全 文 ：研究与探讨 　　　　　食品工业科技Vol.30, No.02, 2009
2009年第 02期　 87　
假酸浆子胶质的胶凝特性
涂国云 1 ,王正武 1, 2 ,唐　菠1
(1.江南大学化学与材料工程学院 ,江苏无锡 214122;2.上海交通大学食品科学与工程系 ,上海 201101)
摘　要:通过测定动态流变性质和凝胶强度 ,研究了假酸浆子胶质的胶凝特性 。结果表明 ,假酸浆子胶质的胶凝分为
凝胶网络快速形成和网络缓慢成长两个阶段 。胶质具有胶凝性 ,能形成一种热可逆冷致凝胶 ,假酸浆子胶质溶液胶凝
点低于其凝胶熔化点 ,且胶质溶液胶凝点及其凝胶熔化点均随浓度升高而升高;胶质浓度 、pH、NaCl、CaCl2能影响胶
质凝胶强度;假酸浆子胶质凝胶强度随着浓度增加而增强 ,在 pH3时 ,假酸浆子胶质凝胶强度达到最大;NaCl可降低
胶质凝胶强度 ,低浓度(<1.2g/L)的 CaCl2可增强假酸浆子胶质凝胶强度 ,而高浓度 (>1.2g/L)的 CaCl2能降低胶质
凝胶强度 。
关键词:假酸浆子胶质 ,胶凝点 ,熔化点 ,凝胶强度
GelpropertiesofNicandraphysaloides(L.)Gaertnseedgum
TUGuo-yun1 , WANGZheng-wu1 , 2 , TANGBo1
(1.SchoolofChemicalandMaterialEngineering, JiangnanUniversity, Wuxi214122 , China;
2.DepartmentofFoodScienceandTechnology, ShanghaiJiaotongUniversity, Shanghai201101 , China)
Abstract:ViscosityandgelpropertiesofNicandraphysaloides(L.)Gaertnseedgumwerestudiedbymeasuring
dynamicrheologicalpropertiesandgelstrengthinthispaper.Gelationofgumwasadynamiccourse, which
includedrapidformationofgelnetworkandslowgrowthofgelnetwork.Thegelingpointandmeltingpointofgum
wereinvestigatedwithAR1000rheometer.ThegelstrengthofgumwasdetectedwithTAtexturetestinginstrument.
Theresultsindicatedthatgumsolutionwascharacterizedasgelproperties, andwhichcouldformakindofheat
reversiblegel.Boththegelingpointofgum solutionandthemeltingpointofgelwereinfluencedbythestart
coolingtemperature.Thegelingpointwaslowerthanitsmeltingpoint.Thegelstrengthwasrelationtothe
concentrationofgum, pHvalues, NaCl, CaCl2 , themaximumgelstrengthwasobtainedatpH3.TheadditionofNaCl
loweredtheZetapotential, thusdecreasingthegelstrength.EffectofCaCl2 onthegelstrengthwasintwo
ways.LowconcentrationofCaCl2 (<1.2g/L)increasedthegelstrengthbecauseoffacilitatingtheformationof
three-dimensionalnetworksbyCa2+ cross-linking;buthighconcentrationofCaCl2 (>1.2g/L)hadanegative
efectbydecreasingZetapotential.
Keywords:Nicandraphysaloides(L.)Gaertnseedgum;gelingpoint;meltingpoint;gelstrength
中图分类号:TS201.7　　　　文献标识码:A　　　　文 章 编 号:1002-0306(2009)02-0087-05
收稿日期:2008-06-03
作者简介:涂国云 ,讲师 ,博士生 ,研究方向:天然产物的分离及性能。
基金项目:国家自然科学基金项目(20676051);江南大学青年基金项
目(104000-52210690)。
　　胶凝性是食品胶作为食品添加剂或配料的一个
重要功能性质 ,胶质的胶凝性与其流变学性质及质
构直接相关 [ 1] 。物质通过胶凝形成网络结构 ,可使食
品具有一定的保水性 、持油性 、风味物及其它食品组
分的截留能力 , 从而赋予食品一定的口感及风味 。
只有部分亲水胶体具有胶凝特性 ,如明胶 、卡拉胶 、
淀粉 、果胶等 ,通过分子长链相互交联形成一种能将
水或其它液体固定在其中 ,抵御外界压力而阻止体
系流动的坚固致密三维网络结构 。有些亲水胶体自
身不能形成凝胶 ,但与其它亲水胶体复合在一起时
能形成凝胶 ,如黄原胶和刺槐豆胶 。不同种类亲水
胶体凝胶机理 、形成凝胶的质构和稳定性等各不相
同。因此在食品中具有不同应用 [ 2 , 3 ] ,这对食品的应
用及新产品开发具有重要作用 [ 4 ] 。假酸浆(Nicandra
physaloides(L.)Gaertn)俗称冰粉 、蓝花天仙子等 ,为
茄科假酸浆属植物。国内南方各省均有野生分布 ,现
已有很多地区栽培 [5 ] 。假酸浆以全草 、花 、果 、种子入
药 [ 6, 7] ,种子外有一层雾状无毒 、无色 、无味 、可食用胶
质 [ 8～ 10] 。本文研究了假酸浆子胶质胶凝机理 , NaCl、
CaCl2对凝胶强度的影响 ,胶质熔胶以及凝胶转变因
素 ,为假酸浆子胶质的应用提供的一定理论基础 。
1　材料与方法
1.1　材料与仪器
假酸浆子　贵阳农贸市场购入;化学试剂　均
为国产分析纯级。
DOI :10.13386/j.issn1002-0306.2009.02.059
食品工业科技
　　　ScienceandTechnologyofFoodIndustry 研究与探讨
88　 　2009年第 02期
AR1000数字流变仪 、TA-XT2i物性测试仪　美
国 TA公司;Zetasizer2000型电位分析仪 　英国
Malvern公司;FA2004电子天平 , 404-1型红外线干
燥箱 , HH-8恒温水浴 ,恒温磁力搅拌器 , PHS-3C精
密酸度计。
1.2　实验方法
1.2.1　假酸浆子胶质提取　称取一定量假酸浆子 ,
用双层纱布兜起。用去离子水快速冲淋一次 ,时间
控制在 30s以内 ,以防止胶质损失 。冲淋后立即用纱
布包好 ,浸入水中 2～ 3min,水量以浸没种子为度 ,待
胶质溶出后 ,挤压过滤 。重复 3～ 5次 ,直至浸提干净
(以种皮全部露出互不粘连为度)。所提胶质呈凝胶
状或溶胶状 ,用异丙醇进行沉淀 。收集沉淀 ,低温干
燥粉碎备用 。
1.2.2　假酸浆子胶质的最低胶凝点 (leastgelation
concentrationendpoint, LGE)　取 0.04～ 0.2g样品溶于
10mL水中 , 用磁力搅拌器搅拌 20min。用 HCl或
NaOH调 pH, CaCl2调节离子浓度 ,制成 4～14g/L的溶
液 , 80℃水浴中加热 30min,水冷至室温 ,于 4℃静置
12h。观察凝胶情况:把试管倒置 ,凝胶不流出来的
样品定义为 “ +” ,可形成自持凝胶;反之为 “ -”,不
能形成凝胶。可形成自持凝胶的最低胶质浓度称
为 LGE[11] 。
1.2.3　胶质动态流变学性质测定
1.2.3.1　频率扫描　样品温度快速降至 10℃,降温速
率 20℃/min,在线性粘弹区范围内固定应变为 5%,
分别测定溶液贮能模量 G′、损耗模量 G″及 tanδ(损
耗角正切 , tanδ=G″/G′)随振荡频率的变化 。
1.2.3.2　时间扫描　样品温度由 30℃快速降温至
10℃,降温速率 20℃/min,在线性粘弹区范围内固定
应变为 5%,分别测定溶液贮能模量 G′随保温时间的
变化 ,测定频率 1Hz。
1.2.4　胶凝点和熔化点 (即凝胶 -熔胶转变温度)
测定
1.2.4.1　样品制备　室温下制备浓度为 10～20g/L的
假酸浆子胶质溶液 ,用于胶凝点和熔化点测定 。
1.2.4.2　动态流变学法测定 G′和 G″的变化　样品加
到 AR1000流变仪样品台上 ,盖上盖板 ,并用液体石
蜡油密封 ,以防止水分蒸发 。采用直径为 40mm不锈
钢平板夹具 ,间隙 1mm。室温以 5℃/min的速度升
温至 70℃(第一次升温)※停留 2min※以 5℃/min
的速度降至 10℃※停留 10min※最后以 5℃/min的
速度升温至 70℃(第二次升温)。测定降温和第二
次升温过程中 G′和 G″的变化。
1.2.5　混合凝胶全质构(TPA)分析
1.2.5.1　样品制备　在 80℃下制备质量浓度为 20g/L
的假酸浆子胶质溶液 ,用 HCl或 NaOH调节 pH2～12,
或添加不同浓度电解质 ,并在 4℃静置过夜 ,形成
凝胶 。
1.2.5.2　混合凝胶全质构 (TPA)分析 　采用
TA-XT2i物性测试仪的 P/0.5型探头和 TPA程序 ,测
试速度为 1.0mm/s, 压缩距离为 5.0mm。被压缩
5.0mm所需施加的最大应力定为凝胶强度 。所需数
据由物性测试仪分析软件处理得出。
1.2.6　假酸浆子胶质溶液 Zeta电位测定　配制质量
浓度为 0.8g/L的假酸浆子胶质溶液 ,分别添加不同
浓度电解质 ,用 45μm的膜过滤 ,除去不溶性物质
后 ,用 Zetasizer2000型电位分析仪测定 Zeta电位。
2　结果与讨论
2.1　假酸浆子胶质最低胶凝点
由表 1可看出 ,在自然 pH下 , 胶质浓度大于
10g/L时即可形成自持凝胶 ,即 LGE为 10g/L;而当
pH3时 , LGE最低 ,达到 6g/L;在 pH11时 ,需要较高
浓度才能形成自持凝胶 。但当 CaCl2存在时 , LGE下
降。由此可见 ,环境条件如 pH、离子强度对胶质凝
胶形成具有较大影响 。pH可改变分子链伸展情况 ,
在合适环境中分子链相互缠结 ,形成三维网络结构 ,
产生胶凝 。另外胶质中可能含有部分半乳糖醛酸 [ 12 ]
(还有待进一步研究),因此加入少量的 Ca2 +可能会
发生桥联作用 ,有助于三维网络结构形成。
表 1　胶质浓度对胶凝性的影响
条件 胶质浓度(g/L)
4 6 8 10 12 14
水溶液 - - - + + +
pH3 - + + + + +
pH11 - - - - - +
CaCl2(0.9g/L)溶液 - + + + + +
注:“ +”表示可形成凝胶;“ -”表示不可形成凝胶。
2.2　假酸浆子胶质的凝胶形成过程
动态力学分析法是观察胶质胶凝动态行为的一
种方法 ,其中 G′(贮能模量), G″(损耗模量)和 tanδ
(损耗角正切)是表征高分子溶液动态粘弹性指标。
G′越大 ,则体系弹性越大;tanδ越小 ,体系弹性成分
占优势 ,则表现固体特征 [ 13 ] 。
由图 1可见 ,假酸浆子胶质胶凝是一个动态过
程 [14] ,前 300s贮能模量迅速增大 , G′从 15Pa变为
38.5Pa,体系由粘性瞬间转变为刚性 ,表明胶分子链
从无序到相对有序排列的瞬间转变 ,是凝胶网络快
速形成阶段 。 300s后 , G′继续平稳增大 ,凝胶网络
弹性和刚性程度增加 ,反映出凝胶网络缓慢成长过
程 。在此过程中 ,随着温度的进一步降低或时间延
长 ,部分没有交联的分子链段向网络靠拢 ,参与和
加强凝胶网络结构 ,使凝胶网络分子相互作用增
强 ,网络结点数增多 ,网孔变小 ,网络越来越致密 ,
网络的刚性程度越大 。
图 1　假酸浆子胶质凝胶形成过程
假酸浆子胶质的胶凝与诸多因素相关 ,而表征
胶凝性质的指标通常有胶凝的最低质量浓度 、胶凝
研究与探讨 　　　　　食品工业科技Vol.30, No.02, 2009
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时间 、胶凝温度以及凝胶熔化温度 、凝胶强度。
2.3　假酸浆子胶质凝胶与熔胶转变
当亲水胶体通过氢键或疏水相互作用形成凝胶
后 ,在加热或冷却过程中 ,会发生从凝胶状态向熔胶
状态的可逆变化 [ 15 ] 。作者采用动态流变学法研究了
假酸浆子胶质熔胶与凝胶的可逆变化 。
2.3.1　动态流变学法测定假酸浆子胶质的胶凝点和
熔化点　凝胶的形成与温度有关。从图 2(b)可看
出 ,当温度大于 20.5℃时 ,损耗模量 G″大于贮能模量
G′,体系以粘性为主 ,假酸浆子胶质呈溶液状态;从
图 2(a)可看出 ,冷却过程中 ,随着温度降低 G′和 G″
逐渐增大 ,但 G′增加的程度比 G″大;当温度降至
18.5℃左右时 , G′开始超过 G″,出现交汇点 ,这意味
着体系中的弹性成分增加 ,体系开始胶凝;随着温度
的继续降低 , G′始终大于 G″,体系呈现弱凝胶特性 。
表明假酸浆子胶质溶液在加热到足够高温度后 ,进
行冷却时会发生胶凝 ,属于冷致胶凝。冷却过程中
G′和 G″的交汇点温度定义为胶凝点(Tgel)。
(a)降温;(b)第二次升温
冷却和第二次加热速率:5℃/min;冷却起始温度:70℃
图 2　10g/L的胶质溶液在降温和第二次升温
过程中 G′和 G″的变化
许多亲水胶体形成的凝胶具有热可逆性 ,如明
胶 、卡拉胶等 ,它们在加热到足够温度后 ,可重新恢
复到熔胶状态。从图 2(b)可看出 ,在加热过程中 ,随
着温度升高 ,假酸浆子胶质凝胶的 G′和 G″逐渐降
低 ,但 G′降低的程度比 G″大 ,当温度升高至 20.5℃左
右时 , G″超过 G′出现交汇点 ,这意味着体系中粘性成
分增加 ,体系开始熔化;随着温度继续升高 , G″始终
大于 G′,表现出典型的粘弹性流体特性 。表明假酸
浆子胶质凝胶在加热到足够温度时 ,会发生熔化 ,属
于热可逆凝胶 。加热过程中 G″和 G′的交汇点温度
定义为熔化点(Tmelt)。
2.3.2　影响 Tgel和 Tmelt的因素
2.3.2.1　质量浓度对假酸浆子胶质 Tgel和 Tmelt的影响
　从表 2可看出 ,质量浓度影响假酸浆子胶质溶液
胶凝点 ,质量浓度越高 ,胶质溶液胶凝点越高 。假酸
浆子胶质凝胶熔化点也随胶质浓度增加而升高 ,这
是因为假酸浆子胶质溶液质量浓度越高 ,溶液中胶
质分子数就越多 ,分子运动中碰撞缠结机会增加 ,因
而更容易形成凝胶网络结构 ,胶凝温度越高。胶质
质量浓度越大 ,形成凝胶网络结点数越多 ,形成凝胶
三维网状结构的致密程度大大增加 ,因而凝胶强度
越大 ,打破这些网络结点需要的能量也就越多 ,氢键
密度越大 ,结合强度越大 ,打破氢键所需能量越多 ,
因而凝胶熔化温度越高。
表 2　质量浓度对胶质的 Tgel和 Tmelt影响
胶质浓度(g/L) Tgel(℃) Tmelt(℃)
10 18.5 20.5
15 25.5 23.2
20 29.2 31.5
注:冷却起始温度为 70℃;冷却和加热速率为 5℃/min。
2.3.2.2　冷却速率对假酸浆子胶质溶液 Tgel的影响　
表 3结果说明 ,假酸浆子胶质溶液胶凝点受冷却速
率影响。冷却速率越快 ,胶质溶液胶凝点越低。胶
凝过程实际上是分子从无序到有序的重新定向排列
过程 ,当冷却速率过快时 ,分子来不及进行定向排
列 ,分子间形成网络结点少 ,需要在更低温度才能胶
凝 ,因而胶凝点降低 。
表 3　10g/L胶质溶液在不同冷却速率下的 Tgel
冷却速率(℃/min) Tgel(℃)
3 20
5 18.5
8 16
注:冷却起始温度为 70℃。
2.3.3　假酸浆子胶质熔胶与凝胶转变滞后现象　比
较表 2结果可发现 ,相同冷却起始温度下 ,假酸浆子
胶质凝胶熔化点高于其溶液胶凝点 ,也就是说假酸
浆子胶质熔胶 -凝胶转变具有温度上的滞后现象。
这是由于亲水胶体胶凝和熔化类似于晶体的转变 ,
过程遵循热力学第二定律:ΔG=ΔH-T· ΔS,胶凝
是一个自发放热过程 ,降低温度有利于胶凝 ,相反熔
化是一个吸热的非自发过程 ,温度回升至胶凝温度
时热动能不足以克服分子间形成凝胶网络的相互作
用力 ,因而需要增加能量克服分子链间相互作用力 ,
最终使熔化点比胶凝点高 [ 15] 。
2.3.4　胶凝过程作用力
2.3.4.1　温度对假酸浆子胶质凝胶粘弹性的影响　
热可逆凝胶的胶凝过程主要涉及分子间氢键作用和
疏水相互作用 。随着温度降低 ,疏水相互作用减弱 ,
由疏水相互作用形成凝胶的粘弹性会降低;相反 ,氢
键作用随温度降低而增强 ,因此由氢键作用形成凝
胶的粘弹性就增加 。图 2(a)的结果表明 ,假酸浆子
胶质溶液的 G′和 G″随温度降低而增加 ,其粘弹性增
加 ,由此可推测假酸浆子胶质产生胶凝的主要机理
是通过分子间氢键相互作用 。
2.3.4.2　脲对假酸浆子胶质凝胶粘弹性的影响　脲
具有破坏氢键的作用。从图 3、表 4可知 ,随着脲浓
度增加 ,假酸浆子胶质凝胶的 G′和 G″逐渐下降 , tanδ
逐渐增加 ,体系从典型的弱凝胶转变为典型的粘性
流体 。这说明加入脲后 ,胶凝的分子间氢键被破坏 ,
因而不能形成三维网络结构 ,进一步说明氢键可能
是假酸浆子胶质发生胶凝的主要驱动力。
表 4　脲浓度对假酸浆子凝胶 tanδ的影响(1Hz)
脲浓度(mol/L) tanδ
0 0.6008
3 0.7564
5 0.8623
2.4　凝胶强度的影响因素
2.4.1　质量浓度对假酸浆子胶质凝胶强度的影响　
食品工业科技
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90　 　2009年第 02期
图 3　脲对假酸浆子凝胶 G′和 G″的影响
由图 4可知 ,假酸浆子胶质凝胶强度随着质量浓度
升高而增加 ,质量浓度增加 ,分子数增多 ,分子间相
互作用形成网络结点数增加 ,凝胶强度增加。
图 4　质量浓度对假酸浆子凝胶强度的影响
2.4.2　pH对假酸浆子胶质凝胶强度的影响　从图 5
可看出 , pH对假酸浆子胶质凝胶强度有一定影响 。
在 pH4～ 9范围内 ,凝胶强度的变化较小 ,在酸性条件
下 ,随着 pH的降低 ,凝胶强度逐渐升高 ,在 pH为 3
时 ,凝胶强度最高 。但在强酸下 ,分子会水解 ,引起
凝胶强度下降 。在碱性条件下 ,随着 pH增加 ,凝胶
强度也逐渐降低 。
假酸浆子胶质水溶液 Zeta电位为负值 ,是一种
带负电荷的胶质 。由于带同种电荷分子间产生静电
斥力 ,引起分子链充分伸展 ,分子链相互缠结 ,形成
三维网络结构 ,产生胶凝。在 pH为 3时 ,假酸浆子
胶质分子链充分伸展 ,形成的网络结点数增加 ,结构
紧密 ,因而凝胶强度升高(见图 5)。而在较高的 pH
下 ,碱的加入可导致假酸浆子胶质分子发生一定程
度解聚 [ 16 ] ,因而分子间相互缠结的结点数下降 ,而使
凝胶强度降低。
图 5　pH对假酸浆子凝胶强度的影响(20g/L)
2.4.3　电解质对假酸浆子胶质凝胶强度的影响　从
图 6可看出 ,电解质对假酸浆子胶质凝胶强度有一
定影响 ,但 NaCl和 CaCl2对浓度为 20g/L的假酸浆子
胶质凝胶强度影响不同。由图 6(a)可见 ,当 NaCl质
量浓度小于 9g/L时 , 对凝胶强度影响较大 , 加入
NaCl使凝胶强度显著降低。但当 NaCl的质量浓度大
于 9g/L时 ,其影响较小 ,凝胶强度的降低趋于平缓 。
在图 6(b)中 ,当 CaCl2的质量浓度小于 1.2g/L时 ,凝
胶强度随着电解质质量浓度增加而增加;当 CaCl2质
量浓度大于 1.2g/L时 ,凝胶强度开始降低 。
注:a为 NaCl;b为 CaCl2。
图 6　电解质对假酸浆子凝胶强度的影响(20g/L)
Na+和 Ca2+的加入改变了假酸浆子胶质的电性
质(图 7)。假酸浆子胶质是一种带负电的阴离子胶
质 ,一价电解质和二价电解质的加入压缩了假酸浆
子胶质的双电层 ,使 Zeta电位降低。分子间斥力下
降 ,分子伸展程度也降低 ,分子间相互缠绕的结点数
减少 ,因而凝胶强度下降 。此外 ,胶质中可能含有部
分半乳糖醛酸 [ 14] ,因此加入少量的 Ca2 +可能会发生
桥联作用 ,有助于三维网络结构形成 。但是加入过
多的 Ca2+会改变假酸浆子胶质电性质 ,最终阻碍假
酸浆子胶质三维网络结构形成 ,导致凝胶强度降低。
图 7　电解质对胶质溶液 Zeta电位的影响
3　结论
假酸浆子胶质溶液形成的凝胶是一种热可逆冷
致凝胶 ,假酸浆子胶质溶液胶凝点低于其凝胶熔化
点 ,并均随冷却速率加大而降低;pH对凝胶强度有
一定影响 ,在 pH3时 ,凝胶强度最大;NaCl具有降低
假酸浆子胶质凝胶强度的作用 ,而低质量浓度的
CaCl2能增强假酸浆子胶质凝胶强度 ,但高质量浓度
的 CaCl2能降低假酸浆子胶质凝胶强度。
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(下转第 93页)
研究与探讨 　　　　　食品工业科技Vol.30, No.02, 2009
2009年第 02期　 93　
十四碳烷 、正二十碳烷 、正二十一碳烷和正二十二碳
烷通常认为没有什么香气贡献 ,因为它们有很高的
气味阈值 [ 20] 。
3　结论
在醪糟的头香挥发物中共鉴定了 20个化合物 ,
鉴定化合物的峰面积占总峰面积的 99.585%。含量
较高的挥发性化合物有:正二十一碳烷 、5-羟甲基糠
醛 、正二十二碳烷 、糠醛 、乙酸和乙酸乙酯等。醪糟
的主要头香化合物是:1-丙醇 、乙酸乙酯 、2-甲基-1
-丙醇 、3-甲基丁醛 、乙酸 、3-甲基-1-丁醇 、2-甲基
-1-丁醇 、糠醛 、5-甲基糠醛 、2, 5-二甲基-2, 4-二
羟基-3(2H)-呋喃-3-酮 、苯乙醛 、2, 5-呋喃二甲醛 、
苯乙醇 、6-甲基-3, 5-二羟基-2, 3-二氢-4H-吡喃-
4-酮和 5-羟甲基糠醛 。
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