全 文 :饮 料 工 业
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摘 要:用浓硝酸与高氯酸(3∶ 1)的混合酸对样品进行湿法消解处理,用电感耦合等离子发射光谱法(inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AEs)测定覆盆子中的 Mn、Fe、Cu、Zn、P、Se等元素的含量。分析线
分别选择波长为 257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线。测量结果精度和准确度较高,
各元素的相对标准偏差(RSD)为 0.44%~ 2.43%,各元素的回收率分别 98.58%~ 107.51%。结果表明:覆盆子中含有
丰富人体必需的的微量元素,其中锌和锰的含量较高。
关键词:覆盆子;微量元素;电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AEs)
Determination Analysis of Trace Element in Raspberry
YANG Xiao-qing,GONG Cai-hua,YUE Yu-fei,LI Rui-rui,WANG Xin,TANG Zhi-hua
(School of Chemical and Environment Science,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723000,China)
Abstract: Elements content of Mn,Fe,Cu,Zn,P and Se in raspberry were determined by the inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry (ICP-AEs)with wet digestion on samples using a mixed acid of concentrate nitric
acid perchloric acid(3∶ 1). Experimental measurement results was of higher precision and accuracy when the six selected
analysis line wavelengths were respectively 257.610,257.610,324.754,213.856,213.618,and 196.026 nm. The relative
standard deviation(RSD)of each element was 0.44% ~ 2.43%,and each element recovery was 98.58% ~ 107.51%.The
results shown that raspberry contains rich essential trace elements of which Zn and Mn content is higher.
Key words: raspberry;microelement;inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中图分类号:TS255.1 文献标志码:A 文章编号:1007-7871(2014)02-0027-04
收稿日期:2014-01-09
基金项目:陕西理工 2013大学生创新创业训练计划项目(UIRP13046)
作者简介:杨小青(1991-),女,研究方向为化学与环境科学学院。E-mail:735382489@qq.com
覆盆子微量元素的测定分析
杨小青,龚才华,岳宇飞,李瑞瑞,王新,唐志华
(陕西理工学院,陕西 汉中 723000)
覆盆子(Rubus idaeus)为蔷薇科悬钩子属植物,其
果实可食,果味甜,故可制糖也可酿酒,在国外作为名
贵的果品食用,历史悠久[1]。资料表明,覆盆子的果实
含有丰富的糖、有机酸、氨基酸与维生素等诸多营养成
分。但其有关微量元素方面的研究尚未见报道[2]。覆盆
子入药具有补肾、固精、缩尿的功效,因此临床上用它来
治疗一些与肾有关的疾病,它还可以用于食疗和保健[3-7]。
实验分别对覆盆子中所含与人体代谢尤为重要的铜、
锌、铁、钴、锰五种微量元素进行了初步测定,并研究
了覆盆子的药性与其中微量元素的含量的关系。
首先用湿法消化法处理样品,然后采用了电感耦合
等离子体(ICP)发射光谱法[8]测定了覆盆子中几种微量元
素的含量。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
覆盆子 甘肃省药材公司
1.2 仪器与设备
SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪 北京
普析通用仪器有限公司;FA214电子天平 上海海康电
子仪器厂。
1.3 方法
1.3.1 仪器使用条件与工作参数
根据实验要求本实验的 ICP-AEs要在下表的要求
下工作:
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表 1 ICP-AEs的工作条件
Table 1 ICP-AEs operating conditions
名称 大小
雾化室(CHMB) 0.5/min
辅助气(AUX) 0.6L/min
等离子气(PLA) 16-17L/min
压力 0.2MPa
湿度 85%
功率 3500W
温度 20℃
电压(空调) 380V 220V
其工作参数要求为:
表 2 仪器的工作参数
Table 2 Instrument parameters
功率
/kW
等离子体气流量
/(L/min)
辅助器流量
/(L/min)
载气
/(L/min)
试样流量
/(mL/min)
1.3 15.0 0.2 0.8 1.5
所使用的标准溶液的浓度,如表 3所示:
表 3 标准溶液浓度
Table 3 Concentration of standard solution
浓度 /(滋g/·mL)
0.000 0.500 5.000
Fe 0.000 0.500 5.000
Cu 0.000 0.500 5.000
Se 0.000 1.000 10.000
P 0.000 1.000 10.000
Zn 0.000 1.000 10.000
微量元素
Mn
1.3.2 标准曲线
根据表 3标准液浓度绘制出了各个元素的标准曲
线,如下:
1.2E+0.6
1.0E+0.6
8.0E+0.5
6.0E+0.5
4.0E+0.5
2.0E+0.5
0.0E+0.0
0.0 2.0 4.0 6.0
y=188865x+11110
r2=0.9831
图 1 Mn元素的标准曲线 /(滋g/mL)
Fig. 1 Standard curve of Mn element
3.0E+0.5
2.5E+0.5
2.0E+0.5
1.5E+0.5
1.0E+0.5
5.0E+0.4
0.0E+0.0
0.0 2.0 4.0 6.0
y=47385x+26026
r2=0.9989
图 2 Fe元素的标准曲线 /(滋g/mL)
Fig. 2 Standard curve of Fe element
y=30161x+28206
2.0E+0.5
1.5E+0.5
1.0E+0.5
5.0E+0.4
5.0E+0.4
0.0 2.0 4.0 6.0
r2=0.9999
图 3 Cu元素的标准曲线 /(滋g/mL)
Fig. 3 Standard curve of Cu element
1.2E+0.4
1.0E+0.4
8.0E+0.3
6.0E+0.3
4.0E+0.3
2.0E+0.3
0.0E+0.0
0.0 5.0 10.0 15.0
y=915.33x+1135.7
r2=0.9999
图 4 Zn元素的标准曲线 /(滋g/mL)
Fig. 4 Standard curve of Zn element
4.0E+0.3
3.5E+0.3
3.0E+0.3
2.5E+0.3
2.0E+0.3
1.5E+0.3
1.0E+0.3
5.0E+0.2
0.0E+0.0
y=226.56x+1220.4
0.0 5.0 10.0 15.0
r2=0.9997
图 5 P元素的标准曲线 /(滋g/mL)
Fig. 5 Standard curve of P element
r2=0.9791
1.2E+0.3
1.0E+0.3
8.0E+0.2
6.0E+0.2
4.0E+0.2
2.0E+0.2
0.0E+0.0
0.0 5.0 10.0 15.0
y=48.111x+630.89
图 6 Se元素的标准曲线 /(滋g/mL)
Fig. 6 Standard curve of Se element
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1.3.3 样品处理
将样品用去离子水冲洗干净,晾干,然后放置于
100℃左右的烘箱干燥约 10h,取出研成粉末,取 0.5g
左右,准确称量,置于 100mL的烧杯中,平行做三份。
然后用高氯酸和浓硝酸以 1∶ 3的比例分别添加进三个
烧杯中,静置消化 24h。
在电热板上加热蒸发,直到溶液呈透明或淡黄色。
继续加热使溶液近乎蒸干时,用少量的去离子水清洗杯
壁,在加热到近干,反复操作两次用去离子水三次清洗
杯壁,然后冷却至室温。用去离子水定容至 50mL容量
瓶中,待测。
2 结果与分析
2.1 覆盆子中微量元素含量
将样品液通过 ICP-AES 测定,得到结果如表 4所
示:
表 4 覆盆子样品溶液中微量元素含量的测量结果
Table 4 Results of determination of trace element in raspberry samples
solutions
滋g/mL
样品名 Zn P Se Mn Fe Cu
1Std00 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
2Std01 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000 1.000
3Std02 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000
4样品 1 0.363 11.511 <0.000 1.424 0.350 0.140
5样品 2 0.362 11.509 <0.000 1.421 0.346 0.142
6样品 3 0.365 11.514 <0.000 1.423 0.349 0.139
根据表 4所得结果,通过计算可得到覆盆子中各微
量元素的含量,如表 5所示。可以看出覆盆子中所含微
量元素以磷的含量最高,其次是锰、锌、铁,最后是铜
和硒。覆盆子中含有丰富的人体需要的微量元素,其中
金属微量元素中以锌锰含量为最高。
表 5 覆盆子中各微量元素的含量
Table 5 Results of determination of trace element in raspberry
元素名称 标准溶液浓度 /(滋g/mL)加标量 /mL 测得含量 /(滋g/g)
Mn 5.000 1.057 284.6
Fe 0.500 2.040 28.2
Cu 0.500 2.678 13.38
Zn 1.000 3.358 72.61
P 10.000 12.97 2302
Se 1.000 0.412 4.12
2.2 加标回收率实验
表 6 加标样品微量元素含量、回收率和结果 RSD
Table 6 Trace element content,recovery and RSD of standard addition
sample.
元素
名称
本底测量量
C1/(滋g/mL)
加标量
C3(滋g/mL)
加标后测得总
量 C2(滋g/mL)
回收率
/%
RSD
/%
Mn 2.846 2.684 5.534 99.92 1.02
Fe 0.282 0.308 0.598 98.66 0.98
Cu 0.1338 0.1256 0.2413 107.51 0.77
Zn 0.7261 0.7131 1.4426 99.76 2.43
P 23.02 21.26 44.36 99.82 0.63
Se 0.0412 0.0419 0.0843 98.58 0.44
根据测定结果可得到本实验样品含量、回收率以及
其相对标准偏差,如表 6所示。用电感耦合等离子体原
子发射光谱仪作为检测仪器,测量结果精度和准确度较
高,各元素的相对标准偏差(RSD)为 0.44%~ 2.43%,各
元素的回收率分别 98.58%~ 107.51%,表明该方法具有
较好的精密度和准确度。
3 结论
锌(Zn)是一种人体必需的微量元素,它可促进人体
的生长发育,尤其是小孩的智力发育;参与味觉、视
觉、食欲及性功能的调节[9]。锰(Mn)在蛋白质和核酸的
合成中发挥作用;促进骨骼的生长发育;在清除超氧化
物、增强机体免疫功能等方面都有影响,可以有效的清
除自由基[10]。从微量元素含量的分布及其与超氧化物歧
化酶的关系,认识到中药的治疗作用机理之一是通过调
节微量元素与酶系统的之间的关系进而调节机体稳态平
衡。由此可见,覆盆子的治疗作用机理与锌、锰的作用
就有了紧密的联系。大量的资料证明,中药中的微量元
素进入人体后,可能促进中药中某些有效成分作用的发
挥,并且有些微量元素本身有治疗作用。
本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法测得金属
微量元素 Mn和 Zn的含量较高,通过对这两种元素对
人体的作用以及对覆盆子的药效研究,可得覆盆子的药
性与其含有丰富的微量元素特别是 Mn和 Zn有很大的
关系。
参考文献:
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(上接第 18页)
2.7.2 微生物指标
细菌总数臆100CFU/g
大肠菌群臆30MPN/100g
致病菌(沙门氏菌,志贺氏菌,金黄色葡萄球菌)
不得检出
3 结论
结果表明,制作酸乳时,使用单一稳定剂凝固效果
差,产品质量不佳。多种稳定剂组成的复合稳定剂,由
于稳定剂间的协同增效作用,而使酸乳质量有明显的改
善。本实验选用 CMC-Na,黄原胶两种稳定剂进行复
合,复合稳定剂的最佳比例是 5∶ 5。
红豆大枣枸杞复合酸乳的最佳配方为红枣汁、红豆
浆、枸杞汁(2∶ 5∶ 3)的添加量为 8%,菌种添加量为
3%,蔗糖添加量为 7%,复合稳定剂(5∶ 5)添加量为
0.30%。呈橘红色,色泽均匀一致,口感细腻,组织均
匀,无分层,允许有少量乳清析出,酸甜适口,具有纯
正的酸乳风味,和红枣红豆枸杞混合汁香气。
本实验以红豆、大枣、枸杞为主要原料,加入菌
种、蔗糖、复合稳定剂等的研究结果表明该酸乳营养价
值高,感官性状好,风味独特,是一种营养丰富的食
品。不仅老少皆宜,更适合女性食用,具有极大地市场
消费潜力的酸乳新品种。
参考文献:
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Clin Nutr April,2000,71(4):861-872.
记者从中国科学院获悉:该院
遗传与发育生物学研究所李巍课题
组近日发现,位于人类 6 号染色体
长臂 D6S1009位点旁侧的 SLC35D3
基因是人类肥胖症和代谢综合征的
致病基因。相关研究日前发表于美
国《科学公共图书馆·遗传学》。
之前有研究表明,位于人类 6号
染色体长臂的 D6S1009 位点与体重
指数 BMI紧密相关。李巍课题组通
过对有位于该位点旁侧的 SLC35D3
基因缺陷的小鼠进行观察,发现该
小鼠从 2月鼠龄(与人成年期相当)
开始表现出进行性肥胖和代谢综合
征的特征。进一步研究发现,该基
因所编码蛋白的缺陷,可导致基底
神经节纹状体中的多巴胺 I型受体的
膜运输受阻,使其信号通路受损,
导致运动量减少和能量消耗少,从
而引发肥胖症。
此外,课题组通过与青岛大学
医学院等临床单位的合作,在 2 例
患有代谢综合征的中国成年人中鉴
定出 SLC35D3基因的突变,并且发
现在肥胖症人群中,该基因突变频
率超过千分之五。这些研究结果表
明,SLC35D3基因是人类肥胖症和
代谢综合征的致病基因。
(人民日报 2014-02-19)
中科院发现导致肥胖症致病新基因
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