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葎草多酚提取工艺的研究



全 文 :人参研究 GINSENG RESEARCH 2012 年第 1 期
葎 草 多 酚 提 取 工 艺 的 研 究
赵 凯 孙殿奎 许维娜 田义新*
(吉林农业大学中药材学院·吉林 长春·130118)
摘 要: 本研究以葎草全草为材料,利用正交试验研究了葎草多酚的提取工艺参数,对葎草多酚不同提取
方法最优工艺进行了分析。实验结果表明,最佳提取方法是微波法,其最优工艺是:提取时间 30s、
料液比 1:10、微波功率 80W、乙醇浓度 30%。
关键词:葎草;多酚;提取工艺;正交试验
Studies on Extraction Techniques of Polyphenol from Humulus
Scandens
ZHAO Kai, SUN Dian-kui, XU Wei-na, TIAN Yi-xin*
(College of TC Medicinal Materials, Jilin Agricultural University, Chang Chun 130118, China)
Abstract: In this study, take the whole plant of Humulus Scandens as the material,using orthogonal experiment to research the extraction
process parameters of the polyphenols in Humulus Scandens and analyze the optimum process of the different extraction methods.
The experimental results show that the best method is microwave method, the optimum process conditions is the extractive time 30
seconds,the ratio of gardenia to liquor was 1:10,the microwave power was 80 Watts,and with a 30%the ethanol concentration.
Keyword: Humulus Scandens; Polyphenol; Extraction techniques; Orthogonal experiment
1 前言
葎草 [Humulus scandens (Lour) Merr.]又称拉拉
秧、拉拉藤、五爪龙,多年生草质藤本植物,为桑科葎
草属植物[1]。 以干燥全草入药,具有清热解毒、利尿消
肿等功效[2]。葎草主要应用于民间药方,民间多与多种
药材配伍治疗呼吸系统、 尿道系统和皮肤常见病,现
已成型的药品有尿感宁颗粒等。
葎草多酚成分的研究目前正处于初级阶段,只有
少量关于葎草水提液多酚含量和抗氧化作用的研究
[3]。为研究这一药材的多酚成分以及深入开发,本文对
葎草多酚不同提取工艺的最优条件进行了研究,并为
进一步开发利用葎草多酚提供前期基础[4]。
2 实验材料与方法
2.1 实验材料与设备药品
试验材料为葎草全草,采自吉林长春地区,经吉
林农业大学中药材学院田义新教授鉴定为葎草
[Humulus scandens (Lour) Merr.]。经烘干,粉碎后过 60
目筛,作为试验样品。
主要设备仪器有 EG823LC8—NS 型美的微波炉
(佛山市顺德区美的微波电器制造有限公司);T6-新
世纪-紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限
公司)。 有关化学药品均为分析纯。
2.2 实验方法
分别称取 1.0g葎草样品,进行试验。 多酚含量的
测定采用酒石酸亚铁比色法[5],以邻苯二酚为标准酚。
将提取液适当稀释后,按照标准曲线的制备条件进行
显色反应,540nm 波长下测定其吸光值。 3 次重复得
平均值。 设计的正交试验表如下:
基金项目:吉林省科技支撑计划重点项目(编号:20110905)。
*通讯作者:田义新,男,教授,博士,主要研究方向:中药材栽培。 E-mail: y.x.tian2003@163.com
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人参研究 GINSENG RESEARCH 2012 年第 1 期
表 1 常规法提取多酚的正交试验设计表
Tab.1 The designed table of the orthogonal
experiment for extracting polyphenol by general method
表 2 超声法提取多酚的正交试验设计表
Tab.2 The designed table of the orthogonal
experiment for extracting polyphenol by ultrasonic
method
表 3 微波法提取多酚的正交试验设计表
Tab.3 The designed table of the orthogonal
experiment for extracting polyphenol by microwave
method
3 结果与分析
3.1标准曲线
准确称取没食子酸 1.410g, 定容 100ml, 再取
10ml 并稀释 50 倍后作为标准液,以酒石酸亚铁比色
法[7]测定多酚含量,540nm 下测定吸光度,得出标准曲
线回归方程 Y=0.3430X -0.0063,相关系数:r=0.9992
3.2 正交试验
3.2.1 常规法
以乙醇浓度、提取时间和料液比为因素,进行 L9
(33)正交试验,测定结果见表 4。
表 4 常规法提取多酚的正交实验结果
Tab.4 The results of the orthogonal experiment for
extracting polyphenol by general method
由正交实验结果可以看出,各个因素对葎草中多
酚化合物的提取都有明显的影响。由 R值的大小 C2>
B1>A1, 可以得出因素对提取率的影响大小顺序为:
料液比>提取时间>乙醇浓度,即最优提取工艺条件为
A1B1C2。 由表可以得出葎草多酚提取的最优条件:料
液比 1:15、提取时间 30min、乙醇浓度 50﹪。
3.2.2 超声波法
以乙醇浓度、提取时间和料液比为因素,进行 L9
(33)正交试验,超声波提取,测定结果见表 5。
实验号
A乙醇浓
度(﹪)
B提取时
间(min)
C料液比 吸光度
1 50 30 1:10 0.046
2 50 45 1:15 0.041
3 50 60 1:20 0.043
4 60 30 1:15 0.052
5 60 45 1:20 0.038
6 60 60 1:10 0.033
7 70 30 1:20 0.039
8 70 45 1:10 0.025
9 70 60 1:15 0.053
K1 0.130 0.137 0.104
K2 0.123 0.104 0.146
K3 0.117 0.129 0.120
k1 0.043 0.046 0.035
k2 0.041 0.035 0.049
k3 0.039 0.043 0.040
R 0.004 0.011 0.014
因素
A乙醇浓
度(﹪)
B提取时
间(s)
C料液比
D微波功
率(W)
1 30 20 1:15 80
2 40 30 1:20 240
3 50 40 1:25 400
赵凯等:葎草多酚提取工艺的研究
因素
A乙醇浓度
(%)
B提取时间
(min)
C料液比
1 50 30 1:10
2 60 60 1:20
3 70 90 1:30
因素
A乙醇浓度
(%)
B提取时间
(min)
C料液比
1 50 50 1:10
2 60 60 1:15
3 70 70 1:20
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人参研究 GINSENG RESEARCH 2012 年第 1 期
参 考 文 献
[1] 候宽昭. 中国种子植物科属词典[M]. 北京:科学出版社,1984:238.
[2] 高秀兰,吕桂兰. 葎草的民间药用[J].中国民间疗法,2001,9(1) :59
[3] 戈群妹,王新风,杨芳,等. 葎草水提液多酚的含量测定与抗氧化性研究[J]. 安徽农业科学,2009,37(9):
4118~4120.
[4] 宋立江,狄莹. 植物多酚的研究与利用的意义及发展趋势[J]. 化学进展,2001,35(4):368~371.
[5] 张自力,吴天荣. 酒石酸铁比色法测定茶多酚的误差分析[J]. 中国茶叶加工. 2007,19(1): 80~83.
表 5 超声法提取多酚的正交实验结果
Tab.5 The results of the orthogonal experiment for
extracting polyphenol by ultrasonic method
由正交实验结果可以看出,各个因素对葎草中多
酚化合物的提取都有明显的影响。由 R值的大小 C2>
B1>A1, 可以得出因素对提取率的影响大小顺序为:
料液比>提取时间>乙醇浓度,即最优提取工艺条件为
A1B1C2。由表可以得出葎草多酚提取的最优条件:乙
醇浓度 50﹪、提取时间 30min、料液比 1:15。
3.2.3 微波法
以乙醇浓度、提取时间、料液比和微波功率为因
素,进行 L9(43)正交试验,微波提取,测定结果如下。
表 6 微波法提取多酚的正交试验结果
Tab.6 The results of the orthogonal experiment for
extracting polyphenol by microwave method
由正交实验结果可以看出,各个因素对葎草中多
酚化合物的提取都有明显的影响。由 R值的大小 C2>
D1>B1>A1, 可以得出因素对提取率的影响大小顺序
为:提取时间>料液比>微波功率>乙醇浓度,即最优提
取工艺条件为 A1B1C2D1。 由表可以得出葎草多酚提
取的最优条件:乙醇浓度 30﹪、微波功率 80W、提取
时间 30s、料液比 1:10。
4 讨论与结论
本实验对比了不同提取方法及不同条件对葎草
多酚的提取效果的影响,由三个正交试验结果可以看
出,常规法提取吸光度范围集中在 0.025~0.053,超声
法 0.047~0.105,微波法 0.093~0.211,从而得出微波法
是最佳的提取方法。 最佳提取工艺是: 乙醇浓度 30
﹪、微波功率 80W、提取时间 30s、料液比 1:10。
当然在具体的提取操作中发现,微波法的操作性
比较差,原因是由于微波法属于内加热,容易产生暴
沸现象,所以在实际生产中,应选择性采用。
实验号
A乙醇浓
度(﹪)
B提取时
间(min)
C料液比 吸光度
1 50 50 1:10 0.088
2 50 60 1:15 0.081
3 50 70 1:20 0.085
4 60 50 1:15 0.101
5 60 60 1:20 0.074
6 60 70 1:10 0.063
7 70 50 1:20 0.080
8 70 60 1:10 0.047
9 70 70 1:15 0.105
K1 0.254 0.269 0.198
K2 0.238 0.202 0.287
K3 0.232 0.253 0.239
k1 0.085 0.090 0.066
k2 0.079 0.067 0.096
k3 0.077 0.084 0.080
R 0.008 0.023 0.030
实验号
A乙醇浓
度(﹪)
B微波功
率(W)
C提取
时间(s)
D料液

吸光度
1 30 80 20 1:10 0.177
2 30 240 30 1:15 0.163
3 30 400 40 1:20 0.169
4 40 80 30 1:20 0.203
5 40 240 40 1:10 0.147
6 40 400 20 1:15 0.125
7 50 80 40 1:15 0.159
8 50 240 20 1:20 0.093
9 50 400 30 1:10 0.211
K1 0.509 0.539 0.395 0.535
K2 0.475 0.469 0.577 0.477
K3 0.463 0.505 0.475 0.465
k1 0.170 0.180 0.132 0.178
k2 0.158 0.156 0.192 0.149
k3 0.153 0.168 0.158 0.155
R 0.017 0.024 0.060 0.029
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