偏差
野巴子的９种元素质量比由ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定．攀枝花市仁和县的野巴子中各元素的分析波长、极限
值、相对标准偏差（ＲＳＤ）的结果（表１）．从表１可知，检出限范围为０．００２　９～０．０７９ｍｇ／Ｌ，所有这些元素
的ＲＳＤ低于２％．该测定方法灵敏、精密度高．
表１　９种元素的分析波长、检出限和ＲＳＤ
元　素 Ｃｕ　 Ｆｅ　 Ｍｎ　 Ｚｎ　 Ａｌ　 Ｃｄ　 Ｐｂ　 Ｔｉ　 Ａｓ
波长值／ｎｍ　 ３２４．７　 ２５９．９　 ２５７．６　 ２１３．８　 １６７．０　 ２２６．５　 ２２０．３　 ３３４．９　 １８９．０
检出限／（ｍｇ·Ｌ－１） ０．００２　９　 ０．００３　９　 ０．００４　９　 ０．０３　 ０．０７９　 ０．０３２　 ０．０７６　 ０．００５　 ０．００２　３
ＲＳＤ／％ ０．３８　 １．５４　 １．９２　 １．４５　 ０．８０　 ０．４３　 ０．９７　 ０．５４　 １．５６
　　注：ｎ＝１．
２．２　加标回收率实验
用ＩＣＰ－ＡＥＳ对处理后的样品用加标法测定回收率，结果见表２．从表２可知，回收率为９６．００％～
１０９．０９％，说明测定方法的准确度较好，可满足样品检测要求．
表２　加标回收率
元　素 Ｃｕ　 Ｆｅ　 Ｍｎ　 Ｚｎ　 Ａｌ　 Ｃｄ　 Ｐｂ　 Ｔｉ　 Ａｓ
样品量／μｇ　 ０．１１　 ５．４５　 ０．７４　 ０．３４　 ６．９５　 ０．０１　 ０．１５　 １．７０　 ３．０４
加标量／μｇ　 ０．１０　 ５．００　 ０．５０　 ０．５０　 ５．００　 ０．１０　 ０．１０　 １．００　 ５．００
回收量／μｇ　 ０．２１　 １０．６３　 １．２１　 ０．８６　 １２．１２　 ０．１２　 ０．２４　 ２．６３　 ８．３３
回收率／％ １００．００　 １０１．７２　 ９７．５８　 １０２．３８　 １０１．４２　 １０９．０９　 ９６．００　 ９７．４１　 １０３．６１
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２．３　野巴子中各元素的测定结果
野巴子样品中９种元素质量比由ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定，结果见表３．从表３可知，铁和铝的质量比较高，
锰、锌和钛质量比中等，而铜、镉、砷和铅质量比较低．
表３　野巴子的微量元素分析结果 ｍｇ／ｋｇ　
样品收集地
元　　　　　素
Ｃｕ　 Ｆｅ　 Ｍｎ　 Ｚｎ　 Ａｌ　 Ｃｄ　 Ｐｂ　 Ｔｉ　 Ａｓ
昆明市 １０．０１　 ２６１．８５　 ７６．８　 ３２．１３　 ２４５．１５　 ０．１０　 １．５１　 １０．１３　 １．１５
攀枝花市东区 ７．６３　 ７１０．５０　 ８４．５５　 ７０．４０　 ４８１．１５　 ０．６１　 １１．４９　 ７３．２０　 １．９１
攀枝花市仁和区 ７．０７　１　０６９．５１　 ６１．６５　 ４８．７３　 ３２３．４０　 ０．２１　 ０．４９　 １７４．３　 １．５７
攀枝花市盐边县 １１．４０　１　６７８．５０　 ６３．３５　 ４６．４２　 ６１７．５０　 ０．５２　 １０．４５　 １３６．４　 ２．７３
　　注：ｎ＝６．
３　讨　论
１）元素的检出限范围为０．００２９～０．０７９　０ｍｇ／Ｌ，ＲＳＤ在０．３８％～１．９２％之间，说明平行检测很好．
标准回收率为９６．００％～１０９．０９％，说明方法准确．由此得知用ＩＣＰ－ＡＥＳ法检测野巴子的元素质量比的方
法有效、准确和方便．
２）在本文中，野巴子的铜、铁、锰、锌、铝、镉、铅、钛质量比得以检测．铁和铝的质量比是较高，锰、
锌和钛质量比中等，而铜、镉、砷和铅质量比较低．４个基本元素的质量比，铁的质量比最高，锰和锌的质
量比中等，铜的质量比是最低的．铜、铁、锰和锌在体内代谢中具有重要作用，而本研究对野巴子药材中多
种金属元素质量比的测定分析的进一步研究和开发利用野巴子药用资源提供了科学依据．
３）在野巴子所含的９种元素中，铅的质量比超过了国家标准（ＧＢ２７６２－２０１２）中以茶叶计铅限量的
５．０ｍｇ／ｋｇ，铅具有潜在毒性，因此直接饮食部分地区的野巴子可能存在一定的安全问题；同时，不同地
区的野生野巴子中各元素质量比有所不同，可能与其生长环境相关．
参考文献：
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Ｍｕｌｔｉｅｌｅｍｅｎｔ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｉａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍａｊｏｒ－ｔｏ－Ｔｒａｃｅ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｂｌａｃｋ　Ｔｅａ　Ｌｅａｖｅｓ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＡＥＳ　ａｎｄ　ＩＣＰ－ＭＳ
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ｔｈｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｇ／Ｃａ　ａｎｄ　Ｓｒ／Ｃａ　ｏｆ　ｍａｒｉｎｅ　ｃａｒｂｏｎａｔｅｓ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＡＥＳ［Ｊ］．Ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｇｅｏｐｈｙｓｉｃｓ　ａｎｄ
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５４１第１期　　　　　　　田金凤，等：微波消解－ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定彝药野巴子中元素质量比
［１２］ＢＯＲＤＥＲＡ　Ｌ，ＨＥＲＮＡＮＤＩＳ　Ｖ，ＣＡＮＡＬＳ　Ａ．Ａｕｔｏｍａｔｉｃ　Ｆｌｏｗ－Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　Ｓｙｓｔｅｍ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｈｅａｖｙ　Ｍｅｔａｌｓ
ｉｎ　Ｓｅｗａｇｅ　Ｓｌｕｄｇｅ　ｂｙ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｂｙ　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
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Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｅｌｓｈｏｌｔｚｉａ　ｒｕｇｕｌｏｓａ　Ｈｅｍｓｌ．，
ａ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｙｉ　Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　Ｈｅｒｂ，ｗｉｔｈ　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ
Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）
ａｆｔｅｒ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－Ａｓｓｉｓｔｅｄ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ
ＴＩＡＮ　Ｊｉｎ－ｆｅｎｇ１，　ＳＨＡＮＧ　Ｙｕａｎ－ｈｏｎｇ２，　ＷＡＮＧ　Ｊｉａｎｇ－ｐｉｎｇ１，
ＺＨＡＯ　Ｍｕ１，　ＨＡＮ　Ｈｏｎｇ－ｂｏ２，　ＷＥＩ　Ｈｕｉ－ｐｉｎｇ１
１．Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｐａｎｚｈｉｈｕａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ／Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｄｒｙ－Ｈｏｔ　Ｖａｌｅｙ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　Ｂｉｏ－Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ
　 Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ａｔ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｐａｎｚｈｉｈｕａ　Ｓｉｃｈｕａｎ　６１７０００，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｐａｎｚｈｉｈｕａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｐａｎｚｈｉｈｕａ　Ｓｉｃｈｕａｎ　６１７０００，Ｃｈｉｎａ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ：Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｃｄ，Ｐｂ　ａｎｄ　Ｔｉ，
ｉｎ　Ｅｌｓｈｏｌｔｚｉａ　ｒｕｇｕｌｏｓａ　ｃｏｌｅｃｔｅｄ　ｆｒｏｍ　Ｐａｎｚｈｉｈｕａ　ｉｎ　Ｓｉｃｈｕａｎ　ａｎｄ　Ｋｕｎｍｉｎｇ　ｉｎ　Ｙｕｎｎａｎ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．
ＭＥＴＨＯＤＳ：Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅｓｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｗｉｔｈ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ－ａｔｏｍｉｃ　ｅ－
ｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）ａｆｔｅｒ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ　ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ
０．００２　９ｍｇ／Ｌ　ｔｏ　０．０７９ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ　ｆｏｒ　ａｌ　ｔｈｅｓｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｌｏｗｅｒ　ｔｈａｎ　２％，
ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅｓ　ｒａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　９６．００％ｔｏ　１０９．０９％．ＲＥＳＵＬＴＳ：Ｔｈｅｒｅ　ｗｅｒｅ　ｒｉｃｈ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｅ．ｒｕｇ－
ｕｌｏｓａｆｒｏｍ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｌａｃｅｓ；ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｆｅ　ａｎｄ　Ａｌ　ｗｅｒｅ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈｅｓｔ；ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｍｎ，Ｚｎ　ａｎｄ　Ｔｉ
ｗｅｒｅ　ｍｏｄｅｒａｔｅｌｙ　ｈｉｇｈ；ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｃｕ，Ａｓ，Ｃｄ　ａｎｄ　Ｐｂ　ｗｅｒｅ　ｔｈｅ　ｌｏｗｅｓｔ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｍｅｔ－
ａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｅ．ｒｕｇｕｌｏｓａｆｒｏｍ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｌａｃｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ，ｗｈｉｃｈ　ｍａｙ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ａｓｓｏｃｉａｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ
ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　ｗｈｅｒｅ　ｔｈｅ　ｐｌａｎｔ　ｇｒｅｗ．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ：Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）ｅｍｐｌｏｙｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｓｔｕｄｙ　ｆｏｒ
ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｃｏｎｔａｉｎｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｙｉ　ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　ｈｅｒｂ　Ｅ．ｒｕｇｕｌｏｓａ　ｐｒｏｖｅｄ　ｔｏ
ｂｅ　ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ　ａｎｄ　ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ　ａｎｄ，ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｉｓ　ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄ　ｆｏｒ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ａｎｄ
ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　ｒｅｓｏｕｒｃｅ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｅｌｓｈｏｌｔｚｉａ　ｒｕｇｕｌｏｓａ　Ｈｅｍｓｌ．；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ－ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＩＣＰ－
ＡＥＳ）；ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
责任编辑　潘春燕　　　　
６４１ 西南大学学报（自然科学版）　　　　　ｈｔｔｐ：／／ｘｂｂｊｂ．ｓｗｕ．ｅｄｕ．ｃｎ　　　　　第３８卷